Способ получения полимеров пропаргилового спирта

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ПРОПАРГИЛОВОГО СПИРТА путем полимериэашш пропаргилового стгар; та в присутствии катализатора при С, отличаю щи и с я тем, что, , с целью получения пленкообразующих попи; меров, обладающих адгезией к стеклу и м&таллу , в качестве катализатора нспояьзуют серную кислоту в количестве 0, И моль на 1 моль пропаргилового спирта.

(19) (11), СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ЗШ С 08 Г 138/О

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

И ABTOPCMOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ !

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3365802/23-05 (22) 09.12.81 (46) 30.04.83, Бюл. М 16 (72) А.А.Матнишян и М.МаДавтян (71) Армянский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых вешеств (53) 678.744.7(088,8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

% 554269, кл. С 08F 138/00, 1977.

2. Авторское свидетельство СССР

% 798116, кп. С 08 F 138/00, 1979 (прототип)." (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ NEPOB ПРОПАРГИЛОВОГО СПИРТА путем полимериэации пропаргилового спир; та в присутствии катализатора при 85

95 С, о т л и ч а ю ш.и и с я тем, что;., с целью получения пленкообраэукяцих поли меров,обладакнцих адгезией кстеклу и ме. таллу, в качестве катализатора используют серную кислоту в количестве О,d моль на

1 моль пропаргилового сщ рта. а

1 10

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения полимеров пропаргилового спирта, которые применяют в качестве термостойких материалов, полупроводников, катализаторов..

Известен способ получения полимеров пропаргилового спирта путем полимеризации .пропаргилового спирта в присутст вии катализатора, в качестве которого используют хлористый палладий, при нагревании в среде пиридина или диметил-. формамида (1)

Недостатком. данного способа является невозможность псютучения пленкообразуюших погщмеров из-за структурирования полимера при выделении из раствора.

Наиболее близким по технической сушности и достигаемым результатам является способ получения полимеров пропаргилового спирта путем полимеризации пропаргилового спирта в присутствии катализатора при 85-95 С 2, в ка« честве которого используют гидроокиси, щелочных металлов в количестве 1050 мол.% от пропаргилового спирта.

Реакцию проводят в среде метилового или этилового спирта, или воды (2).

Недостатком известного способа является невозможность псчту«ения пленкообразуктших полимеров, обладаюших адге-. зией к стеклу и металлу.

«тель изобретения — получение пленкообразующих пспимеров, обладаюших атц е-. зией к стеклу и металлу.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полиме ров пропаргилового спирта путем полиме-. ризации пропаргилового спирта в присутствии катализатора при 85-95 С, в качестве катализатора испсттьзуют серную кислоту в количестве 0;2 мсаь на 1 моль пропаргилового спирта.

При проведении процесса при темперао туре ниже 85 С время полимеризации значительно увличивается, а при температуре выше 95ОС, несмотря на то, что процесс интенсифицируется, в конечном продукте наряду с растворимыми полимерами содержится значительное количество нерастворимых полимеров, что ухудшает качество целевого продукта.

Соотношение мономер: серная кислота, равное 1:0,2, ограничивается, с одной стороны, низ«им выходом псаимера (кот да соотношение равно 1:0,15), а с другой,: бурным, трудно контролируемым протеканием процесса и увеличением содержания

14838 нераствориМых полимеров в конечном продукте (при соотношении 1:0,3).

Полученные полимеры не .требуют дальнейшего переосаждения. Они представляют

5 собой. хорошо растворимые в органических растворителях порошки коричневого цвета.

После выделения из раствора они не структурируются, что делает возможным нанесиние их на потцтожку из стекла или ме1О талла в виде пленки. Однако эти пленки при необходимости можно термически структурировать, в результате чего они теряют растворимость. Кроме того, полу-.енные полимеры обладают адгезией к

15 стеклу и металлу.

Количественное определение гидроксильных т"рупп в полимере методом ацетилирования с последуюшим потенциометрическим титрованием уксусной кислоты

20 показывает, что содержание гидроксильных групп в полученном пс«ттимере в 2-3 раза ниже, чем в случае структуры

В YiK-спектре полимера обнаружетьт

: полосы поглошения в областях 1720, 3400-3200,920, 970 и 1640-1610см, ЗО характерных для С=О, ОН групп и нена-.. сышенной —,С=С- связи.

Кроме того, обнаружено также погло-, щение в области 11OG см, свидетельствуюшие о наличии эфирной группы.

35 Пример 1. Смесь 14 r (0,25 моль) пропаргилового спирта и 4,9 г (0,05 мсцть) концентрированной серной киспоты перемешивают в течение 7 ч при

85 С.

40 По окончант«И перемешивания реакционную смесьохлаждаюти растворяютв 40мл ацетона. Полимер выделяют осаждением из ацетонового раствора водой. Осадок

° отфильтровывают, промывают водой до

45 нейтральной реакции и сушат под вакуумом (20 торр) при 100 С. В результате получают 9,8 r (70%) полимера пропаргилового спирта, представляюшего собой порошок коричневого цвета.

Характеристическая вязкость (в диметилформамиде при 25 C)($3= 0,068 дл/г.

Найдено,%: С 71,1. 4 Н 6,27 (С Н4О)и

Вычислено,%: С 64,27; Н 7,19 .

Пример 2.Процесс ведут анало55 и«но примеру 1 при 95 С.

Получают 9,9 r (71%) псцимера про паргилового спирта.

Характеристическая вязкость (в диметилформамиде при 25 C)jg)=0,06 дл/г.

-3 10 l4838 . 4

Найдено, %; С 68,31; Н 6,27-(С -Н О), лимер также растворяют. в. хлороформе,.

Вычислено,%: С,.64,27, Н 7,19. наносят на подложки (стеклянную и. ме-

:. :Am езию полимеров проверяют мето- таллическую) и упаривают расжоритеаь. дом фипетчатого надреза,: полимер pact, На подложках не образовывается пленка, .воряют. в хлороформе,-раствор наносят . g а остается порошок полимера (полимер .на металлическую и стеклянную подпож- .. не обладает адгезией к.стеклу и метв .й:-и упарируют растворитель до образо-,лу и не образует пленок), ванин пленки. На. пленке.делают надрезы. . В o5ogz слу щях не .наблюдается отсла-, Таким образом, изобретение позволяивание пленки 0Т подложек.. 10 ет получить пленкообразуюшие полиПри определении адгезни полимеров, меры пронаргилового спирта, обладакицне полученных по известному способу, по- адгезией к стеклу и метаюжу.

Составитель, Л.Валуев, Редактор М.Рачкулинец Техред М.Костик Корректор О. Билак

: Заказ 3128/19 Тираж 494. ПодпиСное

ВНИЙПИ Государственйого комитета СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,- Ррушская наб., д. 4/5

Фюиап ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная,4

Способ получения полимеров пропаргилового спирта Способ получения полимеров пропаргилового спирта Способ получения полимеров пропаргилового спирта 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, в частности к фосфорорганическим полимерам

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к новым полимерам сетчатого строения - полипропиоламидам (ППА); и может быть использовано при создании монолитных изделий и конструкционных материалов, в особенности для получения изделий, работающих при повышенных температурах

Изобретение относится к химии и технологии полимеров и может быть использовано в электротехнике

Изобретение относится к способам получения поликремнийугяеводородов, используемых для полимерных газоразделительных мембран и позволяет повысить газопроницаемость мембран из поли-1(триметилсилил)пропина-1 и улучшить стабильность параметров газопереноса в процессе эксплуатации за счет проведения синтеза полимера с использованием в качестве катализатора комплекса TaCls-RLi, где R - алкил нормального иэостроенил и проведением процесса при температуре 0-1004

Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано в электрохимической ,электроннойи радиотехнической промышленности при конструировании полупроводниковых приборов и устройств
Наверх