Способ получения полицинк-фенилэтоксисилоксанов
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
IMtA
РЕСПУБЛИК
ЩЮС 088 7
ОПИСАНИЕ ИЗОЬРЕТЕНИЯ
ГОСУДМ, СТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
nO aiQ НЗС -: ЕНИЙ е @ НР1 НИ
k ILBVOP(NCMlf ÑÝÈÄÂÒÈËÜÑÒÂÓ, (21) .3363389/23-06 . (22» 11.12.81, (46 ) 30.07. 83. Зал. В 28 (72) А.Д. Дамаева, Э.А. Кириченко, И. М. Костылев и В.М.. Попов (71).Новомосковский Филиал Иосков- акого ордена Леийна и ордена Трудово..го Красого Зйймени химико-технологического миститута им. Д.И. Менде% леева (53).678.84(088.8) (.S6) 1» . Патент СЬй В 3714119,,кл. 260-46.5, опублик.. 1968. ае &Ау А (54} (57 j CBGCGB ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИНКФЕ
НИЖЙОКСИСИЛОКСАНОВ взаимодействи ем фенилтрнзтоксисилана с безводным апетатом цинка при нагревании, о тл и ч .а в ц..и и с я. тем, что, с целью упрощения процесса получения полимера, взаимодействие проводят.при
100 110 С s присутствии уксусной кислоты,.при молъном соотношении реагентов 1Ф0,1 - 1:0,1 - -1,8 соответственно.
1031973
Таб ли ца.1
Выход, В от теоретического
Мольное соотношение (фенил триэтоксисилан/уксусная кислота) Содержание, %
Молекулярная масса
Si/Zn
5 гп 0 Н6
1840
13140,1
1Ф0,1:О
1!0,8:0,4
1:0,8:0,8
10 4 27 11 9 1/1 12 97
19,9 2 22,9 1/0,04 8
41,2 4,3
54,9 4,6
540
38,2 3,5 12,5 24 12 9 1/0,83 94
1370
16,9 14 11,8 1/0,36 98
16ф7 12 17,5 1/0,34 94
19 8 9 6 4 1/О 20 96
19 9 5 4с0 1/Ое11 93
48,2 4,7
48,6 4,3
51,7 4,6
55,0 4,6
2120
1 0,5:1
4370
1 0,2:1,6
1i0,1 1,8
4890
4480
Электроизоляцнонные свойства пок- ров по изобретению, а также известрытий, полученных на основе полиме- 69 ных, представлены в табл. 2.
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам синтеза полицинкфенилсилоксанов.
Полимеры, полученные по изобретению, могут быть использованы в качестве модифицирующих добавок для композиционных материалов с ïîâûшеннымн электроизоляционными свойствами. Ближайшим техническим решением является способ получения полн иинкфенилсилоксанов. Полимеры, со- 10 держащие цинк, получают гетерофункциональной поликонденсацией фенилал« коксисиланов и безводного ацетата цинка при мольном соотношении цинковой соли и общему числу алкоксигрупп силана от 1:2 до 1гЗ.;Реакцию. ведут в безводном 1,2,4-трихлорбензоле при 200 С $1).
Недостатками этого способа, усложняющими технологию получения полимеров, являются высокая температура и необходимость использования раство» рителя.
Цель изобретения - упрощение технологии получения полицинкфенилэтоксисилоксанов и регулирование содержания цинка в полимере в более широких пределах.
Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие фенилтриэтоксисилана с безводным ацетатом ЗО цинка проводят при 100-110 С s npuсутствии уксусной кислоты, при мольном соотношении исходных реагентов
1:0,1 - 1:0,1 - 1,8 соответственно..
Пример 1. Синтез полицинкфенилэтокснсилоксана с мольным соотношением исходных продуктов: феиилтриэтоксисилан/ацетат цинка/уксусная кислота — 1г0,5:1 в реактор, снаб,женный мешалкой и холодильником, загружают 100 г фенилтриэтоксисилана, 38 г безводного ацетата цинка и 25 г ледяной уксусной кислоты.
Взаимодействие между исходными комцонентами проводят при 100 - 110 С до прекращения выделения побочных продуктов реакции (этилацетат) . После охлаждения реакционной массы образовавшийся. полимер растворяют в толуоле и очищают от незначительного количества непрореагировавших исходных веществ центрифугированием и отгонкой в вакууме.
tIo предлагаемому способу были получены полицинкфенилэтоксисилоксаны с мольным соотношением исходных продуктов: фенилтриэтоксисилан/ацетаг цинка/уксусная кислота — 1:1:0,1;
1:0,1:0; 1:0,8:0,4," 1з0,6г0,8, 1tg5t1r 1 0r2s1s6a 1 0þ1:1 ° 8
Элементный и функциональный анализ полученных полимеров, а также некоторые другие данные представлены в табл. 1.
1031973
Таблица 2
I ! Обозначение полимеров, на основе кото рык были получены полицинкфенилзтоксисилоксаны е ° 10 а
В/м
250 С
20 С
1,ОО «10
ПЕпФЭС (27% Zn)
П2пФЭС (24% Zn) 200
1-80
П2пФЭС {14% Zn) 180
ПЕйФЭС..(12% Zn)
ПЕпФЭС (9Ф Еп)
ПЕпФЭС (5% Zn) 180
140
0,50 109
140
Фф
П р и м е ч а и и е:Р -; gz - .удельное объемное сопротивление, „ - электрйческая прочность.
С г.
Таким образом, способ получения 25 по изобретению позволяет получать. полицинкфеннлэтоксисилоксанов по : .полимеры с различным содержанием изобретению значительно проще спосо-,цинка в более широком интерваба по прототипу. При этом способ . toe.
Составитель A. Жузафаров
Редактор Е. Папп Техред N,Костик Корректор Г. Огар
Ф « М 4
° В ° ВЮ
Заказ 5324/28 Тираж 494 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д.4/о
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
3,0 300
2,9. 270
2,8 - 270
3,3 260
2,7 240
3,6 220
0,3P 10"
0,30 ° .10 о,30-10 4
0,30 io"4
0 22 ° 10
0,22 10
0,50 10 "
0 20 ° 10
0,80 ° 10
0 80-10
