Мочевиноэтилиденовая смола в качестве флотоагента

 

Мочевиноэтилиденовая смола формулы NHCO NHCH(CH)5n с мол.мае. 2580-3440 в качестве флотоагента.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) Г

ОПИСАНИЕ .ИЗОБРЕТЕНИЕ(Г

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3473512/22-05 (22) 20. 07. 82 (46) 30.12.83. Бюл. Р 48 (72) С.Б.Леонов, .О.Н.Белькова, Л.В,.Рогинская, Н.A. Недоля, В. И . Комель к о в а и Б . A . .Трофимов (71) Иркутский институт органичеокой химии СО AH СССР и Иркутский политехнический институт (53) 678.83 (088.8) (56) 1. Глембоцкий В.A °,Êëàññåí В.И.

Флотация, М., Недра, 1973,с.99.

3(51) С 0 8 G 8 3/ 0 О//В 0 3 D 1 / 0 2 (54) МОЧЕВИНОЭТИЛИДЕНОВАЯ СМОЛА

В КАЧЕСТВЕ ФЛОТОАГЕНТА, (57) Мочевинооэтилиденовая смола

;формулы/NHCO NHCH (СН ))z ñ мол.мас.

2580-3440 в качестве флотоагента.

1063807

Изобретение относится к органическому синтезу, а конкретно к мочевиноэтилиденовой смоле, и может быть использовано в химической промышленности а смола как флотоагент

5 в горнорудной промышленности.

Известна смесь этилового и бутилового ксантогенатов калия в качестве флотоагента $1) .

Известный флотоагент недостатоЧно эффективен по извлечению металлов.

Цель изобретения — создание высо: коэффективного флотоагента, при дополнительной подаче которого в минимальных количествах в процесс кон. диционирования пульпы повышается 15 степень извлечения свинца и цинка.

-Поставленная цель достигается применением мочевиноэтилиденовой смолы формулы -t -NHCONHCH (СН <)) c мол. мас.

2580-3440 в "качестве флотоагента. 20

Указанную смолу получают реакцией мочевины с бутилвиниловым эфиром в присутствии каталитических количеств перфторкарбоновой кислоты.

Процесс проводят в одну стадию при 75

60-100 С за 1,5-4 ч. Целевой продукт образуется с количественным выходом и в специальной очистке не нуждается, Простота и высокая технологичность данного процесса делают реальной его промышленную реализацию.

Пример 1. Синтез мочевиноэтилиденовой смолы с 1. =30.

В перемешиваемую суспензию 6 г (0,1 моль) мочевины в 40 г (0,4 молт ) бутилвинилового эфира вводят 1,2 г З5 перфтормасляной кислоты и нагревают

2 ч на кипящей водяной бане. Выделяют 11 г полимера, представляющего собой белый мелкодисперсный порошок, растворимый в диметилсульфокси- 4Р де (ДМСО) и частично в воде, с т.пл.

280о С, Элементный состав, -oo: С 37, 90;

H 6,27; N 32,41. Мол. мас. 2580 °

Пример 2. Получение моче-! виноэтилиденовой смолы с 5 =40.

В хорошо перемешиваемую суспензию 6 г (0,1 моль) мочевины в 20 г (0.2 мо ) бутилвинилового эфира 50 вводят 0,5 r (1,89 мас.Ъ) перфтормас; ляной кислоты и нагревают при 95@C (на водяной бане) в течение 3,5 ч, после чего жидкую фазу (дибутилацеталь) декантируют, а полимеР промывают спиртом. Получают 11,3 г полимера, представляющего собой белый аморфный порошок с т.пл. 285QC, растворимый в ДМСО и частично в воде, Содержание N 31,75%jмол.мас. 3440.

Пример З.Получение мочевино этилиденовой смолы с II =35.

В перемешиваемую суспензию 6 r (0,1 моль) мочевины в 40 г (0,4 моль) бутилвинилового эфира вводят 1,5 г р и м е р 4. Результаты испытаний мочевиноэтилиденовой смолы в качестве флотоагента.

Методика испытаний, Для проведения опытов руду крупностью 2,0 мм и весом 250 г измельчают в шаровой мельнице до 70% класса 0,063 мм. Затем измельченную руду флотируют в лабораторной мельнице механического типа емкостью

1,0 л.

Опыты проводят на свинцово-цинковой руде s открытом цикле при следующих условиях, г/т:

Измельчение

Цианистый натрий

Цинковый купорос

200

Свинцовая флотация

Сернистый натрий

40

Вспениватель Т-66

Собиратель — бутиловый ксантогенат калия в смеси с мочевиноэтилиденовой смолой

Расход перемен ный (3,16 мас.Ъ) перфтормасляной кислоты и нагревают 2,5 ч на кипящей водяной бане. Выделяют 11,1 r полимера с т.пл. 280 С, растворимого в ДМСО и частично в воде. Содержание N 32,62%. Состав и строение получаемой смолы подтверждается элементным анализом и ИК-спектроско-пией.

В ИК-спектре мочевиноэтилиденовой смолы имеется сильный пик при 3420 и 3300 см 1 с плечом в области 3220 см

-1 а также слабая полоса при 3100 см, Полосы в области 2980; 2930; 2880 см объясняются проявлением валентных колебаний связей С-H. В области 1652 и 1550 см 1 находятся две исключитель. но интенсивные полосы. Высокочастотная имеет плечо при 1600 cg. Пики

1440 и 1368 см можно сопоставить с асимметричными и симметричными деформационными колебаниями групп СН .

Совокупность максимумов пиков 3420, 3300,3220,3100,1652, 1550 и группы полос в области 1137-1320 см является достаточной для приписания продукту указанной структуры.

В спектре ПМР мочевиноэтилиденовой смолы наряду с дублетом протонов

СН (1,20 м.д.) наблюдается мультиплет протонов CH (5,50 м.д.).

Таким образом, совокупиость спектральных и химических признаков позволяет с достаточно высокой степенью достоверности полагать, что продукт имеет приведенную структуру.

1063807

2000

500

Собиратель — бутиловый ксантогенат калия в смеси с мочевиноэтилиденовой смолой

Расход Суммарное извлечение металлов в перемен- 1О одноименные концентраты составляет ный (179,76, что на 6,73 выше, чем с одним ксантогенатом калия (табл. 1)

173,06; и на 2,03% выше, чем с сукцинамидом (табл..2) 177,73% °

Таким образом, предлагаемый флотоагент позволяет существенно повысить степень извлечения свинца и цинка из полиметаллических руд.

Т а блица 1

Опыты проводят на смеси бутилового ксантогената калия с мочевиноэтилиденовой смолой при суммарном расходе 65 г/i. Расход смолы 0,85 г/т.

Результаты флотации бутиловым ксантогенатом калия при расходе его (65 г/т приведены в табл. 1.

Извлечение, Ъ

Выход, Ъ

Содержание,Ъ

Продукт обогащения

Pb Zn

Pb-концентрат 4,33 52,00 4,01

75,37

3,92

Pb-промышленный продукт

15,67

5,63

lltl7

3,16

2,71

74, 01

2,13

Е -концентрат

° 7,00

1 35

46,8

Еи-промышленный продукт

3,86 24,17

2,29

84,25

12, 51

2,96

7,34

100, 0

6,85

0,26

0,36

Хвосты

Исходная руда

100,0

2,987 4 426

100, 0

Та блица 2

Извлечение, %

Содержание,Ъ

Zn

Продукт обогащения

Выход, 3

Pb Zn

Pb-концентрат

4,28

54, 68

3,79

76,3

3,62

Pb-промышленный продукт

2,23

19,29

1,35

4,62

14, 03

3,18

2,30

Z -концентрат

7,23

47,42

76,44

Е„„-промышленный продукт

2,73

83 53

1,17

21,34

0,25

4,485

1,04

12„99

4,65

Хвосты

Исходная. руда

0,20

3, 067

5,45

100

100

100

П р и м е ч а н и е. Расход бутилового ксантогената калия

64,14 г/т, мочевинозтилиденовой смолы

0,85 г/т.

ВНИИПИ Заказ 10339/26 Тираж 494 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул,Проектная,4

Цинковая флотация

Окись кальция

Медный купорос

Вспениватель Т-бб

Оптимальные результаты флотацнн получают при совместном расходе бутилового ксантогената калия 64,15 г/т и мочевиноэтилиденовой смолы 0,85 г/т (табл. 2).

Результаты флотации с новым флотогентом и его структурным прототипом (сукцинамидом) приведены в табл. 2.