Способ получения сульфатного мыла из черных щелоков

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТНОГО МЫЛА ИЗ ЧЕРНЫХ ЩЕЛОКОВ путем смешивания черных щелоков с коагулирующей добавкой с последующим отстаиванием смеси, отличающийс я тем, что, с целью сокращеЕ1ия времени отстаивания, в качестве коагулирующей добавки используют легкую фракцию, полученную при ректификации таллового масла и кипящую при 160-200с и давлении 4-5 мм рт.ст., в количестве 0,02-0,5% от объема черного щелока.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 1(51) С 11 1) 15 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1

Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3400903/28-13 (22) 19.02.82 (46) 30.10.83. Бюл. М 40 (72) T.Ô. Личутиíà, A.И. Гомзиков и В.В. Свиридов (71) Уральский ордена Трудового

Красного Знамени лесотехнический институт им. Ленинского комсомола (53) 665.1.036 (088.8)! (.56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 840097, кл, С 11 D 15/бб, 1981, 2. Патент США М 3808704, кл. 35-1, 1975. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТНОГО МЫЛА ИЗ ЧЕРНЫХ ЩЕЛОКОВ путем смешивания черных щелоков с коагулирующей добавкой с последующим отстаиванием смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени отстаивания, в качестве коагулирующей добавки используют легкую фракцию, полученную при ректификаиии таллового масла и кипящую при 160-200 С и давлении 4-5 мм рт.ст., в количестве 0,02-0,5() от объема черного щелока.

1 051115

Цель изобретения — сокращение времени отстаивания.

Поставленная цель достигается согласно способу получения сульфатного мыла из черных щелоков путем смешивания черных щелоков с коагу- лирующей добавкой с последующим отстаиванием смеси, в качестве коагулирующей дЬбавки используют легкую фракцию; полученную при ректификации таллового масла и кипящую

60

Изобретение относится к способам получения сульфатного мыла и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при переработке черных щелоков на канифоль и моющие средства.

Известен способ получения сульфатного мыла из черных щелоков путем смешивания черных щелоков с флокулируюшей добавкой с последующим отстаиванием смеси при повышенной температуре, причем в качестве флокулирующей добавки используют. аминосодержа.цую водную суспензия активного ила систем биологической очистки (1) .

1S

Недостатками указанного способа являются использование в качестве флокулирующей добавки .дорогостоя-. щей аминосодержащей водной суспензли, необходимость ее предваритель- 20 ного приготовления, а также недос.таточно полное выделение сульфатного мыла, равное 80-85%, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результа- 25 ту к предлагаемому является способ получения сульфатного мыла из черных щелоков путем смешивания черных щелоков с водонерастворимой органической коагулирующеи добавкой 30 с последующим отстаиванием смеси при повышенной температуре (7682ОС) (2) .

В качестве коагулирующей добавки в известном способе используют дорогостоящие и дефицитные смеси в виде эфира полиэтиленгликоля, жир. — :. ных кислот, нефтяной сульфокислоты, спиртов и нейтральных продуктов, полученных в процессе этерификации этоксилированного .спиртового саха- 40 ра ненасьнценными жирными кислотами.

Кроме того, предварительно необходимо готовить коагулирующую добавку путем тщательного перемешивания составляющих компонентов с после- 45 дующим их нагреванием до 46-65,5 С, о при которой происходит полное растворение составных частей, затем медленным охлаждением поЛученной смеси до 37,7 С с добавлением в нее 50 других составных частей, способствующих растворению. достигается выход сульфатного мыла в количестве равном 82,9-89,8%.: при т. 160-200ОС и давлении 4-5 мм рт.ст., в количестве 0,02-0,5% от общего объема черного щелока.

Использование в качестве коагулирующей добавки легкой фракции, получЕнной при ректификации таллового масла, содержащей 65-85% жирных кислот, способствует образованию коллоидных частиц в черном щелоке в результате пересьпцения раствора черного щелока жирными кислотами, дальнейшее укрупнение частиц коллоидной степени дисперстности осуществляется в результате адсорбции их жирными кислотами во внешней сфере частиц.

В способе-прототипе, основанном на применении коагулирующей добавки, содержащей дистиллятные масла из нефтей парафинового или смешанного основания, процесс образования коллоидных частиц протекает, в основном, по механизму, в котором компоненты дистиллятного масла играют роль затравочных центров и сорбируют сульфатное мыло из черных щелоков.

Дальнейшее укрупнение частиц коллоидной степени дисперсности осуществляется вследствие солюбизации< компонентов дистиллятного масла во внутреннее ядро образовавшихся частиц.

Кроме того, содержащиеся в коагулирующей добавке, используемой в известном способе, нефтяные сульфокислоты, имеющие полярную группу

ЯО обладают большим сродством к полярному растворителю (черному щелоку) по сравнению с жирными кислотами, имеющими группу COO . В связи с этим эмульсия черного щелока, частицы которой (затравочные центры) стабилизированы молекулами нефтяных сульфокислот, будут расслаиваться медленнее, чем эмульсия черного щелока, частицы которой стабилизированы менее растворимыми жирными кислотами, содержащимися в коагулирующей добавке, используемой в предлагаемом способе.

В табл. 1 приведена зависимость состава легкой фракции, полученной при ректификации таллового мас- ла, от давления и температуры. при отборе легкой фракции при температуре кипения ниже 160 С и давлении 4 мм рт.ст происходит не полное выделение нейтральных веществ из таллового масла, т.е. загрязняется товарная продукция — канифоль. Отбор легкой фракции при температуре кипения выше 200 С и давлении выше 5 мм рт.ст. связан . с переходом в отход товарной продукции, т,е. канифоль начинает испаряться.

1051115

Пример, Цля получения сульфатного мыла из черных щелоков в пять стеклянных делительных воронок, емкостью 200 мм, наливают

98 мм черного щелока плотностью

1,2 г/смэ при 15 С, добавляют коагулирующую добавку — продукт ректификации таллового масла в виде легкой фракции (являющейся отходом сульфатного производства получения целлюлозы) различных составов, в зависимости от давления и температуры, в количестве 2 мм водного раствора 5-10Ъ-ной концентрации, что соответствует 0,01; 0,02, 0,2; 0,5;

0,6Ъ от общего объема черного щело- 15 ка. Затем смесь тщательно перемешивают в течение 2 мин и отстаивают в термостатическом шкафу при 70, 75, 80 и 85ОС в течение 4 ч, После этого определяют содержа- 2р ние сульфатного мыла экспресным методом (бромид-.броматньвл), 1

Таблица 1

Соотношение компонентов при давлении, мм рт.ст.

Г" Т температуре, С

160

65

70 . 85

17

13

10

Смоляные кислоты

Таблица 2

Предлагаемый способ

2 J 3

Показатели

Прототип

Черный щелок, мм

98

98 98 98

1,2 1,2

1,2

1,2

1,2 1,2

76-82

75 80 85

85

Результаты определения выхода сульфатного мыла по предлагаемому способу в сравнении с прототипом приведены в табл, 2.

Компоненты легкой фракции

Жирные кислоты

Нейтральные вещества

Плотность черного щелока при температуре 15ОС, г/смЭ

Температура отстаивания черного щелока, С

Как видно из табл. 2„ иоагулирующая добавка, введенная в черный щелок в количестве 0,02-0,5Ъ от общего объема черного щелока, позволяет получить сульфатное мыло, выход которого увеличивается на

30,6-35,5Ъ (пример 2-4), причем при уменьшении количества коагулирующей добавки ниже 0,02Ъ (пример 1) выход сульфатного мыла значительно снижается, так как этого количества -недостаточно для образования флокул (частиц) мыла в растворе (выход сульфатного мыла увеличивается незначительно - на 10,5Ъ), а при увеличении количества коагулирующей добавки выше 0,5Ъ от общего объема черного щелока (пример 5) идет процесс пептизации, т,е. растворения полученного мыла с поверхности раствора (выход сульфатного мыла в данном случае также увеличивается незначительно — на 12Ъ).

Кроме того, в известном способе процесс отстаивания проходит за

7 ч, а в предлагаемом — сокращается до 4 часов, т.е. уменьшается в 1,7 раза.

170 180 200

1 4 5

1051115

Продолжение табл. 2 прототип,Показатели

2 3 4 5

57,5 57 5 . 57,5 57,5

57,5

57 5

Коагулирующие добавки, %: жирные кислоты

10 нефтяная сульфокислота 25

° 65

10

28

10

Количество коагулирующей добавки от общего объема черного щелока, Ъ

0,02 0,5 0,2 0,6

0,01

0,1

Увеличение выхода сульфатното мыла с применением коагулирующей добавки

30,6 34 35,5 12

25,432,3

10,5

88,1 91,5 93 69,5

Итого выход сульфатного мыла, %

82-89,8

Составитель Н. Афанасьева

Редактор С Юско Техред Т. Маточка Корректор В . Б ут1П а

Заказ 8604/27 Тираж 409 Подписное

ИНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Ю Ь

Выход сульфатиого мыла

ыз черных щелоков (без коагулирующей добавки), % нейтральные вещества (продукты этерификации этоксилированного спиртового сахара ненасыщенными жирными кислотами) жирные кислоты нейтральные вещества смоляные кислоты

Предлагаемый способ

1 j

85 80

13 10

2 10