Термостойкое покрытие для кварцевого стекла

 

ТЕРМОСТОЙКОЕ ПОКРЫТИЕ ДЛЯ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА, включающее ортофосфорную кислоту, этанол и цирконийсодержащий компонент, отличающееся тем, что, с целью увеличения срока службы покрытия, одно дополнительно содержит 4-диметилё1Мино-2 ,2-дифенилвалеронитрил, а в качестве цирконийсодержащего компонента - циркон при следующем соотношении компонентов, мае.%: Ортофосфорная кислота 19-35 Этанол1,5-5 Циркон63-73 4-Диметиламино-2,2дифенилвалеронитрил 0,5-3 9

306. А

СОЮЗ COBETCHHX

ХЫ Л

РЕСПУБЛИК аа 01) 3(Я) С 03 С 17 25

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЮ (21) 3392612/29-33

I (22) 05.02.82 (46) 30 ° 08.83. Вюл. Ф 32 (72) В. Н..Вабушкин, В. Г. Лейв, В. С. Хотимченко и Г. В. Тигоней (71) Государственный научно-исследовательский институт кварцевого .стекла (53) 666.1.056(088 ° 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР по заявке В 3002985, кл. С 03 С 17/2?

1980.

2. Патент CIIIA 9 3709723, кл. 117-.124, опублик ° 1973 (прототип). (54) (57) TEPMOCTOAKOE IIOXPHTHE ДЛЯ

КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА, включающее артофосфорную кислоту, этанол и цирконийсодержащий компонент, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью увеличения срока службы покрытия, одно дополнительно содержит 4-диметиламино-2,2-дифенилвалеронитрил, а в качестве цирконийсодержащего компонента — циркон при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Ортофосфорная кислота 19-35

Этанол 1,5-.5

Циркон 63 -73

4-Диметиламино-2, 2дифенилвалеронитрил О, 5-3

1038306 подобных покрытий на поверхность труб из кварцевого стекла, покрытие стекает и собирается в капли, а при достаточно интенсивном обжиге вспучивается и растрескивается. 40 .Создание тонких равномерных слоев позволяет увеличить срок службы покрытий эа счет того, что тонкие равномерные слои обладают гораздо меньшими напряжениями и более высокой проч- 45 ностью, М

Цель изобретения - увеличение сро- ка службы покрытия за счет разработки такого состава, который обеспечивал бы при покрытии им тонкий равномерный слой на поверхности изделий из кварцевого стекла, обладал бы минимальной вязкостью и обеспечивал бы предварительное твердение покрытия.

55

Поставленная цель достигается тем, что термостойкое покрытие для кварцевого стекла, включающее ортофосфориую кислоту, этанол и цирконийсодержащий компонент, дополнительно содержит 4-диметиламино-2,2-дифенилвалеронитрил, а в качестве цирконий— содержащего компонента - циркон при следующем соотношении компонентов, мас.Ф:

65

Изобретение относится к составам покрытий для получения стеклокерамических материалов, предназначенных для осуществления высокотемпературных процессов в химической, полупроводниковой и металлургической про- 5 мышленности.

Известен способ упрочнения кварцевого стекла путем нанесения слоя безводных фосфатов циркония из раствора двуокиси циркония в фосфорной 10 кислоте при соотношении от 1:1,5 до 1: 3 при 800-1100 С (1.1.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения огнеупорного слоя на неорганической подложке 15 в котором в качестве огнеупорного покрытия могут быть использованы нитрид циркония, фосфорная кислота и растворитель (вода и этанол) (2 J, В Результате реакции между. ними 20 образуется цирконий-фосфорное покры-, . тие.

Недостатком известных покрытий является довольно низкий срок службы покрытия, так как для,создания тонкого равномерного покрытия необходи2 мо, чтобы исходный состав был достаточно. жидкий ° Для этого требуется вводить большие количества растворителя.. Введение больших, количеств растворителя существенно увеличивает сроки термообработки изделий, а также такыре жидкие составы создают практически непреодолимые трудности при нанесении их на негоризонтальные поверхности. Так, в случае найесения

Ортофосфорная кислота

Этанол

Пиркон

4-Диметиламино-2, 2дифенилвалеронитрил

19-35, 1,5-5

6 3-73

О, 5-3

Применение ПАВ позволяет существенно снизить количество растворителя, необходимого для достижения нужной вязкости состава, а также предотвращает стекание и собирание в капли покрытия за счет склеивающего. действия 4-диметиламина-2,2-дифенил. валеронитрила.

В табл. 1 приведены конкретные составы покрытий и их свойства.

Технология приготовления шликера для нанесения покрытия следующая..

Подготовка шликера.

Обогащают, сушат и просеивают природный минерал циркон (Z rSi04), отсев производится через сито

10000 отв/см2, и засыпают в емкость с мешалкой и небольшими порциями при перемешивании добавляют 85-процентную ортофосфориую кислоту марки ХЧ (соотношения указаны в таблице).

Подготавливают навеску 4-диметиламино-2,2-дифенилвалеронитрила и растворяют ее в этаноле (96%) при комнатной температуре. Подготовленные растворы смешивают непосредственно перед нанесением покрытия„ Подготовка поверхности покрытия.

Иэделие ьй кварцевого стекла травят 30 мин в 20% плавиковой кислоте, промывают дистиллированной водой и йротирают спиртом. .Нанесение покрытия осуществляют сйедующим образом,.

Изделие, например контейнер, выполненный в виде труб ф 100 мм и длиной 1750 мм устанавливают в печь и подогревают до температуры порядка 200 С. Причем используют конструкцию, в которой небольшая силитовая печь перемещается вдоль трубы, а за ней на расстоянии 100-200 мм следует пульверизатор. На нагретую поверхность пульверизатором при давлении

2-4 ат наносят шпикер на отрезок трубы длиной 1 м. Затем поднимают температуру в печи до 1100 С и перемещают ее в обратном направлении со скоростью 1-2 см/мин для завершения формирования кристаллического покрытия.

Ниже приведены свойства предлагаемого покрытия.

Вязкость исходного шлихера находится в пределах 0,2-0,9 кг/мс (т.е. состав 1 имеет вязкость " 0,2 кг/м с состав 2 — и = 0,8, состав 3 - n 0,5; состав 4 - n 0,8-0,9 кг/м с).

Время предварительного схватывания при нанесении на подогретую до о

200 С подложку составляет 10-30 с.

Время отвердевания зависит от режима термообработки, который, 1038306

Т ГT

Компоненты, мас.%

1 2 3 4

Z i5 0

Н 3Р04. (85%) 68 63 73 62

27 35 19 23

3 1,5 5 15

2 0,5 3

17 16 16 13

С2НЮОН (96%) (С4 Н ) 2С (СМ) СН2С Н (СН 3) и (СН з)2

Срок службы

Составитель Г. Буровцева

РедаКтор Н. Ковалева Техред Т.Фанта Корректор Г. Решетник

Ю

Заказ 6134/23 Тираж 486

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патейт", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в свою очередь, зависит от размеров и геометрии изделий. Так, для окончательного формирования йокрытия на участке трубы Ф 100 мм и длиной 1 м требуется 2 ч, для малых образцов при наличии мощного обжигового агрегата время окончательного формирова" ния может быть сокращено до 1 ч.

Срок службы составит 1200 ч в переменных тепловых режимах.

Покрытие устойчиво к действию. холодных кислот (за исключением плавиковой) и щелочей.

Прочность материала покрытия при сжатии составит 90-120 кг/см .

Состав 1 наносят на наружную поверхность кварцевых труб диаметром

80 мм, длиной 1 м методом пульверизации. После термообработки получают покрытия толщиной 0,1 и 0,2 мм соот ветственно. Раэнотолщинность обоих образцов не превышает 20%. Каплеобраэований и растрескиваний не было обнаружено. Составы 1-3 наносят на пластины размером 60х60 мм. Каплеобразований и растрескиваний также не обнаружено. Все составы, нанесенные на пластины размером 60Х60 мм, проверяют на термическую устойчивость по ГОСТ 222 93-76. Покрытия, изготовленные по составу 1, выдерживают по

17 теплосмен (1100 С вЂ” 20 С), йокрытия, изготовленные по составам 2 и 3, выдерживают в среднем по 16 теплосмен в.то время как менее однородные покрытия, изготовленные по составу 4, который по содержанию основных компонентов соответствует составу 1, .,но без ПАВ и с большим количеством

10 растворителя выдерживают только 13 теплосмен.

Применение предлагаемого состава позволит создавать тонкие равномерные покрытия, характеризующиеся по15 ниженными термическими напряжениями, что приводит к увеличению срока службы покрытий, а следовательно, и иэделий в целом в среднем на 20%.

Экономический эффект составит

30 руб/кг. При использовании покрытий на кварцевых трубах с годовйм выпуском 20 т/год эффект составит

600 бЮ руб/год.

Кроме того, применение состава

5 позволяет отказаться от жестких тре- бований к технологии нанесения покрытий и повышает выход годных изделий в среднем на 20%.