Способ получения 2-(п-карбометокси-сульфанилиламино)- тиазола

Авторы патента:

Лейзгольд Я.А.

Массин Б.М.

C07D277/52 - с атомами серы, например сульфамиды

PJå 104233

Класс 12о, 23оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я. А. Леизгольд и Б. М. Массин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-(N-КАРБОМЕТОКСИСУЛЬФАН ИЛИЛАМИНО)ТИАЗОЛА

Заявлено 31 декабря 1955 г. за лГ 2426/453242 в Министерство здравоохранения СССР

Известен способ получения

2-(Х-карбометоксисульфанилилами о) -тиазола из соответствующего дипроизводного и 2-аминотнзола в среде органических растворителей основного характера, например, ниридина. Однако при этом имеют место большие потери растворителя.

Описываемый способ имеет преимущества, которые заключаются в упрощении и удешевлении процесса получения целевого продукта.

Особенность способа заключается в том, что процесс получения

2-(N-карбометоксисульфанилиламино) -тиазола осуществляют в присутствии соединений основного характера, например углекислого натрия, без применения растворителей.

Пример. В колбу с мешалкой загружают 52,5 г 100 "/, -ного просеянного сухого ди- (Л/ -карбометоксисульфанилил) -2-аминотиазола, 9 г

100 / -ного сухого, просеянного

2-аминотиазола, 7 г соды и 1,5 г активизированного угля и при работаюп1ей мешалке нагревают в течение 30 вЂ” 40 минут на хлоркальциевой бане до температуры в бане 115вЂ”

120 (в массе 110 вЂ 1 ) и при этой температуре дают выдержку в течение 3 часов.

После выдержки загружают в колбу 27 г 100 в1> -ный натровой щелочи в виде 15 вЂ” 18 / -ного раствора и 30 г поваренной соли. Нагревают реакционную массу до кипения и дают выдержку в течение

1,5 часа, после чего, натровую соль норсульфазола охлаждают до 5 вЂ” 6, фильтруют и промываюг охлажденным раствором поваренной соли (уд. вес 1,17) на бюхнеровской воронке.

К полученной натровой соли норсульфазола добавляют 250 мл воды и 2,5 г активированного угля. Раствор нагревают до 60 вЂ” 70 и при перемешивании дают выдержку

30 минут, затем фильтруют и промывают в 30 вЂ” 50 лл воды.

Если после фильтрации раствор будет окрашен в темный цвет, обра№ 104233

Стандартгиз. Объем 0,125 н. л. Цена 23 кон. Тираж 400 экз. Зак. 2246

Тип. Гослесбумиздата. Ленинград. Литейный пр., 39 батывают его еще раз углем, дооавляют 0,1 г гидросульфита, после чего с помощью 10% -ной, соляной кислоты выделяют технический норсульфазол.

После .перекристаллизации техлического норсульфазола получают фармакопейный норсульфазол с выходом 48 вЂ” 50%, считая на ди-(N4карбометоксисульфанилил) -2-амннотиазол. Потери при очистке 8 вЂ”вЂ”

12,< продукта.

Предмет изобретения

Способ получения 2- (N-zapdoметоксисульфанилиламино) вЂ” тиазола путем.взаимодейсттня ди- (N4-карбометоксисульфанилил) - 2 вЂ” аминотиазола с 2-аминотиазолом, о т л ичающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, последний проводят в присутствии соединений основного характера, например, углекислого натрия, без применения растворителей.

Способ получения 2-(п-карбометокси-сульфанилиламино)- тиазола

Похожие патенты:

Способ получения норсульфазола // 94014

Способ получения норсульфазола // 93681

Способ получения норсульфазола // 93041

Способ очистки технического фталазола // 92116

Способ омыления карбометоксильного производного норсульфазола // 91560

Способ получения фталазола // 90364

Объемный способ количественного определения сульфидина и сульфазола // 68870

Способ получения 2-сульфаниламиио-4-метилтиазола // 65761

Способ получения 4-карбометоксисульфанилил 2-аминотиазола // 105999

Способ получения 2- (n-карбометоксисульфанилиламино)-тиазола // 107615

Способ получения 2-(парааминобензолсульфамидо- тиазола) норсульфазола // 146741

Способ получения 2-(«-фталиламинобензолсульф- амидо)- тиазола (фталазола) // 165173

Способ получения ацилсулбфаниламидотиазо^а // 167501

Способ выделения 2-сульфаниламидотиазола // 545642

Аминотетралиновые производные, содержащие их фармацевтические композиции и их применение в терапии // 2546649

Изобретение относится к новым аминотетралиновым производным формулы (I) и их физиологически переносимым солям. Соединения обладают свойствами ингибиторов транспортера глицина, в частности активности GlyT1, и могут найти применение при лечении неврологических и психиатрических расстройств, таких как деменция, биполярное расстройство, шизофрения и др., или при лечении боли, связанной с дисфункцией глицинергической или глутаматергической нейропередачи. В формуле (I) A обозначает бензольное кольцо или кольцо, выбранное из группы, состоящей из 5-членного кольца R обозначает группу R1-W-A1-Q-Y-A2-X1-; R1 обозначает водород, С1-C6-алкил, C3-C6-циклоалкил-C1-C4-алкил, галогенированный C1-C6-алкил, три-(C1-C4-алкил)-силил-C1-C4-алкил, C1-C6-алкокси-C1-C4-алкил, амино-C1-C4-алкил, C3-C6-циклоалкил, C2-C6-алкенил, необязательно замещенный фенил, C1-C6-алкокси, ди-C1-C6-алкиламино, необязательно замещенный 5 или 6-членный гетероциклил, содержащий 1-3 гетероатома, выбранные из азота и/или кислорода или серы; W обозначает связь; A1 обозначает связь; Q обозначает -S(O)2- или -C(O)-; Y обозначает -NR9- или связь; A2 обозначает C1-C4-алкилен, или связь; X1 обозначает -O-, C1-C4-алкилен, C2-C4-алкинилен; R2 обозначает водород, галоген, или два радикала R2 вместе с кольцевыми атомами A, к которым они присоединены, образуют бензольное кольцо; R3 обозначает водород. Другие значения радикалов указаны в формуле изобретения. Изобретение также относится к промежуточным продуктам для получения соединений формулы (I). 7 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 табл., 326 пр.