Способ получения алинита

Авторы патента:

C01F11 - Соединения кальция, стронция или бария (C01F 7/00 имеет преимущество)

C01B33/20 - силикаты (персиликаты C01B 15/14)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИНИТА, заключающийся в том, что смесь состава , мас.%: ОкНсь кдЛьция 58 - 65 Окись магния 1,3 - 2,5 Окись алюминия 4,5 - 7,5 Закись железа 0,1 - 2,1 Окись кремния 16,5 -21,5 Хлористь кальций 9,0-19,0 | азмалыв тГ до удельной поверхности 2500-5000 , таблетируют при давлении 10Ь-250 кгс/см, обжигают при 1000-1250 С в течение 20-30 мин 3-5 раз с охлаждением до комнатной температуры, размолом и таблетированием после каждого обжига, охлаждают и размалывают с дальнейшей промывкой спиртом или сепарацией в бромоформе. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юц и и с я тем, что для промывки используют спирт, выбранный из групЬ |пы: метанол, этанол, бутанол, изобу-танол .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

CNINI

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ "

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 0THPtifTPN (21) 3410942/23-26 (22) 24.03 ° 82 (46) 30.11.83. Бюл, 9 44 (72) A.Ä.Eðìîëàåâ, Б.A.Îðëîâ, b.È,ÍóäåëüMàí и Т.A.Çàãðåáàåâà (711 Научно-исследовательская лаборатория физико-химической механики материалов и технологических процессов ордена Ленина," Главмоспромстройматериалов". (53) 546.28(088.8) (56) 1, Открытие СССР. Ф 210 1977 (опублик. 1979, бюл. ю 22).

2. Белов Н.В. "Цемент", Л,, 1981, М 6, с. 13-15. (54)(57) 1 ° СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ AJINHHTA заключающийся в том, что смесь соста-. ва, мас.%:..SU„„1057424 А

Ц5П С 01 F 11/00,у С . 01 В 33/2.0.

Окнсь кальция 58 - 65

Окись магния 1,3 вЂ” 2,5

Окись алюминия 4,5 - 7,5

Закись железа 0,1 - 2,1

Окись кремния 16,5 -21,5

Хлористый кальций 9,0 -19,0 размалывают.до удельной поверхности

2500-5000 см /r, таблетируют при давлении 100-250 кгс/см, обжигают при 1000-1250 С в течение 20-30 мин

3-5 раз с охлаждением до комнатной температуры, раэмолом и таблетированнем после каждого обжига, охлаждают и размалывают с дальнейшей промывкой спиртом илн сепарацией в бромоформе.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что для промывки g .используют спирт, выбранный из груп,пы: метанол, этайол, бутанол, изобу- .танол.

1057424

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к силикатным системам и минералам, применяемым в качестве связующих веществ и химических реактивов °

Известен высокоосновной силикат 5 кальция со смешанными мостиковыми анионами, впоследствии названный алинитом (1 ), Химическая формула алинитавЂ”

Сап. (Б>.. А1 > 0 8 Cl f 2), )О

Цель изобретения вЂ” разработка способа получения алинита.

Поставленная цепь достигается предлагаемым способом получения алинита, заключающимся в .том, что смесь состава, мас,Ъ:

Окись кальция 58 вЂ” 65 ,Окись магния 1,3 вЂ” 2 5

Окись алюминия 4;5 - 7,5

Закись железа 0,1 вЂ” 2 1

Окись кремния 16,5 -21,5 2О

Хлористый кальций 9,0 -19,0 размалывают до удельной поверхности

2500-5000 см 2/г, размолотую смесь таблетиэируют при давлении 100200 кгс/ем, обжигают при 1000- 25

1250 С в течение 20-30 мин "-5 раз с охлаждением до комнатной темпера-. туры, размолом и таблетированием после каждого обжига, охлаждают.и размалывают с дальнейшей промывкой спиртом или сепарацией в бромоформе.

Для промывки используют спирт, выбранный из группы: метанол, этанол, бутанол,- %зобутанол.

Ранее алинит не синтезировали, Использование в предлагаемом способе i oëó÷åíèÿ алинита компонентов в количествах меньших приведенных минимальных значений > больших максимальных значений резко снижает выход алинита или не позволяет осуществить его синтез. Размалывание смеси компонентов для синтеза алинита до удельной поверхности менее 2500 см2/г сии>кает константу скорости реакции до нереальных значений, а размалывание 45 до удельной поверхности более 5000 см 2/r является экономически невыгодным, Давление таблетирования 100250 кгс/см обеспечивает достаточный контакт и прочность сцепления между 5п частицами компонентов в таблетках, необходимые в процессе синтеза алинита, Термохимическими исследованиями установлено, что алинит образуется в области температур 1000-1250 С.

Иаксимальная скорость образования алинита соответствует температуре

1135-1140 С. Ниже 1000 С образуются только ортосиликат кальция; и .двенад- 60 цатикальцевый семиалюминат, при

1200 С начинает образовываться алит, а свыше 1250©С скорость образования алита превышает скорость образования алинита, Оптимальное время обжина шихты прн синтезе алинита предлагаемым способом составляет 90-125 мин. Однако при обжиге таблеток только в первые 20-30 мин скорость химической реакции образования алинита подчиняется кинетическим закономерностям, а затем скорость реакции падает, поскольку ограничивается скоростью диффузии. Поэтому необходим 3-5-разовый обжиг шихты с промежуточными охлаждением до комнатной температуры, размалыванием и таблетированием по указанному режиму. Окись магния в шихте представляет собой стабилизирующую добавку, а закись железа является катализатором в процессе синтеза алинита.

Пример 1. 3 кг шихты состава, мас.Ъ:

Окись кальция 61 0

Окись магния 1,5

Окись алюминия 5,0

Закись железа 0,3

Окись кремния 21,5

Хлористый кальций 10,7 смешивают и размалывают в вибромельнице до удельной поверхности

3900 см2/г. Размолотую смесь прессуют в. таблетки диаметром 50 мм в пресс-форме с помощью гидравлического пресса при давлении 150 кгс/см2.

Таблетки подвергают обжигу в муфельной печи в воздушной среде при 1140 С в течение 20 мин, после чего их выгру>кают из печи и охлаждают до комнат- ной температуры. Охлажденные таблетки размалывают и описанный технологический цикл повторяют с использованием тех >ке приемов и средств, Всего, проводят пять одинаковых технологических циклов. Суммарное время обжига 100 мин.

После проведения пятого технологического цикла размолотый порошок (нетаблетированный) промывают этанолом с целью удаления примесей и той части неулетучившихся хлоридов, которые образуются при обжиге в процессе синтеза алинита. После промывки порошок сушат от остатков этанола известными средствами, Промытый этанолом и высушенный порошок представляет собой готовый продукт. Выход готового продукта

2,38 кг.

Состав готового продукта, мас.%:

Алинит 91,7

Примеси 8,3

В состав примесей, содержащихся в готовом: продукте, входят ортосиликат кальция в р-форме, двенадцатикальциевый семиалюминат, браунмеллерит, остаточные окиси кальция, маг" ния, кремния и окись железа.

Указанные примеси в готовом продукте не влияют на авойства алинита как химического реактива, 1057424

Пример .2. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1 с тем отличием, что берут шихту состава, мас.%!

Окись кальция 58,0

Окись магния 2,5

Окись алюминия 4 5

Закись железа 0,1.

Окись кремния 16,5

Хлористый кальций 18,4

Смесь компонентов размалывают до t0 удельной поверхности 4500.см, /г, таблетки прессуют при давлении 120 кгс/ см2, осуществляют трехкратный обжиг при 1250 С каждый раз в течение 30 мин суммарное время обжига 90 мин, " количество технологических циклов 3), порошок промывают метанолом.

Выход готового продукта 2,15 кг.

Состав готового продукта, мас.%:

Алинит 93,4

Примеси 6,6

П р н м е р 3. Проецесс ведут аналогично. описанному в примере 1 а тем отличием, что берут шихту соста" ва, мас.%:

Окись кальция 65,0

Окись магния 1,3

Окись алюминия 5,5

Закись железа 1,1

Окись кремния 18 1

Хлористый кальций 9,0 . З0

Смесь компонентов размалывают до удельной поверхности 3060 см /г, таблетки прессуют при давлении 200 кгс/ см2, осуществляют четырехкратный

1обжиг при 1200 С каждый раз в тече- 35 ние 30 мин (суммарное время обжига

120 мин, количество технологических циклов 4), порошок промывают бутанолом»

Выход готового продукта 2,43 кг.

Состав готового продукта, мас.%:

Алинит 81,1

Примеси 18,9

Пример 4. Процесс ведут аналогично описанному в примере -.1 с тем отличием, что берут шихту сос- 45 тава, мас.%:

Окись кальция 58,0

Окись магния 1,8

Окись алюминия 4 5

Закись железа 0,2 50

Окись кремния 16 5

Хлористый кальций 19,0

Смесь компонентов размалывают до удельной поверхности 2500 см 2/r таблетки прессуют при давлении 100 кгс/ Я см, осуществляют четырехкратный обжиг при 1000 С каждый раз в течение

30 мин (суммарное время обжига

120 мин, количество технологических циклов 4), порошок промывают изобутанолом.

Выход готового продукта 2,13 кг, Состав готового продукта, мас.%

Алинит 79,6

Примеси 20,4

Пример 5. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1 с тем отличием, что берут шихту состава, мас.%:

Окись кальция 63,0

Окись магния 1 4

Окись алюминия 7,5

Закись железа 2 1

Окись кремния 17,0

Хлористый кальций 9,0

Смесь компонентов размалывают до удельной поверхности 5000 см /г, таблетки прессуют при давлении 250 кгс/ см, осуществляют пятикратный обжиг при 1130 С каждый раэ в течение

25 мин (суммарное время обжига 125 мин, количество технологический циклов 5), порошок сепарйруют в бромоформе при помощи центрифуги Т-24 с

8=1000, где g вЂ” - ускорение силы тяжести.

В процессе сепарирования в бромоформе происходит разделение алинита и примесей по их плотности.

Выход готового продукта 2,39 кг.

Состав готового продукта, мас.%:

Алинит 95,3

Примеси 4,7

Контроль синтеза алинита в примерах 1-5 производят при помощи сравнения с параметрами решетки алинита, полученными рентгеновским методом и применяемыми для идентификации алинита. о

В таблице приведены данные межплоскостных расстояний (dying ) H относительных интенсивностей (тр ) отн рефлексов рентгеновского рессеяйия решеткой алинита в пределах 1 вЂ” «Й: от a=10,484 0,005 A до а=. 10,504 +

0 005 A) от с= 8,602 + 0,0014 A до. с= 8 676 < 0,006 А, где а и с вЂ” ребра тетрагональной ячейки алинита, hk1, й;** -рентгеновские параметры ячейкй.

Съемку проводят на аппарате

ДРОВ-1,5 íà СиК> -излучении с I-фильт ром при напряжении на трубке 42 кВ и токе 30 А. Область углов рассеяния, в пределах 5-60 град.

Предлагаемый способ позволяет синтезировать алинит в существенных количествах и эа сравнительно короткий срок °

1057424

М9 линий

М » «М О» М а.„„е6

hkl

6,68

Слабая

Очень слабая

101,011