Способ получения ацетилацетона

Авторы патента:

Земенко П.Н.

C07C49/14 - ацетилацетон, т.е. 2,4-пентандион

C07C45/46 - реакциями Фриделя-Крафтса

Класс !2о, 10

СССР

I с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П, Н. Земенко

СГ1ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛ-АЦЕТОНА

Заявлено 6 июля 1956 г. за М 555229 в Когиитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предмет изобретения

Из всех известных способов получения яцетил-ацетона наиболее доступным и простым является получение его взаимодействием хлористого яцетиля с хлористым алюминием с последующим гидролизом комплексного соединения. В опытах с небольшими загрузками (нс более

200 г) хлористого ацетила выход достигал 84 вЂ” 90 Ь от теоретического. Однако при работе в производственных масштабах выход конечного продукта сильно снижался, не превышая 25 Й от теоретического.

Предложенный способ имеет целью повысить выход ацетил-ацетона до 85 вЂ” 90",о и устранить кислотность в конечном продукте. Достигается это ведением гидролиза комплексного соединения в растворе из смеси хлороформ-ацетон с послсдугощим отщеплением СО2 путом смешивания раствора комплекса с 20 вЂ” 25 о серной кислотой при тсмпсратурс 30 вЂ” 35 .

П р и и е р. Конденсация: 600 м г хлороформа смешивают с 400 г безводного хлористого алюминия и при температуре 52 вЂ” 56" приливают при размешивании раствор, состоящий из 600 г хлористого ацетила в 400 г хлороформа, Нагревают при 56 сщс 2 часа, до прекращения выделения хлористого водорода.

Гидролиз: к охляхкденной суспснзни полученного продукта реакции приливают при размсшивянии

500 дг.г ацстона, поддерживггя наружным охлаждением температуру

20 вЂ” 25 . Прп этом происходит отщепление НС1 и растворение комплекса. Полученный раствор приливают к 200 лги 20%-ной ссрной кислоты при 30 вЂ” 35, при этом происходит выделение СО и образование ацетил-ацетона с одновремс и ым его экстрагирован нем хлороформом. Затем следует выделение яцстил-ацетона из хлороформенного раствора обычным способом. Основная фракция ацетнл-ацетона (134вЂ”

137 ) вЂ” 180 г. Общий выход из всех фракций 215 я (84% от теоретического).

Способ получения ацетил-ацетона конденсацией хлористого ацетила с хлористым алюминием, с последующим гидролизом образующегося комплексного соединения, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного про.№ 105939

Отп. и накгор П. Ю. Иазурепко

Станнар гнз. !!олн. х неч. !2/IA -!95(r. Обьем О,! "5;.. и. Тнра;к Н50, Цена 25 кон

1"ор. Лпать,рь, - негр l(flHÿ М 2 Министерства кул -угь; цт„3lllcà.é АССР. Зак. 2315 дукта реакции, гидролиз комплексного соединения проводят с примененисм растворителя хлороформлцстопа (2:1) и последующим смешиванисм полученного раствора с

20 вЂ” 25Vo-ной серной кислотой при температуре 30 вЂ” 35 .

Способ получения метилнафтилкетона // 75853

Способ получения 2-алкил-4-ацил-6-трет-бутилфенольных соединений и их кристаллических очищенных форм // 2109005

Изобретение относится к способу получения 2-алкил-4-ацил-6 -трет.бутилфенольных соединений, имеющих химическую структуту (1): где В - С1 - С12 насыщенный незамещенный прямой С1 - С12 - алкилен, Y означает группу, выбранную из -CCH и -СН = С = СН2, и R1 выбран из насыщенного линейного или разветвленного алкила, имеющего 1 - 10 атомов углерода

Способ получения трис-ацетилтриптицена // 2118954

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения производных триптицена, в частности к получению трис-ацетилтриптицена с заместителями в - положениях трех различных колец триптиценового фрагмента

Способ получения 1-фенил-1-(алкил)фенилацетонов // 2214389

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-1-(алкил)фенилацетонов общей формулы RnС6Н5-nСН(С6Н5)СОСН3, где R означает алкил, n = 1-3

Способ получения производных 2-оксопропиладамантанов // 2221769

Изобретение относится к области синтеза производных адамантана, конкретно к способу получения карбонилсодержащих производных адамантана общей формулы: где R1= Н, R2=H; r1=СН3, R2=H; R1=С2Н5, R2=H; R1=СН3, R2=СН3; R2=H, R2= Br; R1= СН2С(O)СН3, R2= H, взаимодействием 1-бромадамантана или его соответствующего алкилзамещенного гомолога, или 1,3-бромадамантана с изопропенилацетатом в присутствии катализатора AlBr3 в среде метиленхлорида в качестве растворителя, обеспечивающего повышенную активацию образующегося промежуточного комплекса /Ad+//AlBr4 -/, при температуре -10 - +5oС, при мольном соотношении реагентов бромадамантаны : изопропенилацетат : AlBr3 : метиленхлорид= 1: 2,1: (0,85-2,32): (17,4-30)

Способ ацилирования ароматического соединения // 2223938

Изобретение относится к способу ацилирования ароматического соединения формулы I в которой А означает остаток бензольного цикла; радикал или радикалы R идентичные или различные и означают одну из следующих групп: алкил, линейный или разветвленный, имеющий 1-6 атомов углерода, предпочтительно 1-4 атома углерода, такой как метил, этил, пропил, изопропил, бутил, изобутил, втор.бутил, трет.бутил, алкокси, линейный или разветвленный, имеющий 1-6 атомов углерода, предпочтительно 1-4 атома углерода, такой, как метокси, этокси, пропокси, изопропокси, бутокси, радикал формулы -R1-X, в котором R1 означает валентную связь; Х означает атом галогена, предпочтительно атом хлора, брома или фтора, n число меньше или равное 4, предпочтительно 0 или 1, путем реакции указанного соединения с ацилирующим агентом формулы II в которой X' означает атом хлора и R3 означает алкил, линейный или разветвленный, имеющий от 1 до 12 атомов углерода, предпочтительно 1-4 атома углерода, в присутствии цеолитового катализатора, отличается тем, что осуществляют смешение любым образом ароматического соединения и ацилирующего агента, пропускают полученную смесь через трубчатый реактор, содержащий неподвижный слой катализатора, и рециркулируют реакционную смесь, вышедшую из каталитического слоя, через каталитический слой столько раз, сколько это необходимо для получения желаемой степени конверсии ароматического соединения

Способ получения сложных эфиров 5- и/или 6-замещенной 2-оксибензойной кислоты // 2245325

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения соединения формулы (I) где R означает C1-C6-алкил, и R 1 и R2 независимо означают водород или С 1-С4-алкил, причем соединение формулы (II) где R означает С1-С6-алкил, и Х - галоген или группа ОСОСН3, подвергают взаимодействию с соединением формулы (III) где R1 и R2 независимо означают водород или С1-С4-алкил, в присутствии соли С1-С4-карбоновой кислоты и в среде полярного растворителя

Новые трифункциональные фотоинициаторы // 2348652

Изобретение относится к новым фотоинициаторам, способам их получения, а также композициям, отверждаемым излучением, и применению этих композиций при изготовлении покрытий