Способ получения фосфата титана

 

СПСХ:ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ТИТАНА, включающий взаимоцействие двойной соли сульфата титанила i и аммония с фосфорной кислотой, отцепе ние продукта, промывку и сушку его, отличающийся тем, ято, с целью повышения каталитической актя ности продукта при использовании его в процессах дегидратации спиртов, авЫ) ную соль сульфата титанила и аммояня предварительно сушат при С в течение 2-3 ч.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1047832

3(дц С 01 В 25/26 с 1;:1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Гю делАм изОБРетений и ОтнРытЖ (21) 3389026/23 26 (22 ) 15. 12.81 (46) 15.10.83. Бюд. % 38 (72) В. П. Титов, В. B. Печковский;

А. В, Павлов, В. П. Плотников, В. И. Устинский, В. Я. Степанов, К). М. Иванов, А. Д. Бражник, М. К. Берг и В. И. Сушко (53) 661.635 5(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

% 1106131 кл. С 1 А, 1968.

2. Авторское свицетельство СССР по заявке Ne 3354383/23-26, кл. С 01 В 25/26, 09.11.81. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ТИТАНА, включаюший взаимоцействие пвойной соли сульфата титанила и аммония с фосфориой кислотой, отцеле ние пропукта, промывку и сушку его, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения каталитической актив ности процукта при использовании его в процессах пегидратации спиртов, ивой ную соль сульфата титанила и .аммония о прецваритепьно c 8T IIpH 30-80 С s течение 2-3 ч, :и е(дог<" ксб г гв

»(В, 1 — == ) ел- -;.:г ";-,-1

Иг) .1 )зсбретение относится к техHoäoãHè —:,, ОЛ-:,-ЧЕНИЯ Д;- фата тнтаиа, О РЫй МС;г.

)кв! ;-. быть использован В к=.-талитическик про!(ясса., преимуц1ественно при дегицра= тации циклаексанала В никло гексен, (известен способ иоду-4ения Фосфвта

-:.".-:=-.íа путем введения двуокиси титана и с .:Льфата аммОния В KQHUGHтрирОБан= !

Гг «) CG ОН1()О КИСЛОТУ C !OC IGЦУ О)ЦИМ V!ЕД=

Л «!11ТЫМ НагрЕВОМ гСМЕСИ "tQ Gt tt », 110= ."«г)г= П-)()О111ИМ цобаВЛЕнгИЕМ " tt((егуЧЕННЫй глствор фосфорной .HOHjoòû. Осадок от= фильтровывак)т и сушат до получения

КРИСТаЛЛИЧЕСКОГО ПРОДУКТа Г )г. 3 ., Недостатком спосОба явлЯется низ

КВЯ КатаЛИТИЧЕСКаЯ аКтИВНОСть ПЕЛЕВОг .!

Пргоц)УК Та ггаИООЛЕЕ бЛИЗКИМ т Иг -Об ТЕНИЮ . .;

ХЕК Н ИчгЕСКОЙ СУЩИ ОС ТИ 11 Д ОС ТИГаЕМ О;-::::,=:,.

Результату является спосОб пгр)1ечени!)

11)С,-.(1)а-,а тнтана Вкл)ОЧВ 1О)1)И,- О-,„-,-тац„И1: растворение двойной соли с(ЛЬФа-ва титана и ам)мания, введение в него фосфорной кислоты, отцеление полученного осадка, обработку GpQ фосфорной %11еслео той 11)ое. мовку и супIку (2 ) .

Недостаткаjt(J cjjocOB 4DH JIG TcH HH ка1! каталитическая активность 1»елево . Q

-ИИ1 ЛО1ЕКСЕН, pJ,1 Оц е-:И;;1!.:JG(r „-!";;!О. а .;IРЫ обьемной скорости,-== -:-1 со..:1 ев г,бо() -ЛЬ1О ИЗОбрЕТЕНИЯ ЯВЛЯЕ 1еая Пав-1ILGHK=-,r В ТВ ПЕИ HHG CKOй аК ТИВНОС ТИ ф-Е:::С() а Та-: на в поОцессвх дегидватации спиотов.

Постагленная цель цостигае †.. я тем.

: To согпаснО способу получения 1ООС1))ат-:.

ТИТЭНа, ВКЛ)опа)ОЩЕМУ ВЗаИМОДЕИСтВ):.Е цВОйНОИ СОЛИ Сегльфате"а )-И танга H аММОНИЯ е - - е . ц- "- -"-- -IpU,"

У! !1ООМЫВК)г И СУШКУ ЕГО ДВОЙНУЮ СОЛЬ

СУЛЬфаТа ТИ ТВН Ила И аММОНИЯ е1)г. З ЦВа РИ.—-1 -, тельно сушат и!Ви ЗО -80 (» == т.-чение

\ - 1ри HCI)ОЛЬЗОВаниИ цВОйиОй Свели г-,,»п --, г:еа е: е ЧтаЧИЛа И аммотеИЯ ЫС -!ПЕНН Ой

Вьппе и И!Оке Оптимальных условий, по= лучаемый продук" имеет низкую Kaòåëèтг)ЧЕСКег1О аКТИВНОСТЬ, B табли))е показано влияние условий сушки двойной соли сульфата титанила

И 1ММОНИЯ На раЗМЕР Чаатнц CI1jò Знг=руемого продукта JI его каталити-:оску1о ;5 аКТИВНОСТЬ В РЕаК)еИИ ДЕГИ(1 Ра BUNH ЦИКЛО

;-г-зк аНОЛа В Ц11КЛОГЕКСЕН ПОИ ОбЬЕМНой

t »ã:t ---гге И HOjIBrJIJ СПИРТВ 1 ее — !

Р l, Ь Р 1, гео РО .С .. .:ПУ, е

r .

ЦВ.,OKИ;е! 1 И .(аиа ВВадя t 1) .,::,

8. З, 6==-.-;. Ой,)1- .;форпой КИСЛО.е-Ь! =; ../..а: э,, (ЩО)ЩОй Jjjjt, П(IT!-i !, 1- Г, -ВС, гв ) -- . .; r Ii)g ==

O мук)т Гранулы и поокаливаю(в ПР::; 6 )О С

1 1 1

НЬЬ1ац !РОСС(ата ТИТВНВ Лег а;. — --,;„С ставляет 96%, Пои использo àjj:":. пол;-НИЯ ) В JG 1)З; —. 1Е) Е Н tBrr)y.—,KИЕ-1 .-И 1

1 r) J1QGДВа, )- „:-,.-,Л г, ); 1е У!инна От, rt;., Ci ( ггP ijrjljj.аго. В Д! г.",,; O i )е".

t (;(ОООСТЬ -. г1Я",Ьтгад1лИ 25 ". . гЕЕО Чаенгг (:11Д (ЗЗ1)ОУЕ:: t- i-..,,-y;. . 1,, I : 1 . g е М",, ;г,гспг» -, г=)еееагГО,!РОц, i.т1;, В Ка -!Е тсрсе В ;(JQtti. - т in QGBКИ),!-.;, ji —: j г П; —. -- -. ;,-;

1 . -, 1 цастИ -!Ь Х".» - гс--»! ";- Вице О г пи," г" еае 1) г» с .о е 1"Н.» г °, г,=, П. .»ТЕ ПЕНЬ --ЯЗВ)ВВ ения ф tJ; Он Ой е;,.- -.1-,,;, Tb1 98(. (-ы-; QHj (1)ОСФЯТ:= что ссставпяет;6 7с„- С со 3;,:-. 3

СацИИ : )0 ) Лг(М" «;- а, М-» -,=, --r:i-, )Г ОЛЬЗ Овга), И: —,:=„,П-.;.Ча(М Г- —.. Ее

ЦЕ! Сада)енн ЦИКДОГЕксап — г,, =,;t t. г. —,.г-,— Ее. пои Обьемнгойг . KQQQc+j» I

3 1047832 4 можность достичь 100%-ного выхода возможность достичь 100%-ного выхода циклогексена. циклогексена.

П риме р 4. Тоже,чтоипри- Реализация предложенного способа мер 2, но двойную соль предварительно позволяет упростить технологию получе высушивают при 80 С в течение 3 ч. 5 ния фосфата титана, уменьшить продол

Выход двойной соли после просева 99,4%. жительность процесса более чем в 10 раз, Степень связывания фосфорной кислоты снизить стоимость целевого продукта и

97%, Выход фосфата титана 490 г, что увеличить его каталитическую активность. составляет 96,3%. Скорость фильтра- При этом предложенный способ позволяет ции 2500 л/м ч. Размер частиц синте- 10 достичь высокой степени связывания зируемого продукта 0,09-0,1 мм. Ис- фосфорной кислотъ, высокой скорости пользование получаемого продукта s;ca- фильтрации получаемого продукта, а так честве катализатора в модельной реакции 1же синтезировать продукт с размером ! дегидратации циклогексанола в циклогек- частиц, близким к размеру частиц ввосен при объемной скорости 1,2 ч " дает >5 димой двойной соли.

По прототипу используют раствор двойной соли

0,09-0, 1 1

99,4 0,001-0,02

99, 4 0,03-0, 06

99,4 0,05,07

99,4 0,07 0,08

99, 4 0,09-0, 1

99,4 0,09-0, 1

99,4 0,09-О, 1

2,5

25

2,5

89

2,5

100

2,5

100

2,5

100

2,5

0,090, 1

0,09-0, 1

99,4

99,4

2,5

2,5

99,4 0,09,1

99,4 0,09-0, 1

99, 4 0,002-0,0 1

99,4 0,04-0,07

99,4 0,06-0,08

99,4 007 0,08

99,4 0,09-0, 1

2,5

63

77

1,5

1,8

90

1,9

100

2,0

10 4 832

Продолжение таблицы

99,4 0,09 0,1

99,4 0,090>1

99,4 0,09«О,1

99,4 0,09-0, 1

100

100

3,0

3,1

30

3,2

99,4 0,09-О, 1

99,4 0,05-0,06

99,4 О,ОО 0,07

99,4 0,06-0,08

0,08-0,09

0,09-0, 1

1Î0

2,0

99,4 0,09 > 1

99, 4 0,09-0, 1

99,4 0,09 0,1

99,4 0,09-0,1

99,4 0,09-0, 1

100

3>О

100

80. 80

3,5

5О

0,06-0,08

0,110, 13

2,5

Заказ 7845/22 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель В. Гродзовская

Редактор А. Гулько Техред Т.Фанта Корректор Л. Патай,