Способ получения фенилацетальдегида
г)сесогозмм 1!
Класс 120, 70., СССР
i ГАТС 11110 33
1 Е ХИН!(ЕCNA5 г /ф» «» у» ф:.,-./
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Б. Г. Яснигдний и Б. И. Коган
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА
Заявлено 18 июля 1955 г. за М 4991/452862 в Министерство промышленности продовольственных товаров СССР
11редието)(изобретения является сггособ получения ф(нилаце гл(льдспида, позволягощий значительно повысить выход продукта (до 820<0 от т<о1)етического к>Tme.—
c На).
Осооенностг способа заключается в
>грггдгененгггг в качестве иск(цпого продукта моноклорицета.<п д< ггця, который для получения (1)еп)гляцет(гльдег!гця ног!декенну>о колод<и,п.ником, i.1oðJ à;IJ,öJIåâoé трубкой, термометром и мо>палкой, заливая>т
100 1<:,г. сук<>го бензоля (яосолютнровянного хлористым ал!Омггнпет!) и 15,7 г, сух<и о кристаллического кл<г1)яцеталг дРгпд(!. (дгггь .(ОНОдят до к)игенгггг н(! ВО1)lной бан. Ii выдер>кивагот при кипении в те пнин 30 огн(г.. зятем охлаждают до 0 и постепенно добяв II!JOT 30 г. оезводног < lop)<; того ялв>минин г такой с<коряг<<,г<ч чтоб!< те1<)г(рятур» и< поднимались выли()) .
1 еуг>(Р()ят1 р1 р(ч(кцггон)<011 мя< ohl поВЫШ;пот ДО .КОгяпатНОй и ВЬГДЕ)РжИВЯЮт при размгпгивяпип в течение 2 час. до г<регсрягг(ен!Рн интРнсьсвного вьцРления хлористого водорода через клоркальциев<;!« Тэубку.
11О о!Сон !янин вьцР()яаки В колбд зали" вягот 300 г. Смеси воды с тонкопзмельченным льдояг и 1<р<ЦОIII;BIOT размегпивани(,1,<) тех пор. Пака темная масса не отделится полностью от стенок котбы и
Hf. перейдет в раствор, на что обычно требуется около 30 мин.
Прибавляют 10 мл. концентрированной соляной кислоты и вьцеляют (()енилацетальдегпд лпоо отгоккой с водяными па)рамп (предварит(льно отдетив отгоняющийся в первую очередь бенвол), либо якстря;цпей и разгонкой ап д вакуумом.
Во втором <.;lyly<. бензольный слой отде.г)<)от ня делительной воронке н водный
1) яст 0 o p;-> к <-T p;(I II py!oт 1 20 (>я()ле.1Рнпого ня 4 г! 0(щпи.
ВРР Оензольные вытягккп соединяют
ВМРГ (. давл<чгнн и Остаток перегоня(от под вякгуу1(ом 10 ми. ртутного столба. Выход отоггг<(нного <1)еппляцетяльдегчгда 19,г) г., или (l,й ОО <>г теоретического.
11ОР1Р д,пггРльного стояния Отг)гнавный <1)Р>пгдацгтальдеггц .Нли потученный неп<о ргдствснно после паретонки с водяным»lapao(JI )гредстявляет собой белые или с;гегка желтоватые кристаллы < температурой плавления 32 — 33 .
П1)едо(c изобретения
1(рпменение монохлорацеталг,дегидя качестве п<кодпото продукта для получения когценсяцией его оензолом <1)енаг>гяцетальдегиля.
