Способ выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола олефинами

 

СПОСОБ ВМДБЛБНИЯ ХЛОРИСТОГО АЛКЯ4ИНИЯ ИЗ РЕАКЦИШНОЙ ИАСО АЛКИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА ОЛЕФИНАМИ путем Обработки реакционной ыассял водньш раствором хлористого алюминия с получением водного слоя, содержащего хлористый алюминий, и органического слоя - продукта алкилирования бензола олефинами, о т л и а юц и и с д тем, что, с целью повышения степени выделения хлористого алюминия, в качестве водного раствора последнего используют раствор, содержащий 200-300 г/л хлористого , а полученньхй органический слой доочищают при пропускании его через колонну, заполненную гидрофильной насадкой.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

COUNI

Р СПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -

Н *BTDPCHGMV СЗИДВТИЛЬСТВ\( (21) 3443874/23-04 (22) 31 ° 05.82 (46) 28 ° 02 ° 84. Бюл. 9 8 .(72) Б.К.Тюрин, В.Д.Елхова, Н.И.Степаненко, И.Х.Бикбулатов, В.Г.Ламб ев, В.Н.Карасев, С.В.Эйгин, В.A.Øàáàíoâ и A.Ï.IIåcòðèêîâ (5P) 547 ° 53(088 ° 8) (56) 1 ° Юкельсон И.И. Технология основного органического синтеза.

И., "Химия", 1968, с. 241-245.

2, Авторское свидетельство СССР

1 530874 кл. С 07 С 7/148, 04 ° 02 ° 75. ° .

3. Шабанов В.А. Выделение хлористого алюминия из реакционной массы в виде насызенного водного раствора, - Научи. реф. сб,, 1978, 9-2, с. 31-32 (прототип).,SU„„107 4 5 А

М.йу С 07 С 15/02; С 07 С 2/68 (54) (57) СПОСОБ- ВЫ ВЛБНИЯ ХЛОРИСТО

ГО АЛЮМИНИЯ ИЗ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ

MIKHIIHPOBAHNl БЕНЗОЛА ОЛЕФИНАИИ тем обработки реакционной массы водным раствором хлористого алюминия с получением водного слоя, содержащего хлористый алюминий, и органического слоя - пррдукта алкилирования бензола олефинами, о т л и g а"юшийся тем, что, с целью повышения степени выделения хлористого алюминия, в качестве водного раствора последнего используют раствор, содержащий 200-300 г/л хлористого алюминия, а полученный органический слой доочищают при пропускании его через колонну, заполненную гид- g рофильной насадкой.

1076425

Изобретение относится к способу выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования санзола олефинами.

В процессе получения алкилбензо-, лов используют каталиэаторный комплекс общей формулы Al C16Ar НС1, где Ar — ароматический углеводород.

После завершения процесса алкилирования катализаторный комплекс остается в реакционной массе во взвешенном 10 состоянии, Часть каталиэаторного комплекса отделяется,от реакционной массы отстаиванием, а неотстоявшаяся часть комплекса удаляется из реакционной массы различными спо- 15 собами.

Известен способ очистки реакционной массы алкилирования бензола олефинами от хлористого алюминия путем обработки ее водой при объемном соотношении реакционная масса:вода, равном 1:0,5-1 с получением кислого . водного слоя, который после отпаривания из него органических веществ, выделения гидроокиси алюминия и соляной кислоты, направляют на биологическую очистку. Степень очистки реакционной массы от хлористого алюминия 98-99% 513.

Однако данный способ технологически сложен вследствие обраэовання большого количества сточных вод, которые трудно отделить от органической фазы, так как при обработке реакционной массы водой образуется трудноразрушаемый змульсионный слой, объем которого составляет около 20Ъ от объема реакционной массы. Большие трудности связаны с выделением из сточных вод мелкодисперсной гидроокиси алюминия, дальнейшее использование которой также затруднено из-эа присутствующих в ней органических веществ. Способ требует большого расхода пара для удаления органики из сточных вод и 45 применения специальных методов очистки абгазов процесса отпарки от углеводородов и хлористого алюминия.

Кроме того, при водной отмывке реакционной массы безвозвратно теряется 50 весь хлористый алюминий, применяемый в качестве катализатОра в процессах алкилирования. ристого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола олефинами до 98-100%.

П .р и м е р 1 (сравнительный}, комнатной температуре помещают

0,3 л реакционной массы с содержани-. ем А1С1 2.1 г/л и НС1 0,4 г/л. При .

Известен также способ выделения хлористого алюминия иэ реакционной 55 массы алкилирования бензола олефинами путем обработки реакционной массы С -С -карбоновыми кислотами в

<8 среде бензола при температуре 5060 С, мольном соотношении С< -С„ -кар- 60 боновая кислота:хлористый алюминий, равном 2:1, и одновременной продувке массы ийертным газом, содержащим

0,005-0,2 г/м,>. влаги.. Степень выде° леНия хлористого алюминия 99 100% 2 .<5

Данный способ также технологически сложен вследствие использования в качестве продувочного газа инертного газа, содержащего 0,005

0,2 r/мз влаги.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бенэола олефинами путем обработки реакционной массы 8-10 -ным водным раствором хлористого алюминия с получением водного слоя, содержащего хлористый алюминий, и органического слоя — продукта алкилирования бензола олефинами. Степень очистки реакционной массы 95-98% 3 .

Недостатком указанного способа является недостаточно высокая степень выделения хлористого алюминия из реакционной массы (95-98%) .

Цель изобретения - повышение степени выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бенэола олефинами.

Поставленная цель достигается способом выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола -олефинами путем обработки реакционной массы водным раствором хлористого алюминия, содержащим 200-300 г/л хлористого алюминия, с получением водного слоя, содержащего хлористый алюминий, и органического слоя — продукта алкилирования бензола олефинами, который доочищают при пропускании его через колонну, заполненную гидрофильной насадкой.

Применение слабо концентрированных растворов хлористого алюминия с содержанием соли менее 200 г/л из-за малого удельного веса (менее

1,2 г/см )не обеспечивает полного извлечения хлористого алюминия иэ реакционной массы. По этой же причине в колонне, заполненной гидрофильной насадкой, не происходит полного отделения катализатора от реакционной массы.

Дальнейшее увеличение концентрации хлористого алюминия свыше

250 г/л выделения катализатора из реакционной массы нецелесообразно в связи с пересыщением раствора хлористого алюминия и выпадением кристаллов соли .из раствора.

Использование изобретения позволяет.повысить степень выделения хлоВ круглодонную колбу с мешалкой при

1076425

Составитель A.Åâñòèãíååâ

Техред Ж.Кастелевич Корректор С.Шекмар

Редактор Е.Кривина

Заказ 643/22 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретейий и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 перемешивании прибавляют 0,3 л раствора А101> концентрации 100 г/л.

Время перемешивания 1 мин,после.чего массу отстаивают с получением водного и органического слоев ° Содержание А1С1, в продукте алкилирования бензола олефИнами 0,14 г/л.

НС1 0,02 г/л (степень вьщеления 93%!).

Органический слоЯ далее пропускают через колонну, заполненную стеклянной насадкой, при высоте слоя на- !О садки 120 мм и линейной скорости пропускания массы 31 м/ч. На дне колонны наблюдается скопление раствора А1С1 . Содержание А101Э в продукте алкйлирования после колон- 15 ны 0,1 г/л, H01 - 0,02 г/л. Степень выделения 95%.

Пример 2 (сравнительный J

Процесс ведут аналогично примеру 1, но при концентрации раствора А101.

150 г/л. Содержание А101> в продукте алкилирования после экстракции

0,1 г/л, НС1 0,02 г/л. Степень выделения 95%. Далее продукт алкилирования пропускают через колонну, заполненную фарфоровой насадкой. Содержание А101> после очистки

0,06 г/л, НС1 0,01 г/л. Степень выделения 97%.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но концент.рация раствора А1С1> 200 г/л. Содержание А101З после экстракции

0,04 г/л, НС1 0,01 г/л. Степень выделения 98%. Продукт алкилирования пропускают через колонну, заполненную стеклянной насадкой, после чего

А101> и НС1 в продукте не обнаружено.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при концентрации А1С1З 300 г/л. Содержание А1С1З 40 после экстракции 0,06 г/л, НС1

0,01 г/л. После доочистки продукта алкилирования на колонне с фарфоровой насадкой содержание А1С1 сос3 тавляет 0%.

Пример 5 (сравнительный ).

Процесс ведут аналогично примеру 1, но прн концентрации раствора А1С1

350 г/л. После полной очистки в продукте алкилирования А1С1 и НС1

Э не обнаружено, но в процессе экстракции наблюдалась инкрустация реактора.

Пример б. B трубе (L = 10м, ф = 0,13 м ) смешивают потоки реакционной массы (60 т/час и раствора хлористого алюминия (60 т/ч ). Концентрация хлористого алюминия в реакционной массе 2,1 г/л, соляной кислоты 0,4 г/л. Концентрация водного раствора хлористого алюминия

200 г/л. После смешения реакционную

> массу подают в отстойник, отделяют от водного слоя и подают в отстой- ную колонну с полуфарфоровой насадкой, Высота слоя насадки 4 ч. Поток реакционной массы, подаваемой снизу колонны, составляет 60 т/ч, линейная скорость подачи ЗО м/ч.

После пропускания продукта алкилирования через колонну внизу ее скапливается раствор хлористого алюминия. После полной очистки в продукте алкилирования не обнаружено хлористого алюминия и соляной кислоты.

Водный раствор хлористого алюминия с, концентрацией 200 г/л разделяют на два потока: 59,5 т/ч направляют в рецикл, а 0 5 т/ч выводят из цикла в виде готового продукта, пригодного для использования в качестве коагулянта. В циркуляционный контур добавляют 0,5 т/ч воды.

Таким образом, изобретение позволяет выделить 98-100% А101 .