Способ рафинирования и обезвоживания камфары

 

э мао ,ф а дф14 (У .% 18480

Класс 12о, 25

l1ATE tlT НЯ .N30BPETE ИЙ

ОПИСАНИЕ способа рафинирования и обезвоживания камфары.

К патенту Я. M. Песина, заявленному 4 октября 1929 года (заяв. саид. М 55773). выдаче патента опубликовано 30 ноября 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 ноября 1930 года.

В производстве синтетической кам- фары технически особенное,затруднение вызывают операции очистки кам. фары путем перегонки с водяным паром и операция обезвоживания ее. Обычно операция перегонки осуществляется в ку бах, соединенных с холодильником, снабженным рядом широких 6 —,о" трубок.

Пары камфары, охлаждаясь, оседают-непосредственно в трубах и: тем самым сильно, понижают производительность холодильника, вследствие крайне плохой теплопроводности камфары. Для устра-. нения этого явления необходимо выделившуюся на стенках камфару непрерывно удалять, что представляет весьма

-серьезные затруднения конструктивного. порядка,,особенно если учесть необходимость снабжения каждой трубы холодильника валом со скребками, которые должны совершенно вплотную прилегать к стенкам труб, ибо даже небольшие зазоры редко понижают производитель- ность холодильника, так как слой кам- фары в 1 им обычно понижает;теплоотдачу, прймерно, в 1, я раза против нормального. Вместе с тем необходима особая точность в центрировании главного (центральноГо) вала, в противном случае возможно отставание скребков от стенрк в одних трубах и врезывание их в стенки, других.

Полученная таким путем камфара содержит около 65% влаги производства, потребляющие камфару, — целлюлоид- ное и пороховое, требуют абсолютно безвлажной камфары, ибо вода резко понижает растворимость нитроклехчатки в. со-. ответствующих растворителях. Обезвоживание камфары на центрофугах не дает желательных результатов и в большинстве случаев остаточная влажность составляет около 12%. Наиболее действенный метод,— отжимка камфары на гидравлических прессах, также далеко не бузупречен. Как известно, при этом методе от,жимаемая камфара заворачивается в-:; салфетки и подвергается давлению в

150 атмосфер при одновременном обогреве помощью пара. Помимо того, что при этом удаляется не вся влага (остаточная влажность 1,5 — 2%) и что испа-. ряется некоторое количество камфары, отжатая камфара получается в виде крайне плотных пластин, с трудом удаляемых от салфеток при неизбежном попадании отдельных нитей в камфару. В таком виде камфару на целлюлоидное производство пускать нельзя, ибо она в спрессо- ванном состоянии крайне трудно поддается растворению и для устранения," этого затруднения пластйны камфары измельчают, что хотя несколько улучшает процесс растворения, но все же далеко не в полной мере.

С целью устранения, вышеуказанных недостатков и затруднений, в предлагаемом способе камфару перекристаллизо1 — 2

Предмет патента.

Тип. «Печатный Тртхэ.

«А. И.

:.:,, вывают из,пихтового масла. Последнее, в отличие от бензола, бензина и проч., имеет начальную точку кипения для основной своей массы 156 (до 156 отгоняется лишь 2 — 3%). Благодаря этому почти совершенно устраняются те потери; которые йеизбежны в случае применения в качестве растворителя, напр., бензола. Кристаллизационная способность пихтового масла весьма высокая;

Ф так, например, в то время, как в 1 грам- I о ме пихтового масла йри 20 растворяется 0,7 граммов камфары, при 95 — 98 (близ точки кипения воды) рАстворяется

2,8 грамма. При этом вода, заключающаяся в камфаре, нацело выделяется в виде отдельного слоя и для получения совершенно безцветной камфары, годной, напр., для приготовления прозрачного целлюлоида, достаточно двух кристалли- . заций.

Способ рафинирования и обезвоживания камфары помощью пихтового масла при пользовании им, как исходным сырьем для синтезирования камфары, состоит в следующем. Для первой кристаллизации, идет насыщенный (маточный) раствор камфары в пихтовом масле, отжатый на центрофуге после второй .кристаллизации, при чем раствор содер жит, согласно вышеуказанному, 0,7 г кам-, фары на 1 г пихтового масла. K этому ! раствору добавляется 2,1 г. неочищенной камфары1 (считая на сухой вес) на 1 г растворителя. Неочищенная камфара содержит свыше 50% воды, которая, после растворения камфары в пихтовом масле, может быть нацело удалена снизу, для чего дну кристаллизатора желательно придать коническую форму, что дает возможность провести это отде1 ление весьма совершенно. Пихтовый раствор камфары, по охлаждении в кристаллизаторе, вместе с выпавшими кри,сталлами камфары направляется на центрофугу. Отжатый второй маточный раствор поступает в производство кам- l фары, как исходное сырье, с той только, разницей, что, после перпой операции получения ацетатной фракции путем, - отгонки скипидара, добавляется еще операция отжимки ацетатной фракции от выделившейся камфары. Эта камфара получается того же вида, что и кристаллизованная в первый раз и с этой последней идет на повторную кристаллизацию. Йцетатная же фракция присоединяется к общей ацетатной фракции, полученной непосредственно из пихтового масла, и идет дальше на омыле- ние, с целью получения борнеола, и на окиспение для получения камфары из борнеола. Нцетатная фракция составляет, примерно, 40% пихтового масла, Растворимость камфары в ацетатной фракции при обыкновенной температуре такова же, как и в пихтовом масле, и, .следовательно, в ацетатной фракции остается, приблизительно, до 0,3 г камфары, счи ая на 1 г маточното пихтового масла, При первой кристаллизации в 1 г маточного раствора следует растворять 2,1 г, так как 0,7 г находятся в нем растворенными от второй кристаллизации. Из этих 2,8 r в ацетатной фракции остаются

0,3 г, остальные 2,5 г идут на повторную, кристаллизацию и дают l,8 г окончательного продукта и 0,7 г в маточном растворе.

Пихтовде масло, идущее на вторую кристаллизацию, может быть предварительно лишено помощью отгонки тех нескольких процентов легких погонов, кипящих -при нормальном давлении при

156, которые в нем заключаются.

Камфара, выпавшая из раствора после второй кристаллизации, идет на отжимку помощью центрофуги, делающей

1000 — 1200 об/мин. Пихтовое масло из кристаллической камфары этим приемом удаляется почти нацело. Способ рафинирования и обезвоживания камфары; отличающийся тем, что э камфару перекристаллизовывают из пихтового масла с целью использования маточного раствора для вторичного получения камфары.