Способ выделения этилового эфира альфа-(3,4 диметоксифенацетиламино) бета-(3',4' диметоксифенил) пропионовой кислоты из промежуточных продуктов синтеза хлоргидрата папаверина
V- 101с)33
СССР
g, Z>Ek"0>, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
И. Т. Струков, О. Ю. Маги))сон и И. Г. Рачинская
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЗФИРА а-(3,4-ДИМЕТОКСИФЕНАЦЕТИЛАМИНО)-;-(3,4 -ДИМЕТОКСИФЕНИЛ)-ПРОПИОНОВОИ КИСЛОТЫ
И3 ПРОИЕж ТОЧНЫХ ПРОДИЛОВ СИНТЕЗА ХЛОРГИДРАТА ПАПАВЕРИНА
Заявлено 13 октября 1952 г, за <» 102/17-128б, 451073 в Министерство зяравоохрансния СССР
1!1>с:(лаГается спосоо вьцелсния этилового эфира о-(3,4-димстокспфенацетнламино)-3-(3,4 -Днметокспфен(!л)-пронионоКОI(KIIC;!OTJ>I ИЗ ПРО)(с)К> ТОЧНЫХ ПРОТУII— то", с(пггсза хлоргндрата. Напаверпна, по"ко:()((ощпй увеличить гыход прод)кг
ОСООСННОСTb сН0000» закл10ч;)ется В TO)i, Го О! ходи! От произВО;!ств ) ".-(3>4-дllмсто иск<1)енацстила)ll! If0)-, -(3,4 -днметокспфени,f)-lц)сиионовои кислоты, содср<кащис
Оси )1!Hx 10 кислО! х, 3-4-1имс! Окс fif)ci! Iiлуксусиу(0 кислоту, <»ми;(ь(Этих кислот и зи;)чит: льиос колпчсс) >30 "-(3,4- (имсток:!:<< Сиац<г! и;((!)пп!0)-,--(3,4 -,п(истоке!(<))c1<н. ()-прони )новой кисл ) TI>I, lfревр»щ»тот в э Н,I" i:bfc Çil>Hpil, затем эт(IGBb(lt3(I)ilp
ОСН >ii!1H )й HlfC fOTbl 01 ГОИЯIОТ и Рк OT Hepcp < :(;i)! (!.!»)пfili)) —,>-(3, 4 — ди)(сTÎксп ИР(И! >ИОРОН КИСЛОТЫ. ! ) 1 II 500 Г. Отх0)ОВ рас! Воряlо (в 1 l. Дихлор) (Иа If помсщаlот к трсхГОрл< 10 1(р !, ( l)HocHl 1(>0 i1;I. Зтil.iOBÎio спирта, 13 )!H. копце(ггрпрлванной серной кпс:(оты и наCpCi ilI0l И<» HGHHIIO!! V )HC. 00!Тазу!Оп(» C)t1) процессе рсакпин Bод» отгоняется с ДJIхловэ(< .1(ом 1> fcHOHHñ 3 ч»сов ОтГснястсЯ 46 МЛ. ВОЛЫ. КОГ;(
cIIJipT»;f нро,<);!>к(!10т н
) Ь i)!(i. t, „00»B 1810T < ii(0 1О <,И<Ц>г»;< )а (> Ча. И! 0 Г ды. Всего отгонястся 94 мл. Воды. После ох;(а<кдеиия реакцпоппуго массу Нро)!!»В»)ОT,I!>» р»3
2,)0 .,(;<.), 5", o-ным р)»с(вором углекпсло1 О Н<(! РПЯ If (JIXTIOP3T<1H ОТГОНЯIОТ В B:(КУХме <Г»,!;(Яной 0» ic. Остап ;Несся в ко !<« ма(. ;(О lii ) .",(Они!0 i в !)»<(>, ) Hc J(» <>;(с;)l(иой 0»ие, О)!iiiI;lcTc;! "50 — ")0 T. )(J(;J;)-! !il 0 3<(<(Ц), 1, 0(J(.)0!I(I(011 кис;>0 1>I llj)ii );) м) . рт. ст, температуре до 110 I! i сх ьпк (<ипп(0< Т» (к» 1);Ii ði! <>Иilii! колос до 80 приоавля!От 350 мл. ЭтиловоГО с(>и )1 (11 < с Га! ", (О Г кои т» л (пзо! Р.l.ы я к холо п,t!,Никс. Па, (вуГO!(дс(п, Gc;b)GH IT!:,(>г )i <» ф(ц);l -(:>.4-;il.)!, Токси 0<(i!!(cЯ >nl r ", Н.J;l)f! ill,)-,--(> . 4 - пп(с (Ок< Hi))c!11!ë ) — Il<)сПИ:) ilОГОИ 1;и" Л;iTЫ ОТф!I TbTP0 BI>П), 1101, IЦ,G— м(,п)а!От "00 м I, с(вирт» I! суиг»т ири 0>О . ¹ 1(11!133 Выхо.1 составляет 75 — 90 г. Температура плавления 110 — 1,14 . Йосле перекристаллпзацпи эфира кислоты из этилоvoro спирта (1: 2,5) эфир плавится прн ))5 Отв. редактор И. В. Макаров. 1134029 от 22/XII 1935 г, Стаидартгиз. Ооъем 0,125 п. л. Тираж 400. Цена 25 коп, Типография изд-ва «Московская правда», Потаповский пер., 3. Зак. 7053 Предмет изобретения С пос о 5 выделения этилового эфираа "-(3,4-днметокспфенацетплампно) р(3, Г-двметокс1иренпл)-проппоновой кислоты нз промежуточнык продуктов синтеза клоргпдрата напаверина, о т л ич а, ю шийся тем, что, с цель|о повыГПЕНПЯ ВЬ!ХОДЯ IIIr0;Ir Кта, ОТХОДЫ от. ПРОПЗrÿ,rñòrrr "-(3,4-днметокснфенацетилаыино) р-(3,4 -днметоксифенил)-пропионовой кислоты, содержащие бензойную кислоту. 3,4-диметоксифенилуксусную кислоту. амиды эт11к кислот н значительное количество "-(3,4-днметоксифенацетиламино, 8-(3,4 -диметоксифеннл)-проппоновой кислоты, превращают в этиловые эфггры, затем этиловый эфир бензойной кислоты отгоня от в вакууме, а остаток от перегонки подвергают кристаллизации из этилового спирта и получагот этиловый эфир <-(3,4дпыетоксифенацетиламино)-р-(3, 4 -дпыетокспфенил)-пропионовой кислоты.
