Способ получения тиомочевины
X 101 >11
1,.lасс 12о, 1! вв
СССР
@ у+ >р 1 1 (с ", ОПИСАНИЕ АЗОВ 1=ГЕНИ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕ1ЕЛЬСТЗУ
И. Р. Лоренс, Р, Л. Глобус, В. Г. Брудзь, М. М. Лоренс, В, H. Христофоров и А. С. Цейтленок
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ
Звлвлс во l2 июи» II>3>II и. «и . >в -130383 в Гостехиику СССР
Существующие способы получения тиомочевины заключаются во взаимодействии (обычно в автоклаве) цианамида с сероводородом. В случае применения в качестве исходного вещества цианамида кальция в реакционную смесь вводят агент, выделяющий свободный циаиамид, и именно кислотный реагент (H>S или
СО,) или реагент, осаждающий кальций (например, углекислый аммоний) .
Предлагаемый способ позволяет увеличить выход тиомочевины и избежать применения кислотных агентов, осаждающих кальций.
Сущность способа заключается в том, что тиомочевину получают непосредственно из цианамида кальция и сернистого аммония или гидросульфида аммония, проводя реакцию в щелочной среде при рН 10,5--11,5 и температуре 80 — 95" без применсIIèH кислотных агентов и агентов, осаждающих кальций. Образующаяся при реакции гидроокись кальция >тделяется филырсвапием. Небол>— шое количество остающегося в фи;и.-трате кальция может быть осаждс>и
->ассчитанны>и количеством углски,lol c аммония. Тисх>очсв>1на выд.ляется из отфильтрованного р-icm<,ра вакуум-упаркой и кристаллизацией. Выход ее составляет 80 — -85,/в от теоретического.
П р» е р. В реактор загружа>ог
200 г цианамида кальция (5б,5 " в-ного), 384 мл раствора тиомочевины с концентрацией 72,2 г/л, 209 мл раствора тиомочевииы с концентрацией
197,б г/.г и 500 мл раствора сернистого аммония с концентрацией 188 г/л.
Смесь перемешивают при 90 — 95 в течение 30 мин. Выпавшую гидроокись кальция отфильтровывают и промывают водой; промывные воды, содержащие тиомочевину, собирают для использования при следующей реакции. Фильтрат после отделения п1дроокиси кальция обрабатывают
10 г углекислого аммония. Выпавшии углскислыи ка:lьций отф11лътровывают. Фильтрат упарива>от в ьакууме до уд. веса 1,1б — -1,17 и подвергают охлаждению. Вьшавшук> тиомочевипу отфильтровывают и высушивают. Маточник собирают для
I ñ:10льзова!Иlя г1>!I c,>ел юп1еи реакЦИИ.
Получают 89 г тиомочевины, 380 м.г раствора тиомочевины с. концентрацией 68,4 г>л и 213 мл раствора тиомочевины с концент1>ацией 200
Хо 101314 — 2—
Отв. редактор И. В. Макаров
Л133841 от 18/Х 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и. л, Тирах 400. Цена 25 коп.
Типография изд-ва «Л!осковская правда», Потаповский пер., 3. Зак. 5106 г л. Выход тиойочевины составляет
83,5 ok от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения тиомочевины из циапамида кальция и сульфида или гидросульфида аммония, о т л и ч аю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят в водной суспензии при температуре
80--95 и рН 10,5 — 11,5.
