Способ получения катионита

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА окислением диальдегидцеялюлозы, о тличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и снижения времени обработки, окисление проводят концентрированной азотной кислотой в среде растворителя при модуле ванны 1:

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) С 08 В 1 02

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕГ!ЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3294380/23-05 (22) 27 05.81 (46) 07.04.83. Бюл. 1." 13 (7?) В.A. Колено, З.С. Агзамова и

3.Ш. Шаршеналиева (71) Институт ооганической химии

АИ Киргизской ССР (53) 661.183.123.2(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

>I 436826, кл. С 08 B 15/02, 1973.

?. Авторское свидетельство СССР

1 451710; кл. С 08 В 15/04, 1958 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА окислением диальдегидцеллюлозы, о тл и чающий с я тем, что, с целью упрощения технологии и снижения времени обработки, окисление проводят концентрированной азотной кислотой в среде растворителя при модуле ванны 1:(10-20) и мольном соотношении диальдегидцеллюлоза: азотная кислота, равном 1:(3-4)..

8 2 при 38 С в течение 18 ч. Полученный продукт промывают метилэтилкетоном и сушат на воздухе.

Выход катионита 6,6 г. Содержание

COOH групп 50,83. ПСЕ=11,2 мг-экв/г.

Пример 3. 5 г диальдегидцеллюлозы с содержанием 36 альдегидных групп помещают s смесь, состоящую из 3,9 мл концентрированной азотной кислоты и 46,1 мл хлороформа.

Выдерживают в этой смеси в течение

24 ч при 38 C Полученный катионит промывают метилзтилкетоном и,сушат на воздухе. Выход катионита 5,7 г содержание СООН групп 54,7/, ПОЕ=

12,1 мг-экв/г.

П р и и е р 4. 5 г диальдегидцеллюлоэы окисляют 7 мл азотной кислоты в 43 мл Н-гептана при 25 С в течение 39 ч. Катионит промывают метилэтилкетоном и сушат на воздухе, Выход катионита 3,8 г, содержание

СООН групп 56,5i, ПОЕ=12,4 мг-зквlг.

П р и и е р 5. В 46 мл дихлорэтана помещают 5 г диальдегидцеллюлозы, приливают 4 мл азотной кислоты (уд. вес. 1,5). Смесь выдерживают при

38 С в течение 24 ч,Катионит промывают метилзтилкетоном и сушат на воздухе.

Выход катионита 5,8 г, содержание

СООН групп 51,4б, ПОЕ=11,4 мг-экв/г..

Пример 6. 5 г диальцегидцеллюлозы выдерживают B кислотной смеси, состоящей из 5,2 мл азотной кислоты (уд. вес. 1,503) и 44,8 мл хлороформа при 40 C в течение 24 ч, Катионит промывают метилэтилкетоном и сушат на воздухе.

Выход катионита 3,82 г,содержание

СООН групп 55,0/,ПОЕ=12,2 мг-экв/г.

Пример 7. 5 r диальдегидцеллюлозы помещают в 96 мл хлороформа, приливают 4 мл концентрированной азотной кислоты. Реакционный сосуд помещают в термошкаф при 38 С, выдерживают в течение 24 ч. Карбоксицеллюлозу отделяют от реакционной смеси на фильтре Шотта fP 2, промывают метилэтилкетоном и сушат на воздухе.

Выход катионита 6,3 г, содержание

COOH групп 47,1 „10,$ мг-зкв/г.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса за счет исключения применения такого легколетучего окислителя как двуокись азота, а также снизить время обработки окислителем до 18-39 ч, Тираж 492 Подписное город, ул. Проектная, 40

1 101006

Изобретение относится к способам получения катионитов на основе целлюпозы, .которые могут быть использованы для извлечения особо токсичных или особо ценных веществ, например, стронция, сурьмы, ртути, свинца, редкоземе ьных элементов.

Известен способ получения катионита путем окисления целлюлозы а зотной кислотой в среде растворителя f0 (метилциклогексана или хлороформа) при температуре около 40 С. Получают катионит с содержанием карбоксильнь х групп до 25 и обменной емкостью

4,6-5,7 мг-экв/г (1 J. 15

Недостатками этого способа являются сравнительно большой расход реагентов и недостаточно высокая обменная емкость ионита.

Наиболее близким к предлагаемо- р0 му является способ получения катионита окислением диальдегидцеллюлозы окислами азота из расчета 2 вес. ч. окислов азота на 1 вес. ч. целлюлозы.

Окисление проводят в статических ус- 23 ловиях в течение 48 ч j 2).

Недостатками этого способа являются длительность процесса окисления и неудобство работы с таким летучим окислителем как двуокись азота, 30

Целью изобретения является упрощение технологии и снижение времени об. работки окислителем.

Поставленная цель достигается тем, что при получении катионита окисле35 нием диальдегидцеллюлозы окисление проводят концентрированной азотной кислотой в среде растворителя при модуле ванны 1: (10-20) и мольном соотношении диальдегидцеллюлоэа: азотная кислота, равном 1:(3-4).

Процесс окисления осуществляют при

25-40 С.

Пример 1. 5 г диальдегидцеллюлозы обрабатывают смесью, состоя45 щей иэ 3,9 мл азотной кислоты (уд, вес. 1, 5) и 46, 1 мл метиленхлорида, а при 38 С в течение 24 ч. Катионит промывают метилэтилкетоном и сушат на воздухе.

Выход продукта 6,3 r. Содержание

СООН групп 51,8У ;. Полная обменная емкость (ПОЕ)=11,5 мг-зкв/г.

Пример 2. 5 г диальдегидцеплюпозы выдерживают в кислотной c:ìåñè, состоящей из 3,9 мл азотной кислоты (уд. вес. 1,5) и 46,1 мл хлороформа, ЗН!1ИПИ Заказ 2401/10 филиал ППП lie ãåíò",,Уж