Способ получения покрытий

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (iii 3 002044 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 200581 (21) 3315862/23-05 с присоединением заявки ивЂ

Р М Кп з

В 05 0 7/16 (23) Приоритет—

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 0703.83 ° Бюллетень йо >

Дата опубликования описания 070383

ДЗ) УДК 678.026. . 3(088. 8) В.Ф.Миронов, A.ß. Гольдфарб н 3 ..И.Меркинд (72) Авторы изобретения уральский научно-исследовательский институт-.. трубной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ

Изобретение относится к нанесению покрытий из полимерных термореактивных композиций и может быть использовано для получения покрытий с повышенным качеством на металлических поверхностях иэделий,например, труб.

Известны технические решения, учитывающие то, что качество покрытий существенно повышается, если требуемая толщина покрытия наносится относительно тонкими слоями, из которых быстрее и полнее удаляются газовые включения, обуславливающие появление пор в затвердевшем покрытии.

На наружную поверхность металли.ческой трубы покрытие толщиной порядка 0,1 мм из полимерной термореактивной композиции наносится отдельными слоями толщиной до 0,01 ьм (1) .

Однако подобные способы не определяют временных характеристик процесса, которые влияют на качество покрытия.

Известен способ получения покрытий, являющийся по технической сущности наиболее близким к предлагаемому, согласно которому нанесение покрытия из термореактивных олигомеров, в частности эпоксидной смолы, на поверхность изделий (например,крупногабаритных металлических труб осуществляют путем предварительного нагрева

5 изделия с последующим распылениемо смеси смолы с отвердителем на поверхность изделия в две фазы, между которыми делают выдержку, соответствующую ,времени расплавления отвердителя на

1р поверхности перемещаемого иэделия (2).

Однако этот способ имеет недостатки, огранйчивающие область его применения н не позволяющие достичь максимума возможного качества покрытия.Связано это с тем,что покрытие наносится только в два слоя и вре1 мя выдержки.-между ними определено через время расплавления отвердителя. двухстадийное нанесение покрытия

20 обеспечивает отсутствие пористости только у тонких покрытий. другим существенным недостатком является то, что время расплавления отвердителя в качестве параметра, определяющего оптимальную продолжительность выдержки в распылении, не может быть признано удовлетворительным.

Если время расплавления отвердителя больше времени гелеобраэования в покрытии, то в затвердевшей .массе

1002044 смолы останутся непрореагиронаншие частицы отвердителя и возникнет граница между слоями покрытия. В противоположном случае не используется полностью возможная продолжительность перерыва в распылении, так как именно время гелеобраэования определяет время, в течение которого возможно газовыделение иэ отверждающегося расплава и слияние отдельных частиц и слоев покрытия между собой.

Целью изобретения является уменьшение пористости покрытий.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения покрытий послойным нанесением на пред- t5 варительно нагретую подложку порошкообразного или жидкого термоактивного олигомера, содержащего отверди-. тель, с выдержкой между нанесением слоев, наносят не менее трех слоев, 2О каждый толщиной (1-3)d, где Й вЂ” средний размер частиц для порошкообраэного олигомера нли 20-50 мкм для жидкого олигомера, а выдержку проводят продолжительностью (0,3-0,9)с, где ь — время гелеобразования.

Выбор указанных параметров основан на исследованиях авторов по влиянию толщины отдельно наносимых слоев и времени выдержки между ними на пористость и свойства покрытий иэ различных термореактивных полимерных композиций, а в особенности, на основе эпоксидннх смол, имеющих наибольшее распространение.

Пример. Испытывают покрытия иэ эпоксидной порошковой композиции

П-ЭП-971 по Ту 6-10-1604-77 (отвердитель — дициандиамид), порошковой смеси эпоксидной смолы Э-49 с дициандиамидом (ДЦДА), смешанного состава 40 из жидкой эпоксидной смолы ЭД-20 и порошка ДЦДА и жидкой композиции из смолы ЭД-20 с полиэтиленполиамином (ПЭПА). . Порошковые вещества (П-ЭП-971, Э-49 и ДЦДА) были в виде частиц со средним размером 30 мкм. Время расплавления отвердителя ДИДА (в исходном состоянии белое кристаллическое вещество с температурой плавления

204 С) в смеси со смолой Э-49 (перео ходящей в расплавленное состояние о при 70-90 С) и в порошковой краске

П-ЭП-971 определяют по нремени исчезновения визуально различных частиц порошка. Время гелеобразования покрытий определяют по методу "горячей плиты".

Исходные композиции наносят иа предварительно отдробеструнныэ стальные пластины, нагретые до 200 С на 60 электрообогреваемой плите. В процессе нанесения и отверждения покрытий температуру образцов 220 С поддерживают постоянной с отклонением не более +5 С. 65

При получении покрытий ло "пособупрототипу нанесение покрытия осуществляют .в две фазы с выдержкой между слоями, равной для П-ЭП-971, Э-49+

ДЦДА и ЭЛ-20+ДЦДА времени расплавления отвердителя в каждой из указанных смесей (соотнетстненно 15, 30 и 20 с), а для ЭД-20+ПЭПА-20 с (по примеру смеси ЭД-20+ДЦДА). В каждой иэ фаз наносили по 100 мкм покрытия, чтобы суммарная толщина не превышала 200 мкм.

По предлагаемому способу ту же толщину покрытия 200 мкм получают за большее число фаэ нанесения и с отличающимся нременем выдержки между фазами.

Так как способ рекомендует для композиций из порошковых материалов толщину каждого слоя (1,0+3,0)d, а в данном случае d = 40 мкм, то, выбрав это значение равным 50 мкм, покрытие на данных композиций наносят в 4 фазы. Покрытие из жидкой композищ..и ЭД-20+ПЭПА с учетом рекомендуемых пределов толщины отдельного слоя 20i50 мкм и выбранного значения

40 мкм получают в 5 фаэ нанесения.

Время выдержки между слоями выбирают из условия (0,3-0,9) 7 по известным значениям времени гелеобраэования испытуемых композиций при

220 С и равным 0,4 ь . Время нанесения одного слоя (6 сек) и время отверждения (примерно 20 или 30 мин в зависимости от состава) были выбраны в результате дополнительных экспериментов.

Полученные по способу-прототипу и предлагаемому способу покрЫтия были испытаны с целью определения их защитных снойств по общепринятым методикам на пористость (c помощью микроскопии поперечного скола), равнонесное водопоглощение (весоной метод), пробивное напряжение (высоковольтный дефектоскоп постоянного тока) и ударную прочность (метод подающего груза со сферическим бойком).

Параметры, характеризующие условия получения покрытий, и результаты их испытаний приведены в таблице.

Экспериментально было определено влияние на пористость (П,Ъ), ранновесное водопоглощение при 60 (Х,Ъ), пробивное напряжение (U,кВ) и ударную прочность (Х, кгс cM) покрытий из полиэфирной порошковой краски

П-ЭП-971 и смеси ЭД-20+ПЭПА толщины отдельно наносимого слоя покрытия и соответственно числа фаз нанесения. Условия приготовления и испытания образцов такие же, как указано выше. Но для расширения диапазона-исследований толщина покрытия составляла 400 мкм.

1002044

Единица измерения

Состав композиции

Показ атели

Э-49+ДОДА ЭД-20+ ЭД-20+ПЭПА (1,5 вес.Ъ) +ДДДА (12 ° 0 вес.Ф)(3,0:: вес Ъ) П-ЭП-971

1. Время расплавления отверднтеля при 220 С

30

2. Время гелеобраэования при 220аС

120

100

3 ° Время выдержки между отдельжг наносимве слоями

24/15 36/30 40/20

48/20

4. Средняя толщина отдельного слоя мкм

40/100

50/100 50/100 50/100

200

5. Суммарная толщина покрытий мкм

6. Число фаэ нанесения покрытия

200

200

200 4/2

4/2

4/2

5/2

7. Суммарное время нанесения покрытий

96/27 132/42 144/34 222/34

8. Юьмариое время нанесения и отверждения покрытий

30/30

20/20

30/30 30/30

9. Свойства покрытия:

9,1 пористость

6/8

10/16

8/12

4/6

0,6/1,0

6/5

24/20

2,4/3, G

4/2

24/18

6,8/7,6

4/2

4,0/4,6

6/4

52/36

26/16

П р и м е ч а и и е. При записи в виде дроби в числителе указаны значения по пред лагаемому способу, в знаменателе - по способу-прототипУ.

Формула изобретения

Результаты эксперимента, изображенного на фиг. 1 и 2, доказывают, что качество покрытий, полученных в пределах рекомендуемого параметра 8 = (1,0+3,0)d (5 =40-120 мкм для порошковой композиции и 5 =- 20+

50 мкм для жидкой), выше чем по способу-прототипу (о = 200 мкм). При этом отклонения от рекомендуемого интервала толщины как в меньшую 4

9.2 равновесное водопоглощеиие при 60 С Ъ с

9.3 пробивное напряжение кВ

9.4 ударная прочность кгс см. „пособ получения покрытий послойным нанесением на предварительно нагретую подложку порошкообраэного или жидкого термореактивного олигомера, содержащего отвердитель, 60 с выдержкой между нанесением слоев, отличающийся тем, что, с целью уменьшения пористости покрытий, наносят не менее. трех слоев, каждый толщиной (1-3)д, где d - сред-65 так и в большую сторону, ухудшают свойства покрытия.

Анализ полученных результатов показал, что для всех испытанных композиций предлагаемый способ позво" лил получить покрытия с меньшей порис, тостью и, соответственно, с более высокими защитными свойствами, существенно отличающимися от свойств покрытий,изготовлеяных по способу-прототипу. ний размер частиц для порошкообразного олигомера или 20-50 мкм для жидкого олигомера, а выдержку проводят продолжительностью (0,3-0,9)а, где

7, - время гелеобраэования олигомера.

Источники информации, принятые во внимание при эксйертиэе

1. Патент ChlA Р 3369922, кл. 427-318, опублик. 1967.

2. Патент СССР М 677638, кл. В 05 D 1/10, 1975 (прототип).

1002044 1е 4

КлЯ и лгг-см

Р 1 Р 7 4 / Г Г Р / Я

4Р4Ф лl 4 дт -см

Составитель В. Валгив

Редактор С. Титова Техред К.Мицьо Корректор И, лароши

Заказ 1683/4 Тираж 687 Подписное

BHHHGH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытия

113035, Москва, X-35 Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул . Проектная, 4