Способ очистки растворов хлорида цинка

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВО ,РОВ ХЛОРИДА ЦИНКА ОТ железа, включающий обработку окислителем с последующим нагреванием, осветлением раство:ра и отделением осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и сокращения времени осветления, в качестве окислителя используют хлор и обработку ведут Ь присутствии фосфорной кислоты . 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлор вводят в количестве 0,2-0,4 вес.%. 3.Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я . тем, что фосфорную кислоту вводят в количестве 0,003-0,01 вес.%. 4 .Способ по п. 1, о тли ч аю щ и и с я тем, что нагревание ведут до 80-110 С. 9

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ця) С 01 6 9 04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbf&9 1;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3376641/23-26 (22) 02.10.81 (46) 07.12.83. Вюл. 9.45 (72) Е. В. BaWasep, Л. H. Кутянин, A. Ф. Рыбакова, Ю. Й. Селиверстов, Я. Л. Ускач и В. Я. усКов (53) 661.847.321(088.8) (56) 1. Патент США Р 3490867, кл. 23-97, опублик. 1980.

2. Заявка Японии 9 55-90421, кл. С 01 6 9/04, опублик. 1980 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОВ ОЧИСтки РАСтВО.Р0В ХЛОРИДА ЦИНКА от желеэа, включающий обработку окислителем с последующим нагреванием,.осветлением раство..SU„„887 А,ра и отделением осадка, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения .степени очистки и сокращения времени осветления, в качестве окислителя испольэуют хлор и обработку ведут в присутствии фосфорной кислоты.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что хлор вводят в количестве 0,2-0,4 вес.Ъ.

3. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что фосфорную кислоту вводят в количестве 0,003-0,01 вес.Ъ.

4. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что нагревание ведут до 80-110 С.

1058887

О2 мин.

Изобретение относится к способам очистки от примесей, в частности же.леза, растворов хлористого цинка, используемых для лужения и оцинкования, н качестве растворителя в производстве пластмасс и волокон, а также в текстильной промышленности при получении красителей и их нанесении.

Известен способ очистки концентрированных водных растворов хлорида цинка добавлением оксида цинка в коли-1О честве 0,15% от его веса в исходном растворе, с последующим смешением с коллодиным раствором гидроокиси железа и окислителем и созреванием смеси. Окисление проводят при темпе- 15 ратуре 50 С и времени более 30 мин, н качестве окислителя используют перекись водорода, -гзстворимые в воде персульфаты, гипохлориды, хлораты (1).

Недостатками способа являются ис- 2О пользование окислителей, загрязняющих хлористый цинк другими (сульфат или натрий-ионами) регламентируемыми при.— месями; образующиеся осадки хлорида железа и продуктов его гидролиза ха- 25 рактеризуются значительной мелкодисперсностью, что позволяет отделить их известными приемами только после .продолжительной выдержки для укрупнения — созревания или введения дополнительных реагентов, например коллоидной гидроокиси железа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки растворон хлорида цинка от железа обработкой их перекисью водорода, с последующим нагреванием до 60-95оС выдержкой при этой температуре, и отделением осадка (?1 .

Недостатками способа являются образование мелкодисперсного осадка, 40 использование дефицитной перекиси водорода.

Цель изобретения — повышение степени очистки и сокращения времени оснетления растворов. 45

Укаэанная цель достигается тем, что согласно очистки растворов хлорида цинка от железа, включающему обработку окислителем с последующим нагреванием, осветлением раствора и 5О отделением осадка, в качестве окислителя используют хлор и обработку . ведут в присутствии фосфорной кислоты.

Хлор вводят в количестве 0,20,4 вес.Ъ.

Фосфорную кислоту вводят в количестве 0,003-0,01 вес.!!, Нагревание нвдут до 80-110 C.

При введении в раствор ZnCIg хло- 60 ра происходит окисление Fe в Fe, одновременно за. счет образования хлористого водорода и его взаимодействия с присутствующей в растворе хлорокисью цинка — примесью, корми- 65 руемой стандартом, прслсходит уменьшение содержания последней.

Обработка растноров хлорида цинка хлором изменяет их окраску от бесцветной или светло-желтой до красножелтой. При выдержке таких растворов н обычных условиях (20-ЗООC) происходит очень медленное (2-3 сут) образование и оседание мелкодисперсного осадка. Кратковременное (30 мин) повышение температуры обрабатываемого раствора ускоряет процесс гидролиэа хлорида железа (!!!) и образования осадка, увеличивая его дисперсность, что сокращает процесс отстоя до 1520 ч.

В присутствии же фосфорной кислоты образование осадка происходит в течение 15-20 мин при достижении реакционной массой температуры 80-98С

При этом образуется крупный хлопьевидный осадок, оседающий в течение

8-15 ч. Внешний вид раствора после отстаивания — прозрачная бесцнетная жидкость °

Пример 1. В 100 r водного раствора хпорида цинка, содержащего вес.%:

Хлорид цинка 52

Хлорокись цинка (в пересчете на Zn0) Ок7 "3

Ионы железа 2,26 10 и подогретого до 70 C пропускают о хлор со скоростью 6 г/ч в течение

В обработанную пробу вводят

O,003 r Н Р04 и подогревают раствор, до 85оС отмечая образование осадка н течение 20 мин. Затем пробу охлаж-. дают в естественных условиях с одновременным отстаиванием осадка в течение 8 ч.

В отстоявшемся растворе содержание ионов железа составляет 1,357

"i10Г Ъ, а хлорокиси цинка в пересче 4 те на Zn0 — 0,56%.

Внешний вид раствора — прозрачная бесцветная жидкость.

Пример 2. В 100 r 50% водного раствора ЕпС!2, нагретого до

50 С и содержащего, вес.Ъ:

Хлорокись цинка 0,78

Ионы железа 9,6 ° 10 вводят хлор в количестве 0,4 г (6 г/ч в течение 4 мин), фосфорную кислоту

0,008 г и продолжают нагрев пробы до 100 С, выдерживая при данной температуре 15 мин. Через 8 мин отмечается начало образования осадка. Укрупнение и оседание осадка осуществляется в течение 12 ч. В отстоявшемся растворе определяют 2,24 10 Ъ л ионов железа и 0,42% хлорокиси в пересчете на 260. Внешний вид раствора — бесцветная прозрачная жидкость.

1058887

Т а блица 1

Время отстоя до прозрачного слоя, Время начала образования осадка, мин

Характер осадка после флокуляции

Температура, обработки, OC

Метод.Мелкий

Хпопьевидный 15

Обработка

Н2 02

80-90. Обработка

С!2

50-90

Обработка

Сl + Н Р04

Кгупный

Хлопьевидный 2

50-90

Таблица 2

Количество окис.вес.%

Содержание примесей, вес.%

) Fe 50 К+Ма ZnO

0,0084 0,005 0,008 0,73

0,00041 0,0045 0,051 0,7

Исходный раствор

Обработка йаС!0

0,2

0,00029 0,094 0,055 0,73 Обработка К25208

0,2

0,2

О6Работка 30% И< 02 (прототип) 0,00042 0,005 0,008 0,73

0,0048 0,008 0,61

0,2

Обработка Cl+H1PO4 — 0,00018

Требования

ГОСТ 5429-78

0,0005 0,005 0,05 1,2

Составитель Н. Ярмолюк

Редактор Л. Авраменко Техред М.Надь Корректор М. 01ароши

Заказ 9694/19 Тираж 471

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, lK-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

H p .и м е„ р 3. 100 r 51,5% раствора хлорида цинка с содержанием же-. леза 1,8 ° 10 % и хлорокиси цинка

0,65% подогревают до 60 С и пропускают хлор в количестве 0,3 г, затем вводят 0,005 r фосфорной кислоты и подогревают раствор до 110©С. При достижении этой температуры отмечается образование осадка, для укрупнения которого и оседания пробу выдерживают 6 ч. 10

В отстоявшемся прозрачном бесцвет.ном растворе содержится 1 ° 10 % ионов

:железа и 0,37% хлорокиси цинка.

В табл. 1 приведены сравнительные, .данные по режимным параметрам форми-:15 рования осадка после окисления железа.

В табл. 2 приведены сопоставительные данные по результатам очистки растворов хлорида цинка известными н настоящим способами, а также требования стандарта к качеству реактивного хлористого .цинка марки "Ч" по содержанию Fe.

Данные табл, 1 н 2 показывают, что использование предлагаемого способа обеспечивает интенсификацию процесса очистки за счет сокращения как времени гидролиэа и начала образования осадка, так и времени отстоя, а также .улучшение качества получаемо.го продукта по содержанию железа и окиси цинка.

Способ очистки растворов хлорида цинка Способ очистки растворов хлорида цинка Способ очистки растворов хлорида цинка 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению нового соединения - трихлорцинката лития в среде диэтилового эфира LiCl·ZnCl 2·Et2O, которое может быть использовано в качестве реагента для очистки нефтепродуктов и природного газа от сероводорода и меркаптанов, катализатора в процессах хлорметилирования ароматических углеводородов, исходного вещества при получении гидридов металлов

Изобретение относится к получению новых соединений - полихлорцинкатов металлов IIА группы в среде диэтилового эфира общей формулыnMCl2·ZnCl2 ·mEt2O, в которойпри M=Mg n=1, m=2;при М=Са, Sr n=1, m=4;при М=Ва n=2, m=6,которые могут быть использованы в качестве реагентов для очистки нефтепродуктов и природного газа от сероводорода и меркаптанов, катализаторов в процессах хлорметилирования и алкилировалия ароматических углеводородов, исходных веществ при получении гидридов металлов

Изобретение относится к получению новых соединений - полихлорцинкаты редкоземельных элементов (РЗЭ) в среде диэтилового эфира общей формулыnMCl3·ZnCl 2·mEt2O,где М=РЗЭ, n=1-7, m=1-13,которые могут быть использованы в качестве реагентов для очистки нефтепродуктов и природного газа от сероводорода и меркаптанов, катализаторов в процессах хлорметилирования и алкилирования ароматических углеводородов, исходных веществ при получении гидридов металлов

Изобретение относится к технологии получения неорганических соединений, в частности раствора бромида цинка, и может быть использовано в йодобромной промышленности для получения основного компонента тяжелой буровой жидкости с удельным весом не менее 2,0 кг/дм3

Изобретение относится к способу получения хлористого цинка и создает возможность переработки отходов производства перметрина, содержащих цинк, на товарный продукт при одновременном упрощении процесса
Наверх