Способ получения гидросиликата кальция

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСИЛИКАТА КАЛЬЦИЯ, включающий взаимодействие суспензии диатомита с известковым молоком при 90-100°С, фильтра- , цию и сушку,отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционных свойств продукта, взаимодействие ведут при молярном соотношении СаО/5 О-2 равном 0,2-0,5:1. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что, с целью повышения отбеливгиощих свойств продукта, перед фильтрацией суспензию карбонизуют углекислым газом до рН 8-9.

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН 151) С 01 В 33/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3473992/23-26 (22) 22.07.82 (46) 15.12,83, Бюл, Р 46 (72) Г.Г.Мартиросян, С.Е.Григорян, Э.Б.Овсепян, A.A.Êàçèíÿí, 3.М.Надоян и Г.Ж.Аванесян (71) Институт общеи и неорганической химии AH Арм.ССР (53) 546.28(088.8) (56) 1. Патент США 9 3033648, кл, 23-110, 1962.

2. Авторское свидетельство СССР

М 223072, кл. С 01 В 33/24, 1968. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСИЛИКАТА КАЛЬЦИЯ, включающий взаимодействие суспензии диатомита с известковым молоком при 90-100 С, фильтра-, о цию и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционных свойств продукта, взаимодействие ведут при молярном соотношении

СаО/5iOg равном 0,2-0,5:1.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения отбеливающих свойств продукта, перед фильтрацией суспензию карбонизуют углекислым газом до рН 8-9.

1060567

Изобретение относится к неорганическои химии, в частности, к технике приготовления токкодисперсных гидросиликатных продуктов, применяемых в качестве адсорбирующего и фильтрующего порошка н нефтехимической, 5 химической, резинотехнической, пищенои и бытовой промышленности.

Известен способ гидротермального производства гидросиликатов кальция путем взаимодействия суспензии диато-,36 мита и известкового молока при темпе- ратуре 149-188 С и гродолжительности

2 ч 11 .

Недостатками этого способа являются низкие адсорбционные и фильтрационные свойства продукта (до

100 м /г), высокая температура процесса, сложность процесса, связанная с высоким давлением, высокий рН воднои вытяжки 10,5-11,5) .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидросиликата кальция путем смешения кремнесодержащего материала диатомита) и известкового молока

25 при молярком соотношении СаО: 5iO

=0,57-0,714 в гидротермальных условиях при 80-100 С с целью применения полученного продукта в качестве наполнителя резины 2) .

Недостатками известного способа являются низкая удельная поверхность (90-100 м /г), низкие адсорбционные и отбеливающие свойства продукта, высокий pH ao HoA вытяжки (9,8-11,3) °

Цель изобретения — повышение ад= сорбционкых и отбеливающих свойств продукта.

Поставленная цель достигается согласно способу получения гидроси- 40 ликата кальция, включающему взаимо действие суспензии диатомита с известковым молоком при 90- 100 С, в при молярном соотношении СаО: 6 0д равном 0,2-0,5:1, фильтрацию и сушку, причем перед фильтрацией суспензию карбонизуют углекислым газом до рН=8-9.

Предлагаемый способ в отличие от прототипа обеспечивает получение про- 0 дукта с высокими адсорбционными и отбеливающими свойствами (уд.пов.150200 м2/г против 90-100 м /г, общий объем пор 3p,ù =0,62-0,93 см /r npo. г тив 0,45-0,49 см /г и низкий рН/8,010,9 против 9,8-11,3), вследствие чего становится возможным расширить область применения гидросиликатного продукта„ полученного на основе диатомита (в производстве растительных и минеральных масел, в области химической чистки одежды, в производстве зубных паст и т.д.) .

Дакные, приведенные в табл.1 и 2, показывают„ что с изменением малярного соотношения CaO:5 0 в исходной реакционной смеси от 0,1 до 0,9 удельная поверхность и общий объем пор продукта (основные показатели по адсорбциокным свойствам) изменяются в широких пределах (65-200 м /г и 0,360,83 сгл /г). Причем максимальной уделькои поверхностью и объемом пор обладают гидросиликатные продукты с молярным соотношением СаО:5

Данные, приведенные в табл.3, показывают, что поставленная цель достигается только в интервале температур 90-100 С.

Гидросиликатные продукты, полученные по предложенному способу, были испытаны в процессе контактной очистки хлопкового масла, а также в процессе получения белого медицинского масла. Для растительных масел луваие результаты получаются при применении гидросиликатного продукта (ГАСК=0,4), а для минеральных маселкарбониэированного продукта (КУСК=

=0,4).

Предлагаемый способ дает воэможность организовать производство адсорбирующего, отбеливающего и фильтрующего продукта на сснове природного диатомита по простой технологической схеме. Предложенные значения служат достижению цели. Выход за их пределы нецелесообразен. Так, уменьшение молярного соотношения СаО: 5<О2 в исходной смеси ниже 0,2 углекьшает удельную поверхность и снижает адсорбционкые свойства продукта в

1,5-2,3 раза. Увеличение молярного соотношения СаО:5<О в исходной смеси выше 0,5 также приводит к уменьшению удельной поверхности и ухудшению адсорбционных свойств продукта в 1,5-2,0 раза. При карбонизации суспензии гидросиликатного продукта до рН среды 8-9 получают высокодис персный продукт со сравнительно низким рН водкой вытяжки(8,0-9„0) и высокий отбеливающей способностью в отношении минеральных масел, вследствие чего можно успешно применять его в производстве белых масел. Кроме того, вследствие низкой рН водной вытяжки высокодисперсного продукта становится возможным применение его в качестве наполкителя, например, в производстве зубных паст и "..п.уменьшение рН среды ниже 8 практически нецелесообразно, так как ке влияет на качество продукта, а выше 9 атбеливающие своиства продукта ухудшаются.

Пример 1. Берут 100 г диатсмита следующего химического состава, %: Q Og 86 5; А120 4 7; Ре О 0 9;

СаО 1,0, МЯО 0,5; На, О+К О 0,5; п.п.п.+вл. 6,0; суспендируют в 900 мп воды. Суспензию подогревают в реакто1060567 ре при постоянном перемешивании до

95 С, затем добавляют 112 мл известкового молока с концентрацией 160 г/л .

СаО из расчета 0,2 моль СаО на каждый моль 5 О . Смесь при непрерывном перемешивании подогревают до 95-98ОC и продолжают перемешивать 1 ч. Полученную пульпу фильтруют, осадок сушат до остаточнои влажности (при 105ОC)

0,7Ъ. Получают высокодисперсныи белыи продукт с хорошими адсорбирующими и !О фильтрующими свойствами следуюцего химического состава, Ъ: СаО 12,80, 5i О< 68, 70; А1<О> 4,44; F е20 0,72, i 1gO 0,4; . Я а О +K 0 0,32; п.п.п.+

+вл. 12,6; СаО: 5

5=150 м2/г, общий объем порЧО =

=0,62 см /r.

Пример 2 ° Берут 100 r диатомита указанного состава, суспензируют2О н 900 мл воды, суспензию переводят в реактор и при непрерывном перемешивании подогревают до 95 С, добавляют

176,6 мл известкового молока с концентрацией 160 г/л СаО из расчета

0,35 моль СаО на каждый моль 5<О2.

Смесь подогренают до 95-98ОС и про- . должают перемешивать при этой температуре 2 ч. Затем пульпу фильтруют, осадок сушат до остаточной влажности (при 105 С) 0,7Ъ. Получают высокодис-персный белый продукт с хорошими адсорбирующими и фильтрующими свойствами следующего химического состава,Ъ:

СаО 19,85; 5

Ге 03 0,65; NQO 0,35; М à O+K20 0,27, п.п.п. + вл. 13,8; CaO: ЯО2 0,35, рН водной вытяжки 9,4, удельная поверхность,5 =200 м-/г, общин объем

no+ Yp g8 =0,83 cM /r.

Пример 3. Берут 100 диато- 40 мита указанного состава, суспенэируют в 800 мл воды, суспензию переводят в реактор и при непрерывном перемешинании подогревают до 95ОС, добавляют 252,2 мл известкового молока 45 с концентрацией 160 г/л СаО, иэ расчета 0,5 моль СаО на ка;кдыи моль Sj О .

Смесь подогревают до 95-98 С и продолжают перемешивать 3 ч. Затем по лученную пульпу фильтруют, осадок су- 5g шат до остаточной влажности (при

105 С) 0,7Ъ. Получают высокодисперсный белый продукт с хорошими адсорбирующими и фильтрующими свойствами следующего химического состава, Ъ:

СаО 26,73; О 57,00", А1<О 2,15;

F e2Oy 0,50; NaZO+Kz O 0,25 ) М УО О, 30; п.п.п +вл. 14,9; СаО: SiO2 =0,5, рН водной вытяжки 9,6, удельная поверхность 5 =150 м /r; общин объем пор

ЧО96 =0,818 см /г.

Пример 4. Берут 100 гдиатомита следующ го состава, Ъ: 6 02

69,0; А1>О 13,6; е20 у 5,20, СаО 2,22; МфО 1,19; Ц а О+К2О 1,60; п;п.п.+вл. 7,17,суспензируют в 900 мл ° 65 воды, суспензию переводят в реактор и при непрерывном перемешивании подогревают до 90 С, добавляют 141 мп известкового молока с концентрацией

160 г/л СаО из расчета 0,35 моль СаО на каждый моль 6(02. Смесь подогренают до 95-98 С и продолжают перемешивать 2,5 ч. Нолученную пульпу фильтруют и осадок сушат до остаточной влажности (при 105ОС) 0,7Ъ. Получают высокодисперсныи белый с кремовым оттенком продукт, обладающий высокой адсорбционной и фильтрационной свойствами, следующего химического состава, Ъ: СаО 17,49, ЯО 53,47;

12О 10,8; Г åzî33 5-, М О 1,0

NaZO+K>O 1,45; п.п.п.+вл. 12,16, CaO: з О =0,35, рН водной вытяжки

10,3; удельная поверхность S

=180 м2/г, общий объем порЧ098

=0,82 см /r.

II p H M e p 5. 8е Т 100 r диатомита, указанного в примере 2 состава, и проводят все указанные там операции до фильтрации пульпы. Затем через полученную пульпу пропускают гаэ СО2 и карбониэируют до рН среды

8,0. Карбонизированную пульпу фильтруют, осадок сушат до остаточной влажности (при 105oC} а 0,7Ъ. Получают высокодисперсный белый продукт, обладающий высокой отбеливающей способностью в отношении к минеральным маслам, следующего химического состава, Ъ: СаО 19,0 5 Og 58,0, А110 4,20, Ге О 0,62, М О 0,33;

На О+К20 0,2, п.й.п.+вл. 17,5; СО2

14, 7, CaO: 510 О, 35; рН водной вытяжки 8,1, удельная поверхность 5

=14 О м /r; общий объем пор Ч q8

=0,90 см >/г.

Пример б ° Берут 100 г диатомита, укаэанного в примере 2 состава, и проводят все указанные там операции до фильтрации пульпы. Затем через полученную пульпу пропускают газ COZ и карбонизируют до рН среды 8,5. После этого карбониэированную пульпу фильтруют, осадок сушат до остаточной влажности (при 105 C)4 0,7Ъ, получают высокодисперсный, белый продукт, обладающий высокой отбеливающей способностью н отношении минеральных масел, следующего химического состава, Ъ: СаО 19,5;

Si О 59,7," А1 0 > 4,29; Ре203 0,64, 1dO О, 34, йа О+К О 0,2, и. и. п. +вл.

15, 30, СО 12, 3, CaO: S

Пример 7. Берут 100 г диатомита, указанного в примере 2 состава, и проводят все укаэанные тЪм операции до фильтрации пульпы. Затем через полученную пульпу пропускают газ СО и карбонизируют до рН среды

9, О. После этого карбонизированную

1060567

Т а б л и ц а 1

Содержание: со,е

Общий объем пор по бенэолу, см /г

Удельная поверхность по адсорбции азота, м 2/г рН водной вытяжки

Контактная очистка рафинированного хлопкового масла

Контактная очистка минерального бенк>го масла

Моля рное соотношение СаО:

: 5 0 в продукте

СветоВремя фильтрации, с

Светопропускание масла на

ФЭК=М,Ъ

Время фильтрации,с пропускание на

ФЭК-М, Ъ

-Исходный диатомит

0,15

70

8,5

37i0

0i9

0,40

73

65,0

145,0

9,0

0,1

0,2

85

0,62

77

9,14

1,3

9,21 200,0

0i83, 88

30

1 4

0 3

32

190, О

0,83

9,53

1., 42

0,39

0, 0

9,80 150,0

78

О, 818

1,45

76

0,49

10,0 100,0

1,47

0,59

0f i 0

75

0,47

0,43

40

39

10,5

90,0

1,49

0,80

72

0,36

67,0

11,5

1,50

0,90 пульпу фильтруют и осадок сушат до отсадочной влажности (при 105 С) 4 с О, 73. Получают высокодисперсный белый продукт, обладающий высокой отбеливаюцей способностью в отношении минеральных масел, следующего состава, Ъ: СаО 19,7, 5iOg 60,3, А1 0

4,30, 1е О 0,65, MJO 0,34; Ha<0+K<0

0,2; и;.п.п.+вл. 14,5, СО 9,0; рН водной,вытядки 9, О, удельная поверхность 5 =140 м /r, общий объем пор

\(8 =0,88 см >/r, Пример 8. Берут 100 г диатомита, указанного в примере 4 соста-. ва, и проводят указанные там все операции до фильтрации пульпы, затем 15 через эту пульпу пропускают гаэ COg до рН среды 8,5. После этого карбонизированную пульпу фильтруют, осадок сушат до остаточной влажности (при

105 C) 4 0,7Ъ. Получают высокодиспер- 2О сный белый с кремовым оттенком продуКт, обладающий высокой отбеливающей способностью в отношении минеральных масел, следующего химического

1,48 95,0 95,0 состава, Ъ: Са0 16,85; Si 0@ 51,65;

Л1 0 9,5; Ге О 3,15; Ма 0+К 0 0,95, М О 0,83; и. и. и. +вл. 17,0, COg 12, О, СаО: 0 =0,35, рН воднои вытяжки

8,7; удельная поверхность Ь

=140 и /г,Vo 9s =0,9 см /г.

Предлагаемый способ прост в исполнении, сокрацает расхоц известкового молока, дает возможност ь полу:ить продукт с высокими адсорбцион ными, отбеливающими и фильтруннцими своиствами, снижает рН водной вытяжки и т.д., вследствие чего значительно расширяются области применения полученного продукта в народном хозяйстве.

В табл.1 даны некоторые качественные показатели гидросиликатного продукта (1ACK), полученного при различных молярных соотношениях СаО:

: 5 0g . В табл .2 — некоторые качест-. венные показатели карбонизированного гидросиликатного материала с различными молярными соотношениями CaO:5<0 .

1060567

Т а б и и ц а 2

Содержание

СО,Ь рН водной вытяжки

Контактная очистка рафинированного хлопкового масла

Удельная поверхность по адсорбции азота, м /г

Контактная очистка минерального белого масла

Светопропускание масла на

ФЭК-Mi Â

Время Светопрофильтра- пускание,3 ции, с

Время фильтрации, с

5,5

8,1

45

0,2

8,9

140

8,3

88

0,3

150

28

90

0,4

150

29

0,5

135

32

8,6

19,1

120

0,6

70

0,7

120

32

34

120

0,8

69

110

0,9

67

В таблице 3 дано изменение адсорбционно-структурных характеристик гидросиликата кальция в зависимости от температуры синтеза

Таблиц а 3

Температура синтеза, С

Молярное соотношение СаО:

: 5iO в продукте

50 60

85 80

98 150

105 125

150 100

0,5

0,48

Составитель Т.Беренштейн

Редактор К.Волощук Техред И.Костик КорректорМ.лароши

Заказ 9952/23 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 м

Молярное соотношение

Сао: 6;О в продукте

12,3 8,5

15,0 8,5

17,6 8,6

20,5 8,6

21,7 8,7

22,5 8,7

Удельная поверхность продукта по азоту, м /r

Общий объем пор продукта по бензолу, „, Э/,, 0,40

0,45

0,82

0,54

Способ получения гидросиликата кальция Способ получения гидросиликата кальция Способ получения гидросиликата кальция Способ получения гидросиликата кальция Способ получения гидросиликата кальция 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения метасиликатов металлов, применяемых в оптическом стекловарении

Изобретение относится к технологии получения силикатов, используемых в качестве модифицирующих наполнителей композиционных материалов химической промышленности (лаков, красок, резины и т.д.), а также в виде эффективного заменителя природных облицовочных камней

Изобретение относится к получению шихты для синтеза волластонита, используемого в качестве наполнителя при изготовлении строительных материалов, красок, высокопрочного цементного раствора, а также пластмасс, бумаги и т.д

Изобретение относится к способам получения силикатов кальция из отходов производств фосфорных удобрений и фтористого алюминия, включающим стадию образования гидросиликата кальция и его прокаливание для получения волластонита

Изобретение относится к способу осаждения различных форм кремнезема из гидротермального сепарата, который может применяться в условиях ГеоЭС, ГеоТЭС и на гидротермальных месторождениях

Изобретение относится к отвержденной форме силиката кальция, которая в основном содержит тоберморит и демонстрирует картину дифракции рентгеновских лучей на порошке, в которой интенсивность дифракционного пика Ib, приписываемого плоскости (220) тоберморита, и минимальная интенсивность дифракции Ia, наблюдаемая в диапазоне углов дифракции между двумя дифракционными пиками, приписываемыми соответственно плоскости (220) и плоскости (222) тоберморита, удовлетворяет отношению Ib/Ia 3,0; демонстрирующая дифференциальную кривую распределения размеров пор, полученную с помощью ртутной порометрии, в котором логарифмическая ширина распределения диаметров пор, как измерено на высоте 1/4 от высоты максимального пика дифференциальной кривой распределения размеров пор, составляет от 0,40 до 1,20, а также описывается композитная структура армированного силиката кальция и способы для ее производства

Изобретение относится к области медицины, а именно к производству лекарственных средств
Наверх