Способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии
СПОСОБИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ проведением эмульсификации, фиэичё ского созревания, отделения твердой фазы,диспергирования, введения химических сенсибилизаторов и последукР щего введения бенэтриазола, отличающийся тем, что, с целью предотвращения образования желтой вуали без снижения светочувствительности за 10-30 мин до введения химических, сенсибилизаторов в эмульсию вводят соль тиосульфокислоты формулы % СН-CH -f уS-SOjNa г на 1 кг в количестве 0,005-0,02 S эмульсии, а бензтриазол вводят Б ко 1 кг эмуль-: личестве 0,02-0,05 г на сии. .
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК„.SU„„I 041982 А
3 50 G 03 С 1/74
1 !
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3, CH — CB, / X З-S0yTa сн, в количестве 0,005-0,02 r на 1 кг Я эмульсии, а бензтриазол вводят в ко личестве 0,02-0,05 г на 1 кг эмуль-. сии.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2958627/23-04 (22) 09.07 ° 80 (46) 15.09.83. Бюл. М 34 (72) T.Â.Ñèäîðîâà, Т.В. Рыжкова, Н.А,Швинк, Н.А.Просалова и Н.М.Ис-, магилоеа (71) Казанский научно-исследовательский технологический и проектный ин-. ститут химико-фотографической проьыа ленности, (53) 771.5(088.8)
;(56) 1. Авторское свидетельство СССР
Р 296074, кл. G 03 С 1/74, опублик.
1971 ° (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОИ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ проведением эмульсификации, физиче-: ского созревания, отделения твердой:; фазы, диспергирования, введения химических сенсибилизаторов..и последующего введения бензтриазола, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью предотвращения образования желтой вуали без снижения светочувствительности за 10-30 мин до введения химических сенсибилизаторов в эмульсию вводят соль тиосульфокислоты формулы
С
<Р .вМ
Ж
10 41982
Изобретение относится к способу изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии, свободной от желтой вуали, и может быть ис- . пользовано в химико-фотографической промышленности при изготовлении фотоматериалов для микрофильмирования и голографии. ,Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии проведением эмульсификации, физического созревания, отделения твердой фазы, диспергирования, введения химических сенсибилизаторов и последующего введения в эмульсию бенэтриазола в количестве 0,07-0,.1 r на
1 кг эмульсии (1).
Недостатком этого способа является получение эмульсии с неполным удалением желтой вуали и пониженной светочувствительностью при проведении эмульсификации при высоких значениях р8г =(3-8) .
Цель изобретения — получение эмульсии при высоких pBr (3-8 ) c предотВращением.обращенйя желтой вуали без снижения светочувствительности.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления фотографической галогенсеребряной эмульсии, полученной проведением эмульсификации, Физического созревания, отделения твердой фазы, диспергирования, .введения химических сенсибилизаторов .и последующего введения бензтриазола, за 10-30 мин до введения химических.сенсибилизаторов вводят соль тиосульфокислоты формулы, н СН вЂ” CK / 6 Юфб сн
1 в количестве 0,005-0,02 г на 1 кг эмульсии, а бензтриазол вводят в кол: честве 0,02-0,05 г на 1 кг эмульсии.
Способ изготовления фотографической галогенсеребряной эмульсии, сочетающий проведение химического созревания в присутствии соединения (1 ) и последующее введение бензтриазола в уменьшенном количестве, поз воляет получить эмульсию при высоких
pBr свободную от желтой вуали,. беэ снижения .светочувствительности.
Пример 1. Мелкозернистую (х = 0,015 мкм ) йодобромсеребряную эмульсию получают методом двухструйной эмульсификации одновременным сливанием раствора 2 (А9МО .
73,6, вода до 250 мл) и раствора 3
{KBr 49,4 r, KJ 2,99 r, вода до
250 мл) в течение 10 мин с одинаковой скоростью в раствор 1 (желатина
5 r, вода 500 мл, аммиак 25%-ный
0,5 мл) при 40 С и поддержания в процессе эмульсификации и физического созревания в течение 5 мин
pBr, 4,5.
После физического созревания проводят ораждение твердой фазы, Осаждение осуществляют введением в эмульсию после физического созре-, вания 5-10%-ного раствора осадителя, 10 например диспергатора НФ или сульфополистирола, перемешивания его c эмульсией в течение 2 мин и отстаивании:эмульсии в течение 30 мин,. затем жидкую. составляющую эмульсию
15 (Фугат) отсасывают сифоном, а осадок диспергируют с раствором желатины (желатина 70 r вода 700 мл), раствором КВг доводят в эмульсии pBr=3,0.
Подготовленную к химическому созреванию эмульсию делят на две порции.
B первую порцию вводят добавки (o5разец 1.1 — прототип) бензосульфиновоки слый натрий (20%-ный водный раствор)
25. 20 мл/кг, тиосульфат натрия (0,1%-ный водный pacTBop) б мл/кг, . роданистое золото (0,04%-ный водный раствор)
5 мл/кг и проводят химическое созревание при 46 С в течение 90 мин.
Во вторую порцию (образец 1.2) вводят,изобутилбензолтиосульфоновокислый натрий (1) (0,1%-ный водный раствор) 5 мл/кг (5 мг/кг), выдержи» вают эмульсию при 46 С в течение
20 мин затем вводят бензолсульфиновокислый натрий ° (20%-ный водный раствор) 20 мл/кг, тиосульфат натрия (0,1%-нйй водный раствор) 6 мл/i После окончания химического созре вания в образец 1.1 вводят 0,1 r/êã, а в образец 1.2, 0,05 r/êã бензтриаэо. ла и поливают на подложку. Готовые образцы пленок экспонируют на сен ситометре ФСР-,41 при Tun = 2850 К в течение 0,05 с, проявляют в проявителе УП-2 в течение б. мин при 20 С. Фотографические показатели определяют по ГОСТ 2817-50. Оптические плотности вуали, т.е. неэкспонирован-. ного участка пленки, измеряют на денситометре CP-25M за синим фильтром и без него, разница показаний свидетельствует о наличии желтой вуали, одинаковые значения плотностей показывают отсутствие желтой вуали ° Пример 2.. Бромсеребряную 60 мелкозернистую (х = 0,0002 мкм ) эмульсию получают вливанием струей в раствор 1 (желатина 20 г, вода 300 мл) раствора 2 (AgN0 15 r, вода до 200 Мл) и затем раствора 3 (KBr 9,8 г,желатина 40 г, вода до 450 мл), 1.1041982 в течение. 2 мин. pBr при эмульсифи-. кации 8,0, температура 36"С. После эмульсификации проводят отделение твердой фазы, как .в примере 1, диспергацию осадка в растворе добавочной желатины (желатина 35 r, вода до 600 мл доводят pBr до 3,0, введением раствора KBr.и делят эмульсию. на две порции. В первую порцию (образец 2, 1 - . 10 прототип) вводят добавки бенэолсульфоновокислый натрий (20%-ный водный раствор) 20 мл/кг, тиосульфат натрия (0,1%-ный водный раствор) 10 мл/кг, эолотохлористоводородная кислота (0,08%-ный раствор) 12 мл/кг, йроводят химическое созревание при 42 С в течение 60 мин. Во вторую порцию эмульсии (обра-. зец 2,2) вводят иэобутилбензолтиосульфоновокислый натрий .(0,1%-ный водный раствор) 20 мл/кг (0,02 r/êã), выдерживают эмульсию при 42 С в течение 30 мин, затем вводят бензолсульфиновокислый натрий (20%-ный водный раствор) 20 мл/кг, тиосульфат .натрия. (0,1%-ный водный раствор) 10 мл/кг, золотохлористоводородную кислоту (0,08%- ный раствор) 12 мл/кг и проводят химическое созревание в. течение 60 мин при 42ОС. После окончания химического созревания в образец 2,1 вводят О, 1 г/кг, а в образец 2,2 0,03 г/кг бензтриазола и готовую эмульсию поливают 35 на подложку. Образцы пленок экспонируют на сенситометре ФСР-41 при Т„ = 2850 К в течение 1 мин, проявляют в проявителе УП-,2 10 мин при о 20 С, фотографические показатели и 4() оптические плотности вуали определяют по примеру 1. Пример 3. Йодобромосерефряную мелкозернистую (х = 0,032 мкм2) эмульсию получают методом двухструйной эмульсификации одновременным сливанием в течение 30 мин раствора 2 (Ад@0 62 5 г, аммиак 25%-,ный 20 мл, вода до 30 мл) и раствора 3 (YBr. .42,9 r KJ 1,22 r, вода до 300 мл) в раствор 1 (желатина 10 r, вода 400 мп). при 40 С и pBr = 30. По окончании эмульсификации проводятотделение твердой фазы, как в примере 1, диспергацию осадка в растворе желатины (желатина 46 r, вода 700 мл), доводят pBr до 3,0,и делят эмульсию на две порции. В первую порцию (образец 3,1 прототип) вводят бензолсульфиновокислый натрий (20%-ный раствор) 15 мл/кг, тиосульфат натрия (0,1%-ный. раствор) 4 мл/кг, роданистое золото (О, 04%-ный раствор) 5 мл/кг и проводят химическое созревание при 48 С в течение 150 мин. Во вторую порцию эмульсии (образец 3,2) вводят иэобутилбензолтиосульфоновокислый натрий (0,1%-ный ° раствор) 12 мл/кг (0,012 г/кг), выдерживают эмульсию,при 48 С в течение 10 мин и затем вводят бензолсульфиновокислый натрий (20%-ный раствор) 15 мл/кг, тиосульфат натрия (0,1%-ный раствор мл/кг), роданистое золото (0,04%-ный раствор) 5 мл/кг и проводят химическое созревание в течение 150 мин. После окончания химического созревания в образец 3,1 вводят 0,1 r/êr,, а в образец 3,2 0,02г/кг бензтриазола и поливают на подложку. Готовые образцы пленок испытывают rio примеру 1. Результаты испытаний по примерам 1-3 приведены в таблице. 1 . 1 1 I I I I CO с » Ъ a»i с » Ъ ОЪ с РЪ о о» о с .. с с о о о » Ю с о »Ч Ю с о Ю с Ю д н и о х н о о L C(с»» о с Ю an Ю с 1С с Э ."ь »О м н о CO о с Ю с3 о с Ю an с Г Ъ »Э D с »-с с 1 I М eI eIo,u гахн о I»I GI Х Х омон х мх и »»Ъ с РЪ л с »») »сЪ с » Ъ 1 м Д с о н l-дш нидн»о ейнци m dI Оо U1нхм» I I 1 I ЧР 1 м н о »-» н ° о »-» И м н о..»-» н ° о » ъ а »d а о »Ч » Ъ »Ч Ф» 1 »С 1 (б х I Н Ц и е 1 М 1С .а и аu »Ч Ю о D с D а ч Э Ф X х 3с »ъ о»Х ф Э с аъ х »Ч С ) о с о »»Ъ »-» Ю с I ° 1 I 1 I 1 1 Э д 1 1 I»I Ц о." д 1 Х Я 1„ 1 1» 0) ! 1 м -» (О Э а 1 Э ои X С! о ц ао W Id X о х аа оо ое ц а ое к и о с с м» ъ »б % х»1 IX»O G, a. аА с» с I! I 1 1 I 1 1 1 1 1 1 I 1 1 1 I 1 1 1 I 1 М I 1 Ц I 1 Э I 1 .Н 1 1»»3 1 1» a»I 1 1»»1 I 1 М 1 о И 1 Э I М I М Э t М I & 1 »d а I 1 !» о 1 Н 1 о 1 6 I » . 1 1 1 I 1 1 1 1 1 1 1 1 I 1 I 1 I t 1 1 ма I 0»Э I . AX »d I д»o э од аlcин meou ЭЦ1:О р,яих »»! е Х Р» 1»OI И Д М К Н Н! x t: I »d o ul Ю и М Х 1" .О! ИXouxl 1 I t 1 r 4 1 с »d а н д 1 к) 1 != Э I0 & X X хо I х а 1МНЪ1 5ACf t 1 Vi 1 1 ad 1 !»Ъ & 1.0 41982 о о »О Ch »»\ РЪ о . о о ч> »с . ! »С» CO о о. с с о . о \O . CO о с с о о СЧ»Ч с с »Ч»Ч . an cO »-» о о с ., с о о 4 м н »» g (Ч ° о o, ч Ю а Э а, о Э с И WcO X»d 1l О Х 1 ам м аа. о о »Ч с»» »Ч»Ч CO (ф с с »»Ъ РЪ ЧЪ Э о о с с о о 1041982 Составитель Е. Головлева Редактор Н. Киштулинец Техред Т. Фанта Корректор В. Гирняк Заказ 7124/47 Тираж 473 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 e . Максимальная оптическая плотностн определяется по ГОСТ 2817-50 на йервом поле сенситограющ на денсито-. метре СР-25М беэ фильтра. Разрешающая способность образцов определяется по ГОСТ 2819-68 на резольво- 5 метре ПР-2М с объективом ОС-16 и мирой абсолютного контраста с базой В = 10., Изображение мирырассматривается ;.с иод микроскопом МВИ-6 с увеличений 200 х. По результатам испытаний видно, . 10 что наличке дихроической вуали ухудшает различимость мелких деталей. Иэ приведенных в таблице данных следует, что предлагаемый способ изготовления фотографической галоген-. серебряной эмульсии при pBr = 3-8 позволяет получить мелкозернистые эмульсии, свободные от желтой вуали, без сйижения светочувствительности, что приводит к существенному улучшению качества проявленного иэображения и способствует сохраьяемости изображения при долговременном хра= ненни, что особенно важно в микфофильмировании.
