Способ получения раствора нитродиазобензола и применения его в крашении
№ 598
Ю 3
ОПИСАНИЕ способа получения раствора нитродиазобензола и применения его в крашении.
К патенту М. И. Сладкова, заявленному 13 сентября 1921 г. (ваяв. свид. M 74922), 0 выдаче патента опубликовано 30 сентября 1925 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1924 года.
Предлагаемый способ имеет целью получение раствора нитродиазобензола и применение его в крашении.
Как известно, прямое нитрование анилина, в обычных условиях работы невозможно, ввиду легкой окисляемости аминогруппы; способы же косвенного нитрования, обычно применяемые в технике, мало доступны, в виду их сложности.
Изобретатель предлагает сначала диазотировать анилин, растворенный в крепкой серной кислоте, а потом нитровать его добавкой смеси азотной и серной кислоты к раствору диазо. При тщательном охлаждении, достигаемом применением льда и хлористого кальция, получается, по мнению автора, раствор диазо-пара-нитроанилина, пригодный для непосредственного применения в крашении тканей, пропитанных бетанафтолом; окрашенная ткань оживляется в растворе уксуснокислого натрия.
Пример 1. В 100 частях серной кислоты уд. вес. 1,84 растворяют при охлаждении 6,8 част. нитрита натрия.
При темп. прибл. 0 — 3 вносят 14,2 частей сухого анилинсульфата и перемешивают при помощи механической мешалки приблизительно около часа.
По истечении этого времени, температуру смеси понижают до — 5 — 3 (наружное охлаждение: лед плюс хлористый кальций) и постепенно, небольшими порциями, вносят охлажденную смесь — 6,5 частей азотной кислоты уд. в. 1,48, растворенный в 13,5 частях серной кислоты уд. в. 1,84. Нитрацию ведут таким образом, чтобы температура смеси не подымалась выше
0, что достигается регулированием скорости внесения нитросмеси. По приливании всего количества последней, продолжают перемешивание еще около получаса н затем всю массу вливают в пятикратное г.о весу количество льда, и диазораствор готов для копуляции.
Пример 2. Сухую, проплюсованную бетанафтолом ткань (по любому фаб.-зав. рецепту плюса) проявляют в полученном диазо-нитрорастворе и далее, сравнительно слабо крашенную ткань, пропускают через раствор ацетата натрия (проявляют) конц. 200 гр. в литре, дают вызреть обычно принятым на фабриках способом и промывают в воде.
