Способ получения сложного фосфорного удобрения

 

1. СПСХЮБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ, включакиций кислотное разложение полигамита в присутствии фосфорита, сушку полученной пульпы и термообработку полученного продукта, отличающийся тем что, с целью повышения содержания водорастворимых форм PjO, полигалит предварительно прокалывают при 550-600 С с последующим разложением смесью серной и.фосфорной кислот при ее отношении к полигалиту как 5 8 : 1 при 70-80 С и введением вполученную пульпу фосфорита в количестве 5-8 вес.ч. на 10 вес.ч. взятого полигалита,а термообработку осуществляют при 350-400С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь серной - с и фосфорной кислот берут в соотноше 13 - 17 вес.ч. COOTНИИ 1,0 - 1,2 (Л ветственно.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1057479 А

02;.С 05 D 5/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н свтсссннвт сввствсвствт

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fIO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3416159/23-26 (22) 01.04 ° 82 (46) 30 ° 11.83. Бюл. В 44 (72) Б.A.Беремжанов, Г.П.Кияткин и У.Ж.Джусипбеков (71) Казахский ордена Трудового

Красного Энамеии государственный университет им.С.М.Кирова (53) 631.893(088.8) (56) 1. Ниязберднева М. Автореф.канд, дис. -"Изв. АЦ Каз.ССР", 1965. Сер,. химии, вып. 3.

2. Авторское свидетельство СССР

9 812787, кл. С 05 D 5/00, 1979 (прототий). (54) (57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО

ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ, включающий кислотное разложение полигамита в присутствии фосфорита, сушку полученной пульпы и термообработку полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания водорастворимых форм Р О, полигалит предварительно прокалывают при

550-600 С с последующим разложением смесью серной и фосфорной кислот при ее отношении к полигалиту как 5—

8 : 1 при 70-80 С и введением в полученную пульпу фосфорита в количестве 5-8 вес.ч. на 10 вес.ч, взятого полигалита, а термообработку осуществляют при 350-400 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что смесь серной и фосфорной кислот берут в соотноше- +

Ф нии 1,0 - 1,2 : 13 — 17 вес.ч. соответственно.

1057479

Изобретение относится к получению сложного фосфорного удобрения с высоким содержанием усвояемых форм фосфата.

Полученные продукты могут приме няться в сельском хозяйстве в качест- 5 ве сложного фосфорного удобрения.

Известно, что сельское хозяйство в настоящее время остро нуждается.в применении воднорастворимых калийномагниево-фосфорных удобрений. 1

Известен способ. получения сложного фосфорного удобоения путем разложения отмытого от хлористого калия и прокаленного при 450-500 С полигалита азотной кислотой с после- 1 дующей аммонизацией полученной пульпы P1).

Недостатком указанного способа является получение физиологически кислых неполностью водорастворимых удобрений.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения сложного фосфорного удобрения путем разложения фосфорита . 25 азотной кислотой при перемешивании с последующим введением полигалита, перемешиванием полученной массы и выщелачиванием ее водой. Выделившийся сульфат кальция отфильтровы- 30 вают, а оставшуюся жидкую фазу упаривают и остаток плавят при 450750ОC. Полученный продукт содержит

32Ъ Р О в водорастворимой форме, что составляет от общего содержайия 35

РгО 28 ° 81% {.2 j

Йедостатком известного способа является низкое содержание Р, О -в водорастворимой форме.

Цель изобретения. - повышение 40 содержания водорастворимых форм

Р20, Йоставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложного фосфорного удобрения, включающему кислотное разложение полига- 45 лита в присутствии фосфорита, сушку полученной пульпы и термообработку полученного продукта, полигалит предварительно прокалывают при 550"600 С с последующим разложением .смесью 50 серной и фосфорной кислот при ее отношении к полигалиту как 5 - 8 : 1 при 70-80 С и введением в полученную пульпу фосфорита в количестве 5-8 вес.ч. на 10 вес.ч, взятого полигали. 5 та, а термообработку осуществляют при 350-400 С.

Целесообразно брать смесь серной1 и фосфорной кислот в соотношении

1,0 - 1,2iI 13 — 17 вес.ч. соответственно.

При предварительном прокалывании полигалита при 550-.600 С разрушается о кристаллическая решетка минерала и образуется смесь аморфных сульфатов кальция, магния и калия.

Прокаливание минерала при температурах ниже 500 С не приводит к полному разрушению кристаллической решетки минерала, что снижает степень. извлечения К О и MgO или же увеличивает время разложения соли кислотами (Н РО4 и Н Яф почти в 2-2,5 раза. Вйае 600 С образуется аморфная

О смесь.

Степень извлечения КгО и М80 иэ полигалита в раствор зависит от соотношения твердой и жидкой фаз (соотношение полигалита и смеси кислот).

При этом соотношении меньше 1 : 5 снижается степень извлечения К О и

NgO а при соотношении больше 1 г 8 увеличивается количество жидкой фазы, что требует дополнительной энергии для упаривания пульпы. Одним из основных факторов, влияющих на. .степень разложения полигалита, является температура процесса.

В интервале температур 70-80 С в течение 1 ч КгО {98%) и NgO (96%) почти полностью переходят в раствор. Проведение процесса разложения полигалита при температурах ниже 70 С .резко уменьшает степень извлеЧеиия К20 и MgO ° Для того, чтобы добиться полного растворения сульфатов калия и магния при этих температурах, требуется увеличить время разложения полигалита в

2 — 2,5 раза. Повышение температуры выше 80 С усложняет процесс пере работки сырья

Пример 1. Берут 10 г полигалита, прокаленного при 550-600ОС, состава, Ъ: Кго 15,2, MgO 7,0, СаО 19,,1; Наг0 0,51, БiO< 1,09; н.о. 1,7 и,смешизают смесью с 67 мл 20%-ной (= 1,113) фосфорной (на пересчете 100Ъ 15. г Н РО4) и 0,6 мл

98%-ной серной кислот {й- 1,835 на пересчете 100Ъ Н 6О, 1 г), при ее соотношении к полигалиту как 7 : .1 и при 80 С с постоянным перемешиванием о в течение 20 мин. Затем в пульпу до.бавляют 6 r фосфорита состава, Ъ:

Р О 18 8 SiO 34,2 и при тех же условиях домешивают пульпу 30 мин.

После подсушивания пульпу нагревают при 350 Ñ в течение 10 мин и гранулируют.

Конечный продукт представляет собой серый порошок, который при длительном хранении (через 1,5 — 2 мес) слеживается.

Полученный продукт содержит 95Ъ

B Hoрастворимой форме, % Р20

35 О, Кго 5 5, MgO 2 4.

В табл. 1 представлено влияние соотношений твердой и жидкой фаз на степень извлечения КгО и М О нз полигалита, предварительно прокаленного при 550-600 С, 1057479

Таблица 1

Соотношен ";e смеси кислот к полигалиту

Коэффициент извлечения

К О в водорастворимую форму

5:1

73,4

86,1

6:1

88,1

93,2

731

99,4

98,1

8:1

98,6

99,2

Таким образом, оптимальным соотношением жидкой и твердой фаз для данного процесса вьацелачивания К О и М О является отношение 7:1.

В табл 2 представлено влияние количества вводимого в пульпу фосфорита на степень извлечения К О и MgO, из полигалита, предварительно прокаленного при 550-600 С. .Таблица 2

КО MgO Р Окоэффициент коэффициент цитрат. извлечения извлечение раст.

Количества (в.ч )) фосфатита на в.ч. полигалита

Соотношение смеси кислот к полигалиту

Опыт

91,4

30,1

96,4

7:1

35,1

98,2

96,3

7:1

7:1

35,2

98,4

100 100

99 99

33,1

98,8

7з1 во фосфатита, т.е. больше 8.в.ч., присутствует.в продукте в виде балласта и снижает содержание К О и М О.

В табл. 3 представлено влйяние термообработки на растворимость продуктов.

Таблица 3

М8О

Р,О цитрат.

Р. О воднорастворимый

Температура термообработки С

Опыт

36,9 37,2

Гигроскопичные

5,5

2,4

2,5

2,3

5,2

5,5.. 37,1

36 6

36,9

36,0

300

Слегка гигроскопичные

Негкгроскопичные

5,5

2,4

360

36,9

35 1

400

5,2

37,2

30,5

2;3

5,8 37, 8

450

2,1

5,2

При соотношении полигалита и смеси кислот (Н БО, и НГОРО, ) меньше..1 5. снижается степейь извлечения К О и

М О, а.при соотношении больше I:8 увеличивается количество жидкой фазы, которое приводит к усложению технологии и дополнительным энергозатратам для упаривания жидкой фазы. 25 и и

Как показывают экспериментальные данные, добавление фосфотита меньше

5 в.ч. приводит к неполному связы- 45 ванию сульфат-иона, что в свою очередь снижает степень извлечения КэО > и MgO в раствор. Избыточное количестКоэффициент извлечения

MgO в водорастворимую форму

K O Физические свойства продуктов

1057479

Составитель Т. Докшина

Редактор.а. Власенко Техред Ж.Кастелевич Корректор В. Бутяга с

Эакаэ 9504/28 Тираж 434 Подписное

BHHHOH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Как следует из данных табл. 3, при относительно низких температурах

200-350 С получаются почти полностью водорастворимые продукты, Однако при 200-300 С полученные Продукты очень гидроскопичные,: поэтому целе- 5

-сообразно провести термообработку вьаае ЗООФС. Повышение температуры выше 400 С резко снижает содержание воднорастворимой формы Р О . Следова-. тельно, оптимальной температурой 10 прокаливания является . 350400 С, llo предлагаемому способу можно получать воднорастворимые сложные удобрения, содержацие калий и магний, Продукты содержат в воднорастворнмой форме, %: Р О 30,5-36,5) К О 5-7)

ИеО 0,8-2,3. Удешевляется способ переработки полигалита и фосфатита пу тем повышения качества удобрений и снижение температуры прокаливания пульпы.