Способ получения фосфорнокислотного катионита

 

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСЯИХ

РЕСПУБЛИН (5g)g С 08 C 8/28; С 08 J 5/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I 1

° °

° °

Ъ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГИНТ СССР (21) 3453516/05

I (22) 18 . 06. 82 (46) 15.03.92. Бюл. V 10 (71) Институт химических наук

АН Каз.ССР (72) Е,Е. Ергожин, Ж,Т. Токмурзин, P.Á. Атшабарова и E.И.Иенлигазиев (53) 661.183„123,2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Y 512215, кл. С 08 С 10/00, 1974„

Авторское свидетельство СССР

N 431190. кл. С 08 G 8/10, 1972 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОКИСЛОТНОГО КАТИОНИТА путем фосфорилирования поликонденсационного полимера

Изобретение относится к синтезу

Фосфорсодержащих комплексообразующих ионитов, которые могут быть использованы для сорбции и разделения ионов цветных и тяжелых металлов в „ гидрометаллургии, в качестве катализаторов химических реакций и в медицине.

Известен способ получения Фосфорнокислотного катионита поликонденсацией бромистого бензила с фурфуролом и фосфорилированием пррдукта. Катионит имеет удовлетворительные обменные свойства по никелю и по NaC1 и невысокие " по меди и уранил-иону, Наиболее близким к предлагаемому . техническому решению является способ получения Фосфорнокислотного катионита путем поликонденсации фенола с фурфуролом.с последующим фосфорилирова„.80„„1080435 А 1

2 на основе Фенола и альдегида треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора при нагревании с последующим гидролизом и окислением продукта Фосфорилирования, отличающийся тем, что, с целью получения катионита с повышенной сорбционной емкостью по отношению к тяжелым металлам, в качестве поликонденсационного полимера используют эпоксидированный Фенолформальдегидный сополимер и Фосфорилирование осуществляют при 50-60 С.и малярном соотношении сополимера, треххлористого фосфора и хлористого алюминия, равном 1:3-12:0,02-0,6 соответ- д ственно.

9 нием полимера треххлористым Фосфором в присутствии хлористого алюминия при 4

70-750 в течение 6 ч с последующим QO гидролизом и окислением полученного () продукта, Обменная емкость катионита Дь по 0,1 í.NaOH 3,8 мг-экв/г, по раство- ф ру CuSOg 64 мг/г или 2, 0 мг-эквlг.

Химическая устойчивость СОЕ в 5 н

Na0H 3,6 мг-экв/г, в 1 í HN03

3,1 мг-экв/г, термическая устойчивость СОЕ после кипячения в воде в течение 10 ч 3,8 мг"эквlг. фр

Недостатками описанного способа явй ляются невысокие сорбционные свойства катионита.

Цель изобретения - получение фосфорнокислотных катионитов с повышенной сорбционной емкостью по отношению к тяжелым металлам, 50

При обработке растворами 5 н

Н БО, 5н NaOH, 1н HNO предложенный катионит теряет не более 81 обменной емкости, в то время как извест55 ный катионит теряет в этих условиях до 183. Синтезированный катионит так-. же термостоек, при кипячении его в течение 48 ч в воде теряет 1-23 емкости, 3 108043

Для достижения поставленной цели в способе получения Фосфорнокислотного катионита путем фосфорилирования поликснденсационного полимера на основе Фенола и альдегида в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора при нагревании с последующим гидролизом и окислением продукта фосФорилирования в качестве поликонденса- 10 ционного.полимера используют эпоксидированный фенолформальдегидный сополимер и фосфорилирование определяют при

50-60 С и молярном соотношении сополимера, треххлористого Фосфора и. хлорис- 15 того алюминия, равном 1:3-12:0,02-0,6 соответственно.

Пример 1. В термостатируемую трехгорлую колбу, снабженную термометром, механической мешалкой и обратным 20 холодильником, загружают (11 г эпоксидированного фенолформальдегидного полимера (содержание эпоксидных групп

Я), 928 мл треххлористого фосфора и при 60 С вносят 2,54 г треххлористого 25 алюминия (соотношение сополимер:

РС1 ;А1С1> равно 1: 10:0,02), Смесь перемешивают в течение 3 ч, Реакционную массу охлаждают, гидролизуют и окисляют 253-ным водным раствором азотной кислоты в течение 3 ч, Полученный ионит обрабатывают 53-ным раствором гидроксида натрия, 53-ным раствором соляной кислоты и отмывают до нейтральной реакции фильтрата.Обменная емкость no NaOH равна

6,0 мг-экв/г, содержание фосфора

12,57i..

Исследования сорбционных свойств полимеров проводили из 0,05 н нитратных pacTBopQB солей меди, никеля.

Сорбцию по ванадию определяли из раствора ванадата натрия с концентрацией

6 r V<0

Данные flo сорбционным свойствам ионита приведены в таблице.

Пример 2, Способ осуществляют о примеру 1 при мольном соотношении полимер: РС1 з . А1С1 = 1, О: 6, О: О, 08.

Реакцию проводят в течение 3 ч- при

50 . Полученный продукт обрабатывают по примеру 1, Содержание фосфора в по5 Д лимере 9;2l, Данные по сорбционным свойствам приведены в таблице.

П р и и е р 3. Способ осуществляют по примеру 1 при мольном соотношении полимер: РС1 : А1С1 = 1:12:0.6. Реак-. цию проводят в течение 3 ч при 60 С, Продукт обрабатывают по примеру 1, Содержание Фосфора в ионите 12,13, Пример 4, В реактор загружают

48 r эпоксидированного фенолформальдегидного полимера и 154 мл треххлористого Фосфора, В смесь при 60 С добавляют 0.82 г безводного хлористого алюминия и нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Соотношение сополимер:

РС1> А1С1 равно 1:3:0,2. Ионит обрабатывают по примеру 1, Содержание фосфора в полимере :9,14.

СОЕк с1,,= 6,0 мг-экв.г

СОЕс„= 3,05 мг-экв/г

СОЕК, = 2; 5 мг-экв/г

СОЕц = 3,3 мг-экв/г

СОЕ = 5,4 мг-экв/г

СОЕ = 4,6 мг-эквlг

Пример 5„В реактор помещают 57, 28 г эпоксидирова нного фенолформальдегидного полимера и 478 мл треххлористого Фосфора, В смесь при

60 С вводят 5, 18 .г А1С1, Соотношение сополимер: РС1 . A1C1> равно 1: 9: О, 1.

Процесс проводят при 55 С в течение

3 ч. Затем ионит обрабатывают по примеру 1. Содержание Фосфора 104, СОЕ О - — 6,0 мг-экв/г

СОЕсц = 3,52 мг-эквlг

СОЕК, = 3,2 мг-экв/г

СОЕ„Р= 4,3 мг-эквlг

СОЕм = 5,62 мг/экв/г

СОЕ = 4,7 мг-эквlг

По сравнению с известной промышленной поликонденсационной смолой Дуолайт

С-65 с обменной емкостью 3,3 мг-экв/г полученный по предлагаемому способу катионит обладает обменной емкостью до 6, 1 мг-эквlг. Кроме того, катионит сорбирует ионы меди, никеля, уранила, молибдена, ванадия. Сорбционные характеристики их приведены в таблице„

1080435

СОЕ, мг-экв/г

Ионит по примеру

Nà Сц и UO Mo

7584 20 38 3 0

3,8

2,0

Корректор И, Эрдейи

Техред M. Дидык

Редактор И. Лениие

Заказ 1313 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

f13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

2

3,4

По способуаналогу

По способу проплату

6,0

5,6

6,1

6,0

6,0

40 312 39 51 44

3,3 3,0 3,8 5,3 4,1

4,1 3,3 3,7 5,3 4,05

305 25 33 54 46

352 32 43 562 47

Способ получения фосфорнокислотного катионита Способ получения фосфорнокислотного катионита Способ получения фосфорнокислотного катионита 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения модифицированной фенолформальдегидной смолы (ФФС), которая может быть использована в качестве связующего при получении клееной продукции из древесины
Наверх