Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации

 

ф, i г

Класс 12о, 23

М 11041

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИгСАНИЕ способа получения растворимых в воде продуктов конденсации.

К патенту ин-ной фирмы „О. и. красочной промышленности акц. о-во" (I. О. Farbenindustrie Aktiengesellschaft) в r. Франкфурте н/М., Германия, заявленному 10 сентября

1926 года (ваяв. свид. № 11822).

Действительные изобретатели ин-цы К. Дахлауер (Karl

Dachlauer) и Х. Томсен (Christoph. Thomsen).

Приоритет от 23 анреля192бм не оеноееннн ст. 4 Соеетено:германского ооглевенне об окрене продымленной собстеенностн.

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1929 года. Действие патента распространяется на 15 лет от.30 сентября 1929 года.

Известен способ получения продуктсв в кащепсации ароматических виси-спиртов с арссиатичеюкиж оиси соедиееяиии или нх еульфокислстами.

Предлагаемый способ получеиия растворимых в воде продуигов кюнденсации заключается в ионпенсации арюиатичесаих сульфскислот, или их црсизэсдпых c, ауолатичвскиии окоиспирпаии, или их преизвщными, при чек в оезудьтюпв реакции, ведущейся при твивр атурц, дсщщящей до 100, и в,нвисторых случаях в присутствии крепиих мииераззпых кислот получаются продукты, находящие себе применение в z,à÷åñòâå иубильиьтх веществ, ароиекуточвых ародукжв для красителей, а также веществ, образующих пекы и эмульсии; Такие стуодуктьт у@ются получить, например, если ионденсарсвать ароматические сульфоиислстьт или их ароввводныо со юисяки окси-аписе и щ угих подходящих цля конпенсакзии сощинежий, как-то алифатичвсиие илп гидро-арюматичесиие апирты, фенолы или соедйнения с иодпижньиги атояами галоидсе, хлористый беазит, дихтаргидроиафталин, хлористый бвизоил, хлориспый этит и т. д, П р и л в р 1. 10 частей на фтална. сульфпрувия с 16 частяии серной я с.таты (98%) щы 160с. В ох,таященкую смесь вливают ври теиовратурв водяеой бани, автьно аспвшивая, 19,4 частей оксп-бензяловом спирта. Пос,те того, как все буивг влито, еще некоторое время помешивают для полного окончания реакции. ейютвиеи

20 /.-го раагвора едкого натра, конденсац иониый продукт доводят до кис.тстности

10 IHR 10 куб; см. п(1с NaOH. Зтст рабкор, равбзлпе нный водой, применяется чтя дублеиия. Он сообщает коже белизну, мягкость и целает ев на ощупь похожей на лайсу.

Вместо оксибвнзилового спирта могут быть приме нивы и другие окси спирты, напр., спирт, полуденный кв ирвзола.

П р и ц е р 2. 10 чаепей нафталина. сульфпр уются по даиныи патента Д. К. за

К 292Ь31, 12,5 часгиии 98 /î ой серной кислоты прп 130o — 140o и кониенсируются с 4 ча.стямп 30%-го раствора сгуравыгного альдепида ври 80 . Д.тя оквнчания

IIemqIrrr прибавляют стотьно 70%-ой

Н,SO4, чтобы масса могла еще удобно переие шнваться., и затем в.тикают лри температуре водяной бани 9,7 частей р-гомоса TпfенгIна; посте еор0теОГО ПОследующего помешпвания реакция звканчиваегся. Продукт Ла,ет,прозрачвый раствор в воде rr представтяет собой хорошее дубильное вещество, сообщающее коже агяпкоспь и белизну, пОсте того, EBiK 20%-ьие Щнии HGT ром ловолят его кислотность 1 гжна

10 куб. сл я/1О Жа ОН. Продукт значительно луевосходт по своему дубильному дейстиио Линафтпи-метл к-дисульфо-ы*юслоту.

Пу.имер 3. В омесь для сульфпроваппя. приготовленную на 10 чжтейг нафталина и 16 частей серной кистоты, как указано в 1 примере, вливают при температуре водяной банпп, хорошо помешивая, 21,5 частей окси-фен ил-этилового алкоголя. После непродоажктельного пкгешива,rrIrrr реакцня заканчпвавтоя, и распвор кгожет быть употреблен кав дуопльный матер пят, посл,ь того, как 20% епниы натркг нейтратпзуют его до кислогности 1 a на

8 кчб. сл n/„NaOH.

Пример 4. 11 чаатейг ыетж-нафталина прп действии 16 частей 98% oir серной ктгсгготы прп 120 преираща ютоя в метагл-;1гафталин.сульфоккгслоту и при хорощпг IiovGIUIHMBRII прп телпературе водяной бани кенденснруетая с 19 .,4 частями оксн-бвпзптсвого сжрта. Прп тгейтраалгзацип продукта конденсации Ло кнстотности

1 s иа 10 куб. сл т/„ IYaOH, получают хорошее Лубильное вегнество.

II р и м е у 5. В смесь лля сульфнровання приготовленную, как указано в и. 1, пз

10 частей яафталина и 12 частей серной кистоты (98%) при температуре, ириной бани, хорошо помепнвая, втивают смесь пз 9,7 частей р-гомосатипеннгга 3I 7,3 чаотей фено.та. Пасан оконча ния главн реакции для полного завершения процесса, еще короткое врагя смесь нагревают до более высокой теипературы. При этом по.1гучаетоя продукт конденсацнп, который может быть прихгенен, Ii3I дубильный матеркгал, после того, аонк он Оудет Ловщен с п: мощью 20%-го едкого патра по киолотноглг 1 v ж на 10 куб. сл и/„YaOH.

П р п м е р 6. 64 части нафтвоина кондепсируюгся с 63 частямп хлористого бепэпла и аульфпруются аывью пз 28 частей отеуиа 20% и 75 чаптяип хторсулкфоновой киспотьт при 80 — 90 . 10 частей образовавгпейоя GM86rr конденсйруются с 3,3 Ia,стяоги окси-бензилового аакоголя. Ести mpoЛукт конденсации довестп о помощью

20%-гь растврра, едкого патра до кпслотноатп 1 г се на 10 куб. сл n/„ÕàOÍ, m ио,тучится пригодньгй,тя дубления., вполне цроярачный, растворимый Ir воЛе щи Iyn, сообщающий ноже белизну и мягкость. ,П р и и е р 7. В еа|есь из 12,8 нафталина н 4,6 частей эпитового слирта лри 70о мед,тенно Во капиям вливают 30 частей хлорсулъфоновой нислотьг; после продоллигтельного ноолещуютцепо Iloìåøirr âaíim при

100 — 120o. нонденсация оианч|гвается. К

10,чаогяы омесп щи 95 — 100о в.тавают

3,3 гнети окоибензитового аткоголя. Продукт чнстипив пейтралнзуется 20%-ым еЛк|юг натром до кистотпости 1 г со на

11 куб. с.и n/,o ХаОН и дает хорошую колу.

П1чимер 8. 12,8чаастей пафталяна при пвабавлнеи, 0,002 частей цинковой пы,IIr кснденоируогоя С12.,6 частямп хлористого бенэила iH оульфируготся 17 частями

20% отеужа цри 90 — 100 . В аутьфпроланиую смесь при 100о и тщате,тьнои помешиваыг, вливают омесь пз 10,8 частей метил-окон-банзв;тового алкого.тя

1 > ce на 10 куб. сл n/„XaOH и применяется Лля дубления.

П р и и е р 9. 38,4 частей тгафггалннаа прп прибавлении 0;05 чавтвй цинковой пыли ипнденсируютея при 170 — 190 с 42 ча,стями хлористого бензина. Продукт ноиден° сации фравционируется в вакууме при

37 лл давления. 17,0 частей фраеции, которая лереюднт от 150 — 210, Оульфпруются 22,4 чнстяигн отеуиа (20%) при

140 и конденсируегся нри хорошем помепьпваеии о 9,1 частямаг овса-бензживого алкоголя при 100о. После того, как продукт 40%-и еиким натрем будет доведен Ло кпсатности 1 г сс на 10 куб. сл n/„

ivaOH, он может быть применен лля дубления.

П р.иаг е р 10. 73,6 часопп потученного. по Ла пым Г 60151 от Г/12 оттпиированного нафталина,сульфиру ются при

110 с 60 частями 98%-йсерной кислоты, кмщеисируются с 47,5 частями мегялоиси-бензинового алкоголя при 100 и доводятся 20%-,м едким напрем до кислотно стн 1 г сена 7 куб. сл п)„ХаОН.

П,рим ер 11. 8,8 чаегей тегралина сульфируются 12-ю частник 98%-й серной кислоты арн 100о и конценсио:уютсу со смесью из 7,1 часа ей метил-окои-бенз лонопо алкоголя и 1,6 частей окон-бензиловопо алкоголя при той же темперапуре1.

После того, как продукт 20%-м едким натрем доведен до кислопности 1 г ж на

10 ryo. сл ),о NaOH, он применяегоя для дубления.

П р им ер 12. 7,8 частей сульфированной смеси из тетрапииа и серией кисааты (по пр. 11) спешиваются с 2,5 частями, 80%-й ОЕрнОЙ RK LIoTbI и конден@ируготся прп 100 . с 9,3 частями окан бензнлавого алкоголя. Продукт 20%-ым едким wrpui доводится до жислотноеги 1 гж на 5 куб. сл н)„ХаОН и становится пригоднын для дубления.

П р и и е р 13. 25 частей сульфировапной вмесп нз нафталина и серпой кислоты (по ,примеру 1) конденсируются 5,0 чаете цнклопексанола при 120о и затем с 12,2 частями окси-бенеплового алкоголя при

100о. Продулп пригоден для дубления, после того как 20%-ым едким натром доводят ото кислОтнОсть приблизительно 1 1

10 куб. сл п(,о NaOH.

П р:aoIep 14. В 31,2 части сульфироваиной смеси из тетралина н серной кпктюты (по примеру 11) пропускают хлор до увеличения в весе на 2,9 частей. 8,0 часпей хлорированной смеси конденоируются е 6,2 чажимп окси бекзилсвопо ааиоголя и после того как 20%-м едким напрем доводят до кислотности 1 г ж на 10 куб, сл

nI „ХаОН пи нрпмепяепся для дубления.

П р и и е р 15. 16.,3 части К-хлорнафталина сульфируются 25,5 частями 5%-го олеума прп 150о и конденсируется с 12,4 часами окси-6ензилового алкоголя при

100о. После того как.продукт 20%-ым едкиог натрем доворгся до кисличивти 1 г иа 10 куб. сл п)„ХаОН, он примеmaeI"oa для дубления.

Прпиер 16. 25частейсульфнрсванной смеси пз нафталина и серйой кислоты (по примеру 1) конденснруются е 3,0 частямп нзопронилевого алкого,тя пра 100 п затем с 12.,2 чаегямп океи-беннилового алaoIo,Ia при той же температуре. Продукт

20%-м едким натром доводят до кислотностя 1 г се на 10 куб. сл n „XaOH, после чего он прямеаяется для дубления.

П р и сч е р 17. 25 частей бензола вливают в 70 чжтей моногидрата и, хорошо по:мешивая, нагревают в заключение де 100;

20.0 частей этой смеси копдеисирувтся с 16,4 частями окси-бензпловото алкоголя прн 100о и 20%-ым едкии натрем доводят его кяслепнюсть до 1 г ж на 9 куб. сл

nlIo ХаОН. Продукт пригоден для:дубления.

Пр и и ер 18. 22,6 части ириагаллизованной нафталин»еульфо- кислоты конденеируются с 6.,8 частями хлориагой серы при

100о п смешиваются с 10,5 частями

95%-ой серной кислоты. 18 частей смеси кендепснруются с 6,2 частями оисн-бензилавопо алкоголя при 100 н после того как 20%-ыж едким натром доводят до киелотности 1 г м,на 9 куб. сл г)„ХаОН продукт прпиеняетея для дубления.

II р и и ер 19. 10 частей Остатка, получающегося нри очистке антрацеиа, оульфируются с 15 частями концентрированной серпой кислоты прн 140о а жовденоируются с, 7 чжгямн окан-бензилювюго алкоголя прн 100о. Продукт пригоден для дубления после того, как 20%-ым едким натром доводят его кияипноагь 1 s ю на

10 куб. сл n(,o ХаОН.

П р п м e ip 20. Кавйииированное дубление с супном. Божа оирашиваетея и отделываегся.

Предмет патента.

Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации из аромашических акси-спиртов, отличающийся тем, что аро матические сулъфсиислоты или их производные, за исключением араигичеоких окси-сульфокиают, кощеисируют с аромапиесиимп окси-спинами или их проинводНЫМИ.

Тнп. «Коминтерн» Центрнздата Народов СССР. Ленинград, Краснан, 1.