Способ очищения неролина

 

Q/ 1, ; g

/ ,М 17326

Класс 12q, Skg

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ЮЭВВ

ОПИСАНИЕ способа очищения неролина .!

К патенту Н. Ф:,Жирова, заявленному 11 октября 1928 года

{заяв. свид. № 33751).

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1930 года. Действие. патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1930 года.

/

Существующие способы очищения ме-тилового эфира Р - нафтола, применяемого в парфюмерии в качестве душистого вещества под названием „не юлин", путем перекристаллизации сырого продукта из спирта или эфира, перегонкой водяным паром в вакууме или без него и т. д4 имеют ряд недостатков. Так, например, Метод очистки перегонкой с перегретым .. водяным паром длителен, требует, большого расхода пара и нередко сопрбво ждается переходом в чистый препарат сле-- дов свободного р-нафтола, повышающего осмоляемость при хранении и ухудшающего запах неролина; другой метод пере- гонки в вакууме, обладая недостатками предыдущего, в то же время требует вакуумной установки, метод кристаллиза-, ции из эфира не освобождает быстро неролин от . загрязняющих примесей и неудобен в виду применения легко .летучего и огнеопасного растворителя. Для устранения вышеуказанных недостатков и в целях получения чистого кристалличе .ского неролина, в предлагаемом способе сьеррой продукт промывают водоспиртовой щелочью на холоду или же спиртовый раствор неролина разбавляют водой,.

Способ состоит в том, что техническийнеролин, полученный этерификацией нафтола древесным спиртом в присут-,, ствии серной кислоты, после промывания: .. водой и раствором соды, очищают раствором из 15 ч. очищенной щелочи едкого натра или кали, 30 ч. воды и 25 объемов.:, спирта 95 . 50 объемов этого раствора. в совершенно охлажденном состоянии постепенно приливают к 5 ч. неочищен- ного неролина ггри беснрерйвном растирании. После введенния всего количества указанного раствора, массу продолжают растирать не менее )в часа до очень тонкого измельчения, добавляют 25 ч. воды, тщательно размешивают, фильтруют и промывают водой. Затещ вторично по вторяют эту операцию еще с 25 объемами

/ вышеуказанного щелочного раствора и, ! не добавляя воды, фильтруют, промывают, водой до удаления щелочи и отпрессовы- . ! вают. Прессованную массу растворяют при нагревании в 35 объемах спирта 95, прибавляют немного животного или ко- . стяного угля, кипятят некоторое время, и фильтруют.-. К фильтрату при мед ленном подогреванни и энергичном разl мешивании прибавляют постепенно.

10. ч. воды до выделения бурого масла.

Горячий раствор немедленно декантируют, добавляют еще 15 объемов спирта и поступают опять таким же обра- зом, прибавляя постепенно еще 10 ч. воды; раствор отделяют от вновь выпавшЕго масла и, кристаллизуют быстрым охла Ь ждением с энергичным размешиванием, после чего кристаллы отфильтровывают и промывают раствором чистого неролина х в спирту. Таким образом, получают не ,менее 3, 5 ч. продукта, окрашенного в розоватый цвет, но обладающего вполне приемлемым нежным запахом. Для получения абсолютно белых, пушистых кристаллов, обладающих таким же запахом, как и предыдущий, 2 ч. чистого неролина растворяют в 10 ч. спирта 95" и при медленном подогревании добавляют от

10 до 12 частей воды. При этом жидкость должна оставаться совершенно, прозрачб ной, для чего не следует раствор дово1 дить до кипения. Раствору дают спокойно, .охлаждаться до появления первых кри-! сталлов, после чего его быстро охлаждают при сильном размешив анин. Кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом исушат при температуре не выше 50 С.

Получается 1, 5 — 1, 7 частей абсолютно чистого неролина в онежнобелых, объе- мистых и пушистых, блестящих кристаллах. Этим способом могут быть очищены совершенно бурые, долго лежавшие и

1 почти потерявшие приятный запах, препараты неролина. Сливные - щелочное жидкости- используются для первичйой очистки неролийа, а затвердевшие масла . присоединяются . к следующей порции, спирт же регенерируется перегонкой.

l Ф

Предмет патента

Способ очищения неролина, ° отличающийся тем, что для удаления примеСей сырой неролин промывают.. водноспирто- вой щелочью на холоду или же спирто- вой раствор неролина постепенно разбавляют водой. .Ф г

Типография Первой Артели Советский Печатпик, Моховая, 40.

Способ очищения неролина Способ очищения неролина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей
Изобретение относится к способам очистки органических соединений, а именно к способам удаления перекисей из простых эфиров формулы R-O-R', где R, R' -алкил, циклоалкил, алкил (арил), алкоксиалкил, циклоалкоксиалкил

Изобретение относится к способу разделения на энантиомеры рацемических 3-(2-метоксифенокси)-1,2-пропандиола и 3-(2-метилфенокси)-1,2-пропандиола, который может быть использован в фармацевтической промышленности при получении нерацемических лекарственных препаратов
Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения петролейных эфиров - экстрагентов для растительных и эфирных масел. Способ получения петролейных эфиров включает разделение исходного углеводородного сырья на фракции путем ректификации, при этом в качестве исходного сырья используют бензин с температурой выкипания от 40 до 120°C и содержанием ароматических углеводородов до 5 мас.%, при этом ректификацию проводят в три последовательные стадии. На первой стадии исходное углеводородное сырье очищают от нерастворимых и взвешенных примесей, смол, асфальтенов в аппарате полунепрерывной дистилляции с непрерывной подачей исходного углеводородного сырья в куб полного испарения с постоянным уровнем, кубовым перемешивающим устройством со скребками для предотвращения обрастания стенок кубовой емкости, дефлегматором - брызгоотстойником, представляющим колонну - царгу, заполненную насадкой - кольцами Рашига, конденсатора - холодильника с опускающимся потоком пара для конденсации и охлаждения конденсата, емкости для приемки готового продукта, а слив кубового остатка производят периодически по необходимости. Из аппарата полунепрерывной дистилляции полученный в ней дистиллят направляют в емкость дистиллята, а из последней в установку предварительной ректификации, представляющую аппарат периодической ректификации, выполненный из нержавеющей стали, состоящий из кубовой емкости, заполняемой из емкости дистиллята аппарата полунепрерывной дистилляции, ректификационной колонны, заполненной насадкой, в частности кольцами Рашига, Палля, с отношением среднего размера насадки к диаметру колонны не менее 10, в последней проводят фракционирование поступившего в нее дистиллята с получением фракций в диапазонах температур до 40°C, 40-70°C, 70-100°C, 100-120°C и выше 120°C. Полученные фракции направляют в емкости сбора отдельных фракций и усреднительно-возвратную емкость для сбора фракций, которые не предназначены для направления на следующую стадию, причем заполнение всех емкостей: сбора отдельных фракций и усреднительно-возвратной фракции, осуществляют самотеком. Далее отдельные фракции направляют в установку точной ректификации, представляющую собой аппарат периодической ректификации, выполненный из нержавеющей стали, состоящий из кубовой емкости, заполняемой из емкостей сбора отдельных фракций, и ректификационной колонны, заполненной насадкой, в частности кольцами Рашига, Палля, с отношением размера элемента насадки к диаметру колонны не менее 12, причем в последней получают предгон, который направляют в емкость для сбора предгона и готовый продукт, который направляют в емкости целевых фракций и далее в усреднительно-фасовочные емкости для накопления готового продукта. Способ позволяет получать фракции петролейного эфира чистоты «чистый», «чистый для анализа», «химически чистый», «особой чистоты».
Наверх