Фотоактивное электрохимическое устройство для оценки токсичности жидкости

 

1. ФОТОАКТИВНОЕ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЦЕНКИ ТОКСИЧНОСТИ жидкости, содержащее датчик, состоящий из камеры культуры тестобъекта и камеры контролируемой жидкости , разделенных диализной мембраной , блок автоматики, причем камера тест-объекта снабжена электрохимической ячейкой растворенного кнслорода, соединенной лоследовательно с усилителем, аналоговым устройством и регистратором, двумя световодами , соединенными с блоком осветителя , и излучателями ультразвука, соединенными с генератором ультразвука , при этом камера культуры тестобъекта соединена каналом подачи культуры с источником культуры, а каиера контролируемой жидкости - ка Ношом подачи контролирует4ой жидкости с ее источником и каналом спуска контролируемой жидкости, о т л иг ч а ю щ е е с я тем, что, с целый повышения точности и воспроизводимости анализа, на каналах подачи культуры и контролируемой жидкости дополнительно установлены Клапаны, блок осветителя содержит последовательно установленные по оси светового пучка светофильтр источника света, шторку с закрепленными на ней торцами световодов, светофильтр приемника света, приемник света,- причем блок осветителя снабжен фиксаторами положения шторки и блоками управления фиксаторами и шторкой, а устройство снабжено усилителем фототока, при этом выход приемника света электрически соединен через усилитель фототока с входом блока автоматики, выходы блока автоматики соединены со входами блока управления фиксаторами и блока управления клапанами, а вход блока управления шторкой соединен с вторым выходом аналогового устройства . 2.Устройство по п. 1, от л ичающееся тем, что расстояние между .торцами световодов, закрепленных на шторке, меньше диаметра tn с светового пучка источника света, а шторка выполнена подвижной с возможностью установки ее в трех фиксированных положениях со сдвигом на ра- :стоянии, меньшее и большее диаметра м светового пучка источника света, относительно среднего положения, при котором оба торца световодов помещены в световой пучок источника света. IsD 3.Устройство по р, 1, о т л исо ча ю щ е еся тем, что камера контролируемой жидкости выполнена р в виде цилиндра, в боковую поверхKI ность которого введены каналы подачи и спуска жидкости, при этом канал ч1 подачи до сообЙ1ения с полостью указанной камеры переходит в проточку Iдугообразной формы с глубиной, плавно уменьшающейся от места выхода проточки в полость указанной камеры к ее концу, а канал спуска снабжен на своем входе проточкой, площадь :основания которой больше площади сечения канала спуска. ;4. Устройство по п. 1, О Т Л Ичающееся тем, что светофильтры блока осветителя имеют длину волны пропускания 540-580 нм.

C0IO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5В G 01 N ЗЗ/18

I e ь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ света, приемник света; причем блок осветителя снабжен фиксаторами поло». жения шторки и блоками управления фиксаторами и шторкой, а устройство снабжено усилителем фототока при этом выход приемника света электрически соединен через усилитель фототока с входом блока автоматики, выходы блока автоматики соединены со входами блока управления фиксаторами и блока управления клапанами, а вход блока управления шторкой соединен с вторым выходом аналогового устройства.

2. Устройство rro u. 1., о т л ич а ю щ е е с я тем, что pacc*osние между .торцами световодов, зак- 9 репленных на шторке, меньше диаметра светового пучка источника света, а шторка выполнена подвижной с возмож- е ностью установки ее в трех фиксиро- 5ь ° ванных положениях со сдвигом на растоянии, меньшее и большее диаметра

Ф светового пучка источника света, относительно среднего положения, при котором оба торца световодов помеще- ©} ны в световой пучок источника света., 3. Устройство по р. 1, о т л и.ч а ю щ е е с я тем, что камера,Я . контролируемой жидкости выполнена в виде цилиндра, в боковую поверхность которого введены каналы подачи и спуска жидкости, при этом канал 1 подачи до сообщения с полостью указанной камеры переходит s проточку дугообразной формы с глубиной, плавно уменьшающейся от места выхода проточки s полость указанной камеры ф®

-к ее концу, а канал спуска снабжен на своем входе проточкой, площадь основания которой больше площади сечения канала спуска.

4. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что светофильтры блока осветителя имеют длину вол: ны пропускания 540-580 нм.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3263511/18-25 (22) 18 ° 03.81 (46) 15.07.83. Бюл. Р 26 (72) В.И. Мацкивский, Д,В. Савенко, .С.В. Антонов, A.Ã. Барановский и В.A. Веселовский (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране вод (53) 628.314(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 855497, кл. G 01 N 33/18 1979.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2944524,кл.G 01 N 33/18, 1980. (54) (57) 1. ФОТОАКТИВНОЕ ЗЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЦЕНКИ TOKCH× НОСТИ ЖИДКОСТИ, содержащее датчик, состоящий иэ камеры культуры тестобъекта и камеры контролируемой жидкости, разделенных диалиэной мембраной, блок автоматики, причем камера куль Йуры тест-объекта снабжена электрохимической ячейкой растворенного кислорода, соединенной .последовательно с усилителем, аналоговым устройством и регистратором, двумя световодами, соединенными с блоком осветителя, и излучателями ультразвука, соединенными с генератором ультразвука, при этом камера культуры тестобъекта соединена каналом подачи культуры с источником культуры, а камера контролируемой жидкости — каналом подачи контролируемой жидкости с ее источником и каналом спуска контролируемой жидкости, о т л и ч а ю щ е е с я .тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости анализа, на каналах подачи культуры и контролируемой жидкости дополнительно установлены клапаны, блок осветителя содержит последовательно установленные по оси светового пучка светофильтр источника света, шторку с закрепленными на ней торцами световодов, светофильтр приемника.SU,1029077 А

1029077

Изобретение относится к устройствам для исследования химических свойств веществ, точнее к анализу воды методом биологической индикации, и предназначено для контроля токсичности сточных вод. 5

Известен датчик для определения токсичности жидкости, содержащий камеру, заполненную культурой фотосинтезирующих микроорганизмов, которая выполнена светонепроницаемой и сое- 10 динена световодами с источником света. Камера ограничена сверху поверхностью детектирующего электрода, а снизу диализной мембраной 1 j.

Датчик позволяет определять ин- 15 тегральную токсичность жидкостей.

Однако в нем не предусмотрен контроль за концентрацией клеток микроорганизмов, что ведет к повышению разброса показаний при оценке токсичности жидкости. Кроме того, не предусмотрен процесс перемешивания культуры тест-объекта, что понижает точность оценки в связи с перемещением клетом тест-Объекта под действием гравитации вблизИ детектирующего электрода, Наиболее близким к предлагаемому является фотоактивное электрохимическое устройство для оценки токсичности жидкости, содержащее датчик, 30 состоящий из камеры культуры тест" объекта и камеры контролируемой жидкости, разделенных диализной мембраной, блок автоматики, причем камера культуры тест-объекта снабжена элект-З5 рохимической ячейкой растворенного кислорода, соединенной последовательно с усилителем, аналоговым устройством и регистратором, двумя световодами, соединенными с блоком освети- 40 теля, и излучателями ультразвука, соединенными с генератором ультразвука, при этом камера культуры тест-объекта соединена каналом подачи культуры с истОчником культуры 45 а камера контролируемой жидкости каналом подачи контролируемой жидкости с ее источником и каналом спуска контролируемой жидкости (2 1.

В данном устройстве также не пре- 50 дусмотрен контроль за концентрацией микроорганизмов непосредственно в камере культуры тест-объекта перед измерением активности их фотосинтеза, что приводит к невоспроизводимости результатов анализа. Другой недоста-. ток устройства — образование застойных зон в камере контролируемой жидкости, что способствует ее засорению пониж нию точности анализа.

Цель изобретения - повышение точности и воспроизводимости анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном фотоактивном электрохимическом устройстве для оцен- 65

l ки токсичности жидкости, содержащем датчик, состоящий из камеры культуры тест-объекта и камеры контролируемой жидкости, разделенных диализной мембраной, блок автоматики, причем камера культуры тест-объекта снабжена электрохимической ячейкой растворенного кислорода, соединенной последовательно с усилителем, аналоговым устройством и регистратором, двумя световодами, соединенными с блоком осветителя, и излучателями ультразвука, соединенными с генератором ультразвука, при этом камера культуры тест-объекта соединена каналом подачи культуры с источником культуры, а камера контролируемой жидкости — каналом подачи контролируемой жидкости с ее источником и каналом спуска контролируемой жидкости, на каналах подачи культуры и контролируемой жидкости дополнительно установлены клапаны, блок осветителя содержит после- . довательно установленные по оси светового пучка светофильтр источника света, шторку с закрепленными на ней торцами световодов, светофильтр приемника света, приемник света, причем блок осветителя снабжен фиксаторами положения шторки и блоками управления фиксаторами и шторкой, а устройство снабжено усилителем фототока, при этом выход приемника света электрически соединен через усилитель фототока с входом блока автоматики, выходы блока автоматики соединены с входами блока управления фиксаторами и блока управления клапанами, а вход блока управления шторкой соеди- нен с вторым выходом аналогового устройства.

Расстояние между торцами световодов, закрепленных на шторке, меньше диаметра светового пучка источни-. ка света, а шторка выполнена подвижной с возможностью установки ее в трех фиксированных положениях со сдвиroM на расстояние, меньшее и большее диаметра светового пучка источника света, относительно среднего положения, при котором оба торца световодов помещены в световой пучок источника света °

Камера контролируемой жидкости выполнена в виде цилиндра, в боковую поверхность которого введены каналы подачи и спуска жидкости при этом канал подачи до сообщения с полостью указанной камеры переходит в проточку дугообразной формы с глубиной, плавно уменьшающейся от места выхода проточки в полость указанной камеры к ее концу, а канал спуска снабжен на своем входе проточкой, площадь основания которой больше площади сечения канала спуска.

1029077

Светофильтры блока осветителя вторые торцы которых соединены с имеют длину волны пропускания 540- блоком осветителя 8. Блок осветителя

580 нм. 8 содержит источник света, например

С помощью подвижной шторки прием- лампу накаливания с отражателем 9, ника света, усилителя фототока и светофильтры возбуждения 10р шторку блока автоматики с присоединенными 5 ll, на которой закреплены противопо° к нему блоками управления шторкой ложные камере культуры тест-объекта фиксаторами положения шторки и клапа- торцы световодов 7, светофильтры нами проводится контроль за концент- приемника света 12, приемник света рацией,микроорганизмов в. камере куль- 13, фиксатор положения. шторки 14 туры тест-объекта, автоматическое до-fQ блоки управления фиксатором 15 и ведение этой концентрации до требуе- шторкой lб. Кроме того, фотоактивное мого уровня, что повышает воспроиз- устройство содержит усилитель фотоводимость результатов контроля. тока 17, биток автоматики 18 усилиПредлагаемая конструкция камеры тель тока электрохимической ячейки контролируемой жидкости устраняет g 19, аналоговое устройство 20, регистзастойные зоны и скапливание пузырь- ратор 21, генератор ультразвука 22 ков воздуха в ней, что особенно важ- .канал 23 подвода культуры в камеру но при автоматическом ее заполнении культуры тест-объекта 2 датчика 1 и с последующим также автоматически канал 24 -подвода контролируемой жидвключаемым измерением активности кости в камеру контролируемой жидфотосинтеза. Устранение застойных кости 4 датчика 1, насосы 25 и 26 зон и пузырьков воздуха повышает на обоих каналах, культиватор 27, точность измеренйй. клапаны 28 и 29, блок управления

Выбор светофильтров с полосой про- клапанами 30, блок водоподготовки 31 пускания в укаэанном диапазоне обес- и емкость с промывочной жидкостью 32. печивает высокую точность измерения Шторка 11 блока осветителя 8 выконцентрации клеток водорослей в ка- полнена с возможностью установки меРе культуры .тест-объекта и повышает ее в трех фиксированных положениях точность оценки токсичности. Это свя- с помощью блока управления шторкой вано с тем, что спектр возбуждения l6 и блока управления фиксатором 15. фотосинтеза для водорослей имеет осо--ЗО На фиг.4 — 7 приведен пример конкретбенность, которая проявляется в мини- ного выполнения шторки. муме в области 540-580 нм - в этой В среднем положении шторки (Фиг; 5) области пигменты Фотосинтеза не пог- оба торца световодов находятся в лощают свет. Если взять другой диапа" пределах светового пучка источника эон, то светопоглощение зависит от 3S света, в крайнем правом положении числа хлоропластов в клетке которое (фиг.4) в указанных пределах нахоэависит от возраста и других особен- дится торец-.одного световода: торец ностей тест-объекта. Кроме того другого световода — перед светофильтэффективность поглощения хлоропласта- ром приемника света, в крайнем левом ми света обусловлена величиной интен-40 положении (фиг.б); оба торца светосивности облучающего света. водов находятся за пределами светоНа фиг.l дана структурная схема вого пучка источника света, т.е. фотоактивного электрохимического затенены. Положение шторки фиксируетустройства для оценки токсичности ся .Фиксаторами 14. В качестве исполжидкости; на фиг.2 - устройство c yg нительного механизма блока управлеблоком осветителя, разрез по каналу ния Фиксаторами использована пруживвода культуры тест-объекта (не пока" на 33, завы электронный блок И блок гидрав" Камера контролируемой жидкости 4, лики); на фиг.3 - разрез А-A на фиг 2 помимо канала подачи 24 имеет канал на фиг.4 - разрез Б-Б на фиг.2 при спуска жидкости 34, проточку дугообустановке, шторки в первом положении; разной формы 35 и проточку 36. на фиг.5 - то же, при установке штоР« Предлагаемое устройство работает ,ки во втором положениями на фиг. б - : следующим образом. то же, при установке шторки в третьем устройство подключается к источположении; на Фиг.7 — разрез « на нику тока (не показан). Шторка 11

Фиг ° 2; на фиг. 8 - разрез Г-Г на . Устанавливается в первое положение

55 фиг.4., (Фиг.4), при этом пружина 33 сжимает»„

Устройство содержит датчик 1 : cN и фиксатор 14 фиксирует шторку 11 (Фиг. 1 2 и 3), в нижней части кор- в этом положении. Включается насос пуса которого расположена камера 25 подачи культуры, выполненный пекультуры тест-объекта 2, о1деленная 1 ристальтическим,который подает куль-. диализной мембраной 3 от камеры конт- туру тест-объекта иж культиватора ролируемой жидкости 4. В камеру куль-. 27, например зеленые водоросли хлотури тест-объекта введена электро- реЛлы, культивируемые на стандартной химическая ячейка 5, излучатель среде тамия. Эта культура через клаультразвука б и торцы световодов 7, 6,g пан 28 и канал ввода культуры 23

1029077 подается в камеру культуры тест-обь,екта 2 (используется камера с объемом около 40 мм ). Одновременно с насосом 25 включается генератор ультразвука 22, который генерирует колебания с частотой 22 кГц. Сигнал от генератора поступает на излучатель ультразвука 6, выполненный на керамической основе (интенсивность ультразвукового поля до 50 мВт), Источник света 9, в виде лампочки накаливания 10 с отражателем через светофильтр 10, . полоса пропускания которого составляет 540 5 нм, и один из световодов

7 освещают камеру культуры тестобъекта 2. Другой световод воспринимает величину прошедшего через камеру с культурой тест-объекта света и передает его через светофильтр 12 на приемник света 13. Насос 25 работает до тех пор, пока культура тест объекта в камере 2 не уплотнится до заданной концентрации напри3 мер до 80,млн. клеток на 1 см . Питательная среда иэ камеры культуры теет-объекта 2 фильтруется в камеру 25 контролируемой жидкости 4 через диализную мембрану 3, выполненную в виде сетки для отлова фитопланктона с ячейкой 5 мкм. Фототок, возникающий на приемнике света 13 (фотодиод), зависящий(от концентрации клеток

-в камере 2, преобразуется в усилителе фототока 17 и подается на блок автоматики 18. При опре- деленном уровне фототока, соответствующем заданной концентрации, по сигналу блока автоматики 18 отключается насос 25, Затем включается в работу насос подачи жидкости 26, который иэ блока вадоподготовки 31 через клапан жидкости 29 вводит конт-40 ролируемую жидкость в камеру 4. После подачи жидкости в камеру 4 производится выдерживание в течение 30 мин.

Находясь в камере 4, контролируемая жидкость через диализную мембрану

3, воздействует на культуру тест" объекта, находящуюся в камере 2, После выдерживания в течение

30 с, сигнал от блока автоматики

18 подается на блок управления фиксатором 15, исполнительный механизм которого выводит крайний справа фиксатор 14 в нейтральное положение.

Под действием пружины 33 шторка 11 устанавливается во второе положение (фиг.5) и фиксируется другим (промежуточным) фиксатором 14. При таком положении шторки 11 оба торца световодов 7 освещены. Свет, пройдя по световодам 7, равномерно освещает камеру культуры тест-объекта 2. 60

Под действием света и в зависимости от проникающего из контролируемой жидкости определенного количества токсикантов культура тест-объекта, находящаяся в камере 2, начинает фо- 65 тосинтезировать и выделять кислород.

Кислород фиксируется электрохимической ячейкой 5 растворенного кислорода, выполненной в виде электрода с платиновым катодом, диаметр которого

0,1 мм, и хлорсеребряным анодом, площадь которого в 100 раз больше площади торца катода, причем оба они погружены в электролит с водородным буфером. От камеры культуры 2 электродная пара отделена газопроницаемой мембраной, выполненной из двухосносшитой полипропиленовой пленки толщиной 4 мкм.

Сигнал с электрохимической ячейки

5, на которую подано поляризационное напряжение 0,62 B поступает на усилитель тока 19, а затем на аналоговое устройство 20, где преобразуется,автоматически термокомпенсируется и подается на регистратор 21. Автоматическая термокомпенсация осуществляется с помощью термодатчика (не показан), расположенного в корпусе датчика в непосредственной близости к камере культуры тест-объекта, и электротермометра (не показан). Термодатчик может быть выполнен в виде бескорпусного транзистора 2Т 361А, включенного по схеме с общим эмиттером. Такое исполнение позволяет контролировать незначительное изменение температуры в камере культуры тестобъекта 2.

При достижении концентрации растворенного кислорода в камере 2 определенной величины (в данном случае эта величина равна 9,16 мг/л) аналоговое устройство 20 подает сигнал на блок управления шторкой 16 и шторка

11 передвигается в третье положение при помощи исполнительного механизма (не показан) . В качестве его может быть использован электромагнит. При этом пружина 33 растягивается. В этом положении торцы обоих светово: дов 7, закрепленные на .шторке 11, затемнены, следовательно, затемнена и камера культуры тест-объекта 2.

Культура тест-объекта начинает поглощать кислород в процессе своего дыхания что приводит к уменьшению концентрации кислорода в камере 2. Этот процесс исследуется так же,как и процесс фотосинтеза при положении шторки 11 во втором положении.

По достижении в камере 2 определенной (малой) величины концентрации кислорода (3,5 мг/л) аналоговое устройство 20 подает сигнал на блок управления 16 шторкой для отключения электромагнита, удерживающего шторку

11 в третьем положении. Пружина ЗЗ возвращает шторку 11 во второе положени. Процесс исследования повторяет с».

Процессы, проходящие в камере Z исследуются цри втором и третьем по"

1029077 ложениях шторки ll попере.енно и по три раза в каждом положении.

Верхнее и нижнее значения концентрации растворенного кислорода в камере,2 достигаются за определенное время, которое обусловлено, при прочих равных условиях, степенью воздействия токсических веществ на культуру тест-объекта. Для практических целей удобно фиксировать скорость изменения кислорода при фотосинтезе 10 и дыхании в зависимости от концентрации и характера токсиканта. Например, при концентрации меди, равной

5:15:25г40 мг/л, активность фотосинтеза одноклеточных зеленых водорослей 5 хлореллы по отношению к контролю, которому соответствует 100%, соответственно равна 80) 50; 27; 8.

В режиме промывки предлагаемое устройство работает следующим образом.

Через канал 34 производится слив контролируемой жидкости,.а насос подачи культуры 25 начинает по каналу ввода культуры 23 отсасывать отрабо- 25 тайную культуру тест-объекта на сброс.

Это достигается вращением колеса насоса 25 в обратную сторону и переключением клапана культуры 28 в положение на Сброс . Насос подачи жид-З» кости 26 подает но каналу подачи 24 промывочную воду из емкости 32 в камеру контролируемой жидкости 4. В ка-, честве промывочной жидкости можно использовать дистиллированную воду или раствор спирта. Промывочная вода промывает стенки камеры, а также диалиэную мембрану 3, которая часть промывочной воды пропускает через себя в камеру культуры тест-объекта 2 .(происходит промывка этой камеры).

Промывочная вода к насосу 26 подается иэ емкости промывочной жидкости 32 через клапан жидкости 29, переключенный в положение Промывка ° . Управление клапаном жидкости 29 и клапаном культуры 28 осуществляет блок автоматики 18. с помощью блока управления 30, На протяжении работы Устройства в режиме промывки излучатель ультразвука

6 и генератор ультразвука 22 включены в работу. Устройство работает в режиме промызки заданное время, например две минуты, и затем автоматически выключается.

Предлагаемое устройство просто a изготовлении. Автоматизация измерений не требует высококвалифицированного персонала.

Устройство может быть кспользовано в гидрохимических и гидробиологическнх лабораториях контролирующих. состав сточных вод.

1029077 1029077

1029077 в-а

Фиг. у

Г-Г

Составитель И, Клешнина

Техред И. Метелева Корректор lO. Макаренко

Редактор С. Лисина

Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4968/42 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4