Способ получения п1п-дибензилэтилендиамина
N 104111
Класс 12q, 1oi
СССР
t !
t !
ОПИСАН И Е И 3 О Б Р Н-Е-Й-И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
О. К. Никифорова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧтN -ДИБЕНЗИЛЭТИЛЕНДИАМИНА
Заявлено 6 июня 1955 г. за Ы 2105/453126 в Министерство здравоохранения СССР
Предметом изооретения является способ получения N,N -дибензилэтплендиамина путем восстановления NINI-дибензилиденэтилендиамина водородом под давлением, в среде абсолютного метанола в присутствии катализатора.
Предлагаемый способ позволяет удешевить и упростить процесс получения
ЛтттУ т-gHOeHemmneHPHaHHaa. ЭтО ДОСтИгается тем, что восстановление водородом ведут при температуре 78 — 80 и давлении водорода 135 атм. в присутствии сиелетного никелевого катализатора.
П р и и е р, а) Восстановление N NIдибензилиденэтилендиамина.
В сухой автоклав загружают 2,725 кг.
Ni Х вЂ” диб ензттлттденэтил ендпамина, 7,6 л. абсолютного этилового спирта и
0,16 т;г никелевого катализатора, промытого спиртом. Автоклав закрывают, дважды промывают водородом и наполняют газом до 85 — 88 атм. Гидрирование ведут 5„— 6 часов при температуре 78 — 80 . При падении давления водорода до 60 — 65 атм. автоклав дополнительно наполнятот водородом до начальногo давления.
Восстановление заканчивают, когда поглощение водорода прекращается, после чего автоклав охлаждают до 45 — 50, спускают давление и вьтгруъатот продукт гидрирования. б) Выделение NINI-дибензилэтилендиамина из масла.
Спиртовой раствор, выгруженный из автоклава„еще горячим отфильтровывают от катализатора и оставляют стоять
10 — 15 часов. Выпавшие кристаллы
Ф
1. 3-дибензил-2-фенилтетр агидропмидазола отфильтровывают и отгоняют пз маточника половтину спирта. При охлая;денни сконцентрированного раствора в нем дополнительно выпадают 1,3-дибензцл-2-фени ттетрат ттдроттмттдазол.
После отделения кристаллов полностью отгонятот спирт и полученное коричневое масло помещают на 4 — 5 часов в смесь льда с солью. Вымораживанием при температуре плюс 5 — минус 5 удается вьтделттть еще некоторое количество дибензплфенплтетрагидропмидазола.
Общтттт выход 1,3-дибензил-2-феннлтетрагидропмпдазола 465 г. Температура плавления 93 — 94 . Перекрнсталлизованный из абсолютного спирта продукт плавится прп 97 — 98 .
После отделения 1,3-диоензил-2-фенплтетраштдроттмпдазола масло ттерегоняетгя в вакууме. Прп 5 мм. остаточного давления и температуре 201 — 202 получаIoI 670 r. чистого > В колоу помещают 465 r. 1 3-дпб изил-2-фенплтетрагидроимпдазола и 1070 мл. хизтическтт чистой серной кислоты, разбавленной водойт в соотношении 1: 1 и отгонятот бензальдегид острым паром д тех пор, пока жидкость, стекающая из ХОЛОДПЛЬНттКа, Не СтаНЕт СОВЕРШЕННО ПРозрачной. Полученный в т убе ждлтоватьттт раствор кипятят с 10 — 15 г. угля, прфильтровывают его и при охлаждении и итнтенсивном перемешивании осторожно нейтрализуют твердым едким натром (450 М 104111 Ст. редактор А. А, Сержпннская Стаидартгиз. Подп. в печать 25/ХП 1956 r. Ооъом 0 125 п. и. Тираж 400. Цена 25 коп. Типография иад-ва «Московская правда», Потаповский пер., 3, Зак, 6091 †5 г.) до сильно щелочной реакции на фенолфталепн. Выделившееся масто отделяют от воднощеточного слоя и дополнительно обраоатывают 400 мл. 40%-ного едкого патра. После отделения щелочного слоя к маслу, содержащему значительчое количество воды, прпбав.т пот 600 мл. бензела, встряхивают и вновь отделяют воду. Затем раствор NIN -дибензплэтилендсиамина в бензоле отмывают от следов щелочи трехкратной обработкой дистиллированной водой, после чего тщательно оТдетяют воду и проводят отгонку бензола. После отгонки бензола с водой к маслу прибавляют 200 мл. сухого бензола, который снова отгоняют. Такую ооработку повторяют двакды. Ооезвоженное масло перегоняют в вакууме при 203 и 6 мм. остаточного давления. Получают 290 г. чистого почти бгсцветного масла. Оощий выход 1Л -дибензилэтилендиамина 960 r. При повышении давления водорода до 135 атм. выход продукта при прочих равных условиях повышается до 54,5% ог теории. Предмет изооретения Спосоо получения У,Л -дибензилэтилендиазгпна путем восстановления NINIдпзснзплптенэтитендиамина водородом под давлением, в среде абсолютного метанола, в присутствии катализатора, от ли ч а юшийся тем, что, с целью упрощения способа и удешевления продукта, восстановление водородом проводят в присутствии ск ел зтн ого нике тев oI о ката тизатoра, при температуре 78 — 80, под давлением водорода 135 атм. и из полученного после гидрирования спиртового раствора известным образом получалот NIN дибензи,тэтплендпампн.
