Способ очистки красителя ксиленолового оранжевого

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ КРАСИТЕЛЯ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО от прнмеси крезолового красного обработкой их смеси в водной кислой среде осадителем с последующим отделением осадка и выделением целевого продукта, отличаю.ц ийс я т&л, что, с целью повышения степени чистоты ксиленолового оранжевого,в качестве осадитёля используют диантипирилметан , которьм осаждают крезоловый красный, после чего обрабатывгиют осадок хлороформом, нейтрализуют водную фазу до рН 7-8, повторно обрабатывают ее хлороформом, отделяют , выпаривают досуха и из полученного осадка вьшеляют целевой продукт обработкой э,танолом и отгонкой последнего.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) М59 С 09 В 11 24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ - :.,:

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

b (21) 3438857/23-05

)(22) 19;05,82 (46) 07.12.83. Бюл, 9 45 (72) A.A.Ìèíêí, Л.Л.Хлюпина и И.Г.Хахалкина (71) Пермский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького (53) 668.813 ° 4(088.8) (56) 1. Патент ФРГ 9 1804618, кл. С 09 В 11/24, опублик. 1970 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ КРАСИТЕЛЯ

КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО от примеси крезолового красного обработкой их смеси в водной кислой среде осадителем с последующим отделением осадка и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения. степени чистоты ксиленолового оранжевого, в качестве осадителя используют диантипирилметан, которым осаждают крезоловый красный, после чего обрабатывают осадок хлороформом,- нейтрализуют водную фазу до рН 7-8, повторно обрабатывают ее хлороформом, отделяют, выпаривают досуха и из полученного осадка выделяют целевой продукт обработкой этанолом и отгонкой последнего.

С2

1058986

Составитель A, Молин

Редактор Н ° Егорова Техред M.Костик КорректорИ.Эрдейи

Подписное

Заказ 9708/24 Тираж 639

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ППП " Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химии органических красителей, используемых в качестве реагентов в аналитической химии, в частности, к способам очистки кравителя ксиленолового оранжевого. 5

Ксиленоловый оранжевый — 3,3 ЬОс- (И, N-ди(карбоксиметил)-аминометил) -О-крезолсульфофталеин, натриевая соль или о -крезолфталексон s, используемый в виде товарного продук-,tO та в аналитической химии, содержит примесь крезолового красного -o -креэолсульфофталеина, являющегося исходным продуктом для получения ксиленолового оранжевого. Это существенно снижает качество реактива.

Наиболее близким к предлагаемому по техническому решению является способ очистки красителя ксиленолового оранжевого от примеси креэолового

Красного обработкой их смеси в водной кислой среде осадителем — соединениями бария, стронция или кальция, с последующим отделением осадка и выделением целевого продукта путем смешивания полученного осадка с серной кислотой, .образующей нерастворимую соль бария, стронция или кальция, дальнейшим отделением нерастворимой соли, осаждением целевого продукта из фильтрата спиртом. Выход 30 очищенного ксиленолового оранжевого

30-903 от теории (1) .

Недостатком известного способа является низкая степень чистоты ксиленолового оранжевого, допускающая наличие остаточных количеств примеси.

Целью изобретения является повышение степени чистоты ксиленолового оранжевого.

Указанная цель достигается тем, Что согласно способу очистки красителя ксиленолового оранжевого от примеси крезолового красного обработкой их смеси в водной кислой среде осадителем с последующим отделением осадка и выделением целе- 45 вого продукта, в качестве осадителя используют диантипирилметан, которым осаждают крезоловый красный, после чего обрабатывают осадок хлороформом, нейтрализуют водную фазу до $O рН 7-8, повторно обрабатывают ее хло, роформом отделяют, выпаривают досуха и из полученного осадка выделяют целевой продукт обработкой этанолом и отгонной последнего.

Пример. 4 г ксиленолового оранжевого растворяют в 350 мл воды, прибавляют 180 мл 8 н.соляной кислоты, выливают раствор в делительную воронку, прибавляют 20 r диантипирилметана и 200 мл хлороформа, встряхивают 7 мин, хлороформный слой сливают. Повторяют экстракцию при тех же условиях, В третий раз количество диантипирилметана и хлороформа сокращают вдвое. Креэоловый красный в виде соли с диантипирилметаном полностью извлекается в хлороформ.

Водный слой отфильтровывают и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 200 мл воды, переносят в делительную воронку, приливают 50 мл хлороформа и нейтрализуют водяную фазу раствором едкого натра до рН 7-8. Содержимое колонки встряхивают 5 мин, хлороформный слой сливают и повторяют экстракцию диантипирилметана еще 2 раза, прибавляя по 20 мл хлороформа. Водный слой отфильтровывают и выпаривают досуха.

Остаток растворяют в минимальном количестве этанола для отделения хлорида натрия, спиртовый раствор отфильтровывают и выпаривают на водяной бане почти досуха, заканчивают выпаривание в вакуум- эксикаторе. Выход очищенного ксиленолового оранжевого 25Ъ. Чистоту продукта контролируют спектрофотометрически.

Сравнение. целевых продуктов, полученных по известному и предлагаемому способам, показывает отсутствие в последнем случае в полосе поглощения ксиленолового оранжевого плеча с максимумом 520 нм, характеризующего полосу поглощения примеси — крезолового красного. В продукте, полученном по известному способу, эта полоса четко просматривается

520 нм, Предлагаемым способом достигается также полная: утилизация применяемого для очистки диантипирилметана путем обработки хлороформных экстрактов равным сбъемом 1 н.раствора едкого натра., Предлагаемый способ позволяет, полностью очистить ксиленоловый оранжевый от примеси креэолового красного, повысив эффективность использования целевого продукта в качестве аналитического реагента.