Способ получения изумрудного хромового пигмента

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗУМРУДНОГО ХРОМОВОГО ПИГМЕНТА, включакдаий гидротермальную ое5работку гидратов окиси хрома, отделение твердой фазы, репульпацию ее в водной среде, промывку водой и сушку, отличающийся тем, что, с целью улучшения пигментных свойств, репульпацию ведут в присутствии ортофосфорной кислоты при рН 6,5-8,0.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(Я)С 09 С 1 34

3(,Е(! 4бЖА Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(ТИЙ (21) 3416042/23-26 (22) 05.04 ° 82 (46) 15.10.83. Бюл. М. 38 (72) Б.П. Середа, Л.Ф. Чехомова, A.A. Солошенко, В.Д. Бадич, Э.В. Ва" раксина, Б.A. Попов, Л.Н. Йовомилов и Е.А. Коробейников (53) 667.622.117.6(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М 442693, кл. С 09 С 1/34, 1971

2. Авторское свидетельство СССР

В 467086, кл. С 09 С 1/34, 1973 (прототип).

„„Su„„1047941 A (54) (57). СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗУМРУДНОГО ХРОМОВОГО ПИГМЕНТА, включающий гидротермальную обработку гидратов окиси хрома, отделение твердой фаэы, репульпацию ее в водной среде, промывку водой и сушку, о т л и ч а ющ н и с я тем, что, с целью улучшения пигментных свойств, репульпацню ведут в присутствии ортофосфорной кислоты при рН 6,5-8,0.

1047941

Изобретение относится к проиэвод ству хромовых пигментов и может быть использовано в рецептурах лакокрасочных и водорастворимых материалов.

Известен сгособ получения изумрудного хромового пигмента путем гидротермальной обработки гидроксидов хрома (1 ).

Однако этот способ обеспечивает получение продукта со сравнительно невысокими пигментными свойствами 1G (яркость пигмента 10-23%).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения изумруцного хромового пигмента путем гидротермальной обработки гидратированных хромихроматов состава

Cr О тСгО хН О, где m = 0,3-.0,6, х = 15-25 йри 230-250 C и давлении

39,5-40,5 атм в щелочном растворе с последующей Фильтрацией, репульпацией в воде, промывкой водой на фильтре и сушкой осадка $2 3.

Недостатком известного способа является получение продукта с низкой яркостью (25Ъ), высокой укрывистостью (45 г/м2) и высоким содержанием водорастворимых веществ(2 мас. 9

Цель изобретения — улучшение пигментных свойств, а именно повышение яркости пигмента, а также снижение укрывистости и содержания водорастворимых веществ в продукте.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему гидротермальную обработку при давле- 35 нии 39-40 атм и температуре 230-250 С гидратов окиси хрома с последующим отделением твердой Фазы Фильтрацией, ее репульпацию в воде, фильтрацию, промывку водой и сушку продукта, <0 репульпацию ведут в присутствии ортофосфорной кислоты при рН 6,5-8,0.

При рН больше 8,0 происходит неполная нейтрализация щелочи, а при рН меньше 6,5 - неполная отмывка от сульфат-иона. Это приводит к повышен. ному соцержанию водорастворимых веществ в готовом продукте. K тому же, при рН (6,5 не наблюдается повышение яркости пигмента.

5О

Технология способа состоит в следующем.

Гидраты окиси хрома в виде пульпы подвергают гиротермальной обработке при давлении 39-40 атм и температуре

230-250 С, отделяют осадок Фильтрацией и репульпируют его в воде, вводя ортафосфорную кислоту до рН 6,58,0. Полученную пульпу кипятят в течение 0,5 ч, отделяют твердую Фазу фильтрацией„ промывают ее водой и 60 сушат, получая изумрудный хромовый гигмент с укрывистостью 35-37 г/м, ВНИИПИ Заказ 7862/2

Филиал ППП "Патент", яркостью . 9-33% и содержанием водорастворимых веществ 0,5-0,3 мас.В.

Пример 1. В реактор с мешал.кой емкостью 0,001 м вливают э

0,0002 м воды, нагретой до кйпения, и в течение 1 ч вводят одновременно

0 0005 м3 раствора бихромата натрия, содержащего 150 кг/м Cr0 > и 0,00027 раствора сульфида натрия, содержащего 81 кг/м Na>S. Полученную ñóñпензию кипятят 1 ч.(рН реакционной массы 11,2), затем подвергают гидротермальной обработке в автоклаве

2 ч при температуре 250 С и давлении 40 атм и фильтруют. Влажный осадок промывают водой на Фильтре, репульпируют в О, 0005 м воды, вводя

0,0033 кг ортофосфорной кислоты до рН 7,0, и кипятят 0 5 ч. Твердую фазу отделяют фильтрацией, промывают водой, сушат при 95 С и получают

0,1 кг продукта с укрывистостью

36,6 г/м яркостью 33% и содержанием водорастворимых веществ 0,3 мас.Ъ.

Пример 2. Аналогично примеру

1, но твердый продукт после гидротермальной обработки репульпируют в

0,0005 м воды, вводя 0,0025 кг ортофосфорной кислоты до рН 8,0. Получают 0,1 кг продукта с укрывистостью 35,0 г/м, яркостью 30% и содержанием водорастворимых веществ

0,5 мас.%.

Пример 3. Гидроксид хрома получают путем репульпации 0,13 кг влажных гидратированных хромихроматов с содержанием 25Ъ Cr„03 и 9%

СгО 3 (хромихромат состава Cr 0 » х0,5 CrO З 18 Н20) в 0,00062 мз воды с последующим добавлением 0,0105 кг

Na0H..Полученную суспензию подвергают гидротермальной обработке в автоклаве 2 ч при температуре 230 С и даво ленин 19 атм и фильтруют. Влажный осадок промывают водой на фильтре, репульпируют в 0,0005 м3 воды, ввод

0,0042 кг ортофосфорной кислоты до рН 6,5, и кипятят в 0,5 ч. Твердую

Фазу отделяют Фильтрацией, промывают водой, сушат при 95 С и получают

0,1 кг продукта с укрывистостью

37,0 г/м2, яркостью 29% и содержанием водорастворимых веществ 0,4 мас.З„

Таким образом, предложенный способ позволяет получить изумрудный хромовый пигмент с повышенной яркостью„

Предлагаемый способ позволяет экономить расход пигмента в рецептурах лакокрасочных и вододисперсных материалов за счет более низкой укрывистости и улучшения качества лакокрасочных материалов иэ-за более низкого содержания водорастворимых веществ.

8 Тираж 639 Подписное

r.Óæãoðîä,óë,Проектная,4