Способ получения диметилтерефталата
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА путем окисления Смесей ft-ксилола и метилового эфира fi-толуиловой кислоты при их соотношении по массе 1:
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Ц50 С 07 С 69/82
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3243944/23-04 (22) 03.02.81 (46) 15.04.84. Бюл.9 14 (72) Б.Г.Бальков, Ю.А.Шубин и В.A. овчинников (71) Институт физико †органическ химии АН БССР и могилевское производственное объединение "Химволокно" им. В.И.Ленина (53) 547.584.07(088.8) (56) 1. Патент СССР Р 212852, кл. С 07 С 69/82, опублик. 1968 °
2. Патент СССР Р 515441, кл. С 07 C 69/82, опублик. 1976.
3.. Патент СССР Р 644373, кл. С 07 С 67/08, С 07 С 69/80, опублик. 1979.
4. Патент СССР М 706021, кл. С 07 С 69/82, С 07 С 51/33, опублик. 1979 (прототип) ° (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЕТИЛTEPESTMIATA путем окисления смесей
В-ксилола и метилового эфира й,-толуиловой кислоты при их соотношении по массе 1:(1-3) в 3-4 стадии кислородом воздуха так, чтобы содержание кислорода в отходящих газах составило после первой стадии 1,1-2,0 мас.Ъ
„„Su„„ I 085973 а после второй 2,0-5,0 мас.Ъ, после последующих стадий 3-6 мас.Ъ, при нагревании и давлении 4-7 атм в при сутствии катализатора — смеси органических солей кобальта и марганца или солей кобальта, марганца и никеля с последующей этерификацией продуктов окисления метиловым спиртом, выделением целевого продукта, его очисткой путем дистилляции и перекристаллизации из метилового спирта и возвратом очищенного дистилляцией метил-n, — òoëóèëàòà на стадию окисления, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, увеличения его производительности и снижения образования побочных продук- I тов, окисление проводят при температурах для трехстадийного окисления:
155-162 С на первой, 160-168 С на второй, 164-175 C на третьей, для четырехстадийного окисления: 150162оС на первой, 160-168 С на второй, Я
164-1750С на последующих. стадиях и при суммарной концентрации катапитических металлов в исходной смеси
0,01-0,016 мас.Ъ и соотношении по массе Со:Мп или Co:Nn: _#_i 100 :(6-14) или 100!(6-14):(2-4).
1085973
Изобретение относится к аргани— выделениеM и о Ièñòf 5 на стадию окисления (4j . Известны способы получения диме- Недостатком способа является то, тилтерефталата путем совместного чта проведение окисления при указанокисления Ю-ксилола и метил-п=толу- ных условиях не обеспечивает достатоилата кислородом воздуха при нагре- ЧНО ВЫСОКОЙ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ И СКОВании в присутствии катализатора — )Q рости процесса окисления. Кроме тосолей кобальта или смеси солей ко- га, В процессе окисления и этерифибальта и марганца с последующей эте- кации в этих условиях образуется такрификацией продуктов окисления мети-. же ряд нецелевых продуктов к и ловым спи т д ктов, количеспиртом, разделением метил-п- тво которых в оксидате составляет толуилата и диметилтерефталата ди- 5 5 .6 5 в стилляцией, очисткой диметилте ефта- .. - В мас.-o, а в этерификате 12 5лата перекристаллизацией из метило15, 2 мас.: что снижает в го продукта. ного спирта и окончательной дистилляцией диметилтерефталата (1„), (2 >, Нель изобретения — интенсификация процесса, увеличение его производиОднако эти способа характеризуют-. тль,-ос-,, ся недостаточно высокой селективна<: — -I() —.. В тел -;Iîñ-.. H и снижение побочных и о кпР ДУК тью, что приводит к образованию В си-стеме значительных количеств побочных .казанная цель достигается co i ° - ы ° продуктов. 1 - гласно способу получения диметилИзвестен также способ получения терефталата путем окисления смесей диметилтерефталата, согласно которо- >-5 и-ксилога -ксилола и метил-1 -толуилата при их му в процессе окисления смесей й.-кси- соотношении по массе 1:(1-3) в три лола и метил-П-толуилата используют или четыре стадии кислоаодом во в каче т с ве катализатора смесь солей в щ и<"у+ствии 1< та и эдуха коб и катализатора — смеси альта, марганца и никеля, что по- Органических солей кобальта и марганэволяет повысить селективность про- 3rI - а или са е.. б. j 1. Олен ко .альта, марганца и цесса окисления 3) . никеля при суммарной концентрации меОднако и по этому способу при таллов 0,01-0,016-. и соотношении по окислении смесей П;ксилола и метила- ма"r "o Y . C :Ì.:. .а: .п или o:.-а: М i соответвого эфира tt-толуиловой кислоты на- .твенно 100: (6-14 ) или 100: (6-14 ): ряду с целевыми. продуктами образуют-..I .". (2-4 ), давлении 4-7 атм и темпе аьные побочные продукты,,туре по стадиям соответственно такие как ке т, .;:, -, е.< . д "..: 5к кетоны, спирты, альдегиды,, трехе.свдийнаго: 155-162 С, 160-168 С о для что снижает производительность и сe-. I 1Г4-1 : — С, 34 — . =,, для четырехстадийного: лективность стадии окисления. 150-- 63 С, 160-168 С, 1 4 6 -т75 С на Наиболее близким к изобретению па, посл:-д юких с-;а и у 1 КО СУЩНОСТИ И Т. дсс игаемым .<сличестве,, Обеспечивающем содержареэультатам является многостадийный и":е кислорода В отходящих газах при способ получения диметил ерефталата . ре- :".:тацийнам окислении посла первой окислением смесей П;ксилола и ме..ил- "т-, =. 1,.1-2 г с стадии ., — 2 м=:" . % послй второй п-толуилата при их соотношении по 2- ..- .. - и "л= — т массе 1:(1-3), в частности в три ста- 45 -.5 <ас. Ъ . па" ле тре= üåé 3-6 мас. Ъ r, е, То же - -TG и В Hэвестном спОсОдии кислородом воздуха в присутст- - . ; -;-, ье,. в цри четырех . адийнт1 окислении вии катализатора — смеси органичес- посл<= первой ст : ик 1, . — 2:<àc.%, поских солей кобальта и мартанца или пе Вт : 2-5 . :„" с-" т солей к ле Второй -5 мас „ о,. после —..ретьей и кобальта, марганца и никеля при суммарной концентрации металлов .о Я Пс>луче ный оксидат далее известным способом этерифицируют метиловым си и соотношении по массе СО:МВ О:Мn или спир ам с последующим выд лением и Co:Мп:Ni соответственно 100:(4 75,0) или 100:(4,7-5,0):(1 2-1 5) очисткой образовавшегося диметил r терефталата гутем дистилляции и пе— давлении 4- 5 атм и те мпературе на . я рекристаллиэации иэ метилоВого с первой стадии 125-150 С на вта на Второй та и Воэвратам очищенного метил-италуилат;-:: на стадию окисл ния. — еr бы содержание кислорода В отходящих о:;IIGI-"=If.-II смесей и-ксилола и метилРазах составляло осле первой ст р ой ста, после Второй 2- О " ше, "=- в известном способе Г43 а 5 мас.В и 3-6 мас.% после т етьей стадии. П л р ть и остальные условия (концентрация ть и т-.. ме а < и их oooòíoøåI .èå,, содержание ад . олученный оксидат далее эте таллов и их -о РифИЦИРУЮТ МЕТИЛОВЫМ OITHPÒOM ПРИ . IIO.r1rGPO2Iа B ОТХО ЛII давлении з а< и их соотн соотно- няют, та хотя скорость окисления и шении по массе 1:0,45 с последующим 6» . Вели-Iva" т УВЕЛИ-IBBBBòÑß, HO ПРИ ЭТОМ < УЩЕСТВЕН10859 13 но возрастает и образование побочных продуктов. Окисление смесей п.-ксилола и ме— тил-п.-толуилата можно проводить при более высоких температурах по сравнению с известным способом только при определенных концентрациях катализатора и соотношении металлов. При этом можно не только интенсифицировать процесс и увеличить его производительность, но и снизить образо- 10 вание побочных продуктов. Согласно предлагаемому способу для приведенных температур при окислении смесей п-ксилола и метил-tt-толуилата в три или четыре стадии концентрация каталитических металлов в реакционной .смеси составляет 0,010,016 мас.%. Если концентрация металлов в исходной реакционной смеси меньше 0,01 мас.%, то проведение процесса окисления при температурах более высоких, чем в известном способе, приводит к увеличению побочных продуктов в оксидате, если же концентрация металлов больше 0,016 мас.%, то скорость окисления снижается. Кроме того, если температура при окислении по стадиям меньше приведенного нижнего предела, то скорость процесса снижается, если же она больше верхнего предела, то хотя ско- 30 рость реакции и увеличивается, но при этом повышается и образование нежелательных побочных продуктов. На скорость окисления и образование побочных продуктов существенное 35 влияние оказывает и соотношение металлов н катализаторе, которое должно составлять для указанных концентраций катализатора и температур по стадиям окисления соответственно для 40 Со:Мп или Со:Mn:Ni 100:(6-14) или 100:(6-14):(2-4). Максимальной интенсификации процесса и снижения образования побочных продуктов достигают, когда окисление смесей п-ксилола и метил-толуилата проводят при температурах по стадиям для трехстадийного окисления: 158-162 С, 164-168 С и 172-175ОC и для четырехстадийного окисления: 158-162ОС, 158-164 С, 164-168 С и 170-175 С. 50 Для этих температур наиболее оптимальной концентрацией металлов является 0,012-0,014 мас.% и соотношение Co: М.. или Co: Mn: . i соотнетственн . 100: (9 — 14 ) или 100: (9-14 ): (3-4 ) . В этих условиях увеличение скорости процесc l Ilo сравнению с известным способом составляет 15-20%, производительности около 15%, что позволяет, например, повысить нагрузку на окисление с 13 т/ч до 15 т/ч смеси п.-ксилола и метил-в-толуилата. Одновременно с этим на 25-30% снижается и образование побочных продуктов. . Проведение окисления при более высоких температурах по сраннению с известным способом позволяет и более полно доокислить промежуточные соединения, такие как спирты и альдегиды. Оксидат, полученный из последней стадии окисления, целесообразно затем этерифициронать метиловым спиртом при 250-260 С и давлении 25 а гм при сост ноше ни и оксида т: мета нол,ран ном 1:0,4-0,6 по массе. П р и м e p . Окисление смеси и;ксилола и метил-п.-толуилата проводят кислородом воздуха в каскаде из трех последовательно соединенных оксидаторов. В первый оксидатор подают 15 т/ч и-ксилола и метил-и-толуилата при их соотношении по массе 1:1,3 и нодный раствор ацетатов кобальта и марганца в количестве, обеспечивающем концентрацию металлов в исходной реакци он ной смеси О, 0 1 57 ма с . %. и соотношение Co-.Mn 100:14. В оксидатор подают воздчх в количестве примерно 5800 м /ч, температуру поддерживают на уровне 162 С при 7 атм. После окисления в течение 4 ч реакционную смесь перекачивают из первого оксидатора во второй и н негр подают воздух в количестве 5400 м/ч. Температуру во втором оксидаторе поддерживают на уровне 168 С при 6,5 атм. Реакционную смесь после 4,5 ч окисления перекачивают из второго оксидатора в третий, в который подают воздух в количестве 5000 м /ч, а температуру в нем поддерживают на уровне 175QC при давлении 5,8 атм. Окисление завершают через 4,5 ч. В этом каскаде из трех оксидаторов проводят другие опыты по окислению идентичных по составу смесей п.-ксилола и метил-п.-толуилата, а также сравнительные опыты в условиях, приведенных в табл.1-4. 108 ç973 Таблица! Смеси по примерам ) 3 f ° (j (6 ) 7 (условия окисления! ) 2 158 155 155 162 162 162 164 162 160 168 168 1б 4 162 162 168 168 164 175 175 168 172 165 175 175 175 175 175 7,0 7,0 6,8 6,5 6,5 6,5 6,5 6,5 6,5 5,8 6,5 6,2 5,6 5,8 5,5 5,2 5,5 5,8 5,0 5,0 5,0 4,8 4,2 4,2 Суммарная концентрацияя металлов, мас.Ь 0,0157 0,01625 0,012 0,0102 0,0104 0,0157 0,01625 0,01505 Соотнощение металлов по массе Со 100 100 100 100 100 t 00 100. 100 14 6,25 6,25 14 14 2, 1? 4 3 7 Со 0 0138 0 011 0 0096 0 0096 0 0138 0 0138 0 0! 35 0,0019 0,001 0,0006 0,0006 0,00!9 0,0019 0,0015 0,00055 0,0002 0,00055 0,000 2,0 1,4 1,8 1,3 1,2 1,5 1,5 2,0 3,5 5,0 1,5 1<8 3,3 5,3 5,0 5,2 5,8 3,2 5,8 3,0 5,9,6 Нагрузка на окисление на 1 стадию, т/ч 15! Время окисления, ч 13 13 Температура по стадиям, С Давление по стадиям, атм Концентрация металлов в реакционной смеси, мас.Ь Концентрация кислорода в отходящих газах, мас.Ь 0,0138 0,0019 15 15 13 13 15 15 15 13 !3 13 1ПЙ597 3 11рололъенне табл. Условия окисления Смеси по примерам Сравнительные Температура по стадиям, C 145 lá2 155 150 150 164 162 160 155 168 164 165 175 155 165 165 давление по стадиям,атм 5,2 6,0 5,6 6,8 5,2 6,5 5,2 5,0 4,6 6,2 4,6 5,2 4,5 4,5 3,8 5,6 4,2 4,5 3,9 4,0 3,8 4,0 0,0102 0 0104 0,0084 0,0084 0,00852 0,00852 100 100 100 100 100 6,25 6,25 3,12 Ч1 1, 5 1,5 Со 1,4 1,2 1,2 1,8 1,9 2,1 3,0 2,3 2,8 3,2 4,8 4,2 4,9 5,4 5,8 3,7 5,9 5,& 6,0 5,9 5,7 13 15 13 15 15 13 15 13 13 Время окисления, ч Суммарная концентрация металлов, мас.ъ Соотношение металлов по массе Концентрация металлов в реакционной смеси, мас. Ъ Концентрация кислорода в отходящих газах, мас.% нагрузка на окисление на 1 стадию, т /u 0,0096, 0,0096 0,0006 0,0006 0,0002 145 158 150 164 155 172 О, 008 О, 008 0,0004 0,0004 0,008 0,0004 0,00012 О, 008 0,0004 0,00012 СЧ СО »-4 м Ю »О ) {))! M I З I {О f! {)) 1 Е4 I » -4 Ю с г с-4 л Ю г4 1 1 ( t )» »-4 1 {» » °, {{» Ю вЂ” О Ю (31 Ю О с Г 4 LA Г .4 С 4 CD LO О » м с 4 гт3 »О СО С»4 С4 СО С» Ю {» LA (»» CO {{» »-4 С») tn О Ю {4 Сс) I ! ! ! I 1 1 1 ) 1 I 1 I l 1 CO 1 1 1 ! 1 ) 11 ) l I 1 г- 1 1 1 I I 1 1 ! l 1 I Е ILO 1 ))) 1 ) а I ) 1 Ж 1 а I tn I Z 1 1 ) »» О 1 I I I Z I u I Е I 3! 1 »»»вЂ” 1 I I 1 1 1 м 1 » — —.» Ю с »О Ю »)»-{ CO :4 1О с. -4 LO {:О. {с) с-4 С») {О О» с С» м LÃ> гс-{{ С» Ю С 4 сй» с Ю м{ Ю сГ»-4 »=4 Ю С) С 4 с Ю м Ю с СО »4» с»» с Ю с3 Ю » !»-44 Ю О » »-1 CO Ю .3 СЧ »{»» — 4 О С 4 с О С»4 ГО CO О» 1 СЧ 1 ! I с (4 м» Ю »-» м» r» f г{О СО CtL Ю Г4 »-4 Ю О1 С 4 ) г%{ LO с Сс) td н {»» х g е X а в н С» и о »» {) 1 1 1 I 1 1 1 Х I Ц I Е 1 {)) 1 {»» 1 М 1 Х о ! И l 1 1 9 1 4 1 2 1 I 1 Ж 1 н 1, и I I {{) I I 1»)) 1 1 а Г I fu! I- — I! 1 f 1 ! 1 г 1 1 О» ) I ){; 1 ое ж х О9 Е Ц <6 :) и а хоо t{I L" в t{f а{ц и Х о t!» z х ttt» е» о о и е и одное г.»ог И о г4 оех)) 0») > н )= о )." о ZÎI: е х г и 2 Х mZf X е о ) н е ;:! {Ц ) и) в f{) е "г. tt) Е» t{) ео х е о аи ze 9Z ОЕ е4 х K а Ю г С\ . Ul CO (»» С» » е к 2 о ): а. о X tX! Z I {"„ 4 е z c; z t))z u z>, 9 Е М OZ 9O oz гн а ц и е е о х о » .7» С С4 4 CO » — 4 »О Ю Ю Г »-4 {D 2 н х » с(цл о о е а! С > е е о 2 а х m c 5 > {б 9 Î m {»» в о :т{ „СО %-4 г «-(о м «7 (D сО LA Г 1 С 4 (4 Ul (О CP с СЧ СЧ СЧ сй (О с (D Г- со (Л и) (7 м CO м LO СО (О -(с (О (4 Г СЧ 1О СО СЧ Г с с Ос СО CO 1 1 Ch 1 ! Е о О1 CO (О CO с м (О 1 I (О Ю (Ч с а СЧ (О м а \ 4 с с О О1 СЛ м с о -4 СЧ с СЧ (Ч СЧ ! (О «ф о О1 01 Ю о %-! (-(с СЧ СЧ г- л м О1 Ch СО Ю с г-( -( (С с %" 4 о м Ос Ch CO СО 1О м \О СЧ а СО О (D СО СО о с (7 i CO с3 cl СЧ Ю с %-4 %-4 I 1 ! Со О СЧ о О«О О 1 с С 4 СЧ 1 СЧ 1 1 I ! 4Ч I 1 I в г(с О СО! Ц Я с 1-< CD (D Н K ((! Ц 1-, ц & н о е ха 2 CD СО и 9 О X 0 X Ф 1-< CD 2 2 ((l Н CD Х 9 Ц :! О Э С! СЧ I 1 CD К х (D Ц о с! 1 о аl И! 1 а I Х а 1 ! о ! L I и li y I u 1 1 I ! 1 ! ! ! 1 1 1 1 1 а I Ц 1 Ф ! I CII I Я 45 к ! о I! ф1е 1 31 а 1н! ъ 1М! ! ж 1а! 1 Ю 1---31 Д 1 I 1V I ! СЧ 1 I 1 I I I 3.— I ! I г4 1 ь I с- — — — -л 1 (О 1 1 I 1 1 (СЪ I I I 1 1 1 г с 1 1 I 1 ! l М! 1 l l l l l 5 « 108 )(l7 о О1 с с с (л м Т-(СЧ (О %-4 О1 О1 (О с с с СЧ ((1 СЧ (О 2 н У. Ц« ° 1 l" 8 ф Ф ао !".х Х и CD > 2 еО Ф X Е е о ! н Ф 93! 0859/ Таблица Смеси по примерам 13 14 1 Условия окисления 11 12 5 16 17 Температура по стадиям, С 162 162 150 168 168 164 175 175 165 175 Суммарная концентрация металлов, мас.% О, 0084 О, 00852 О, 0084 О, 00852 О, 0147 О, 0149 О, 0147 Соотношение металлов по массе 100 100 100 100 100 100 100 1,5 1,4 1,5 Концентрация кислорода в отходящих газах, мас.% 1,7 1,8 1., 7 1,7 4,6 3,4 2,4 2,4 2,5 4,8 3,4 5,8 3,7 5,4 5,2 3,5 5,6 3,9 5.7 5,6 5,8 Давление по стадиям, атм, 7,0 6,5 7;0 6,0 6,0 6,5 6,5 5,5 5,2 6,5 6,5 5,6 5,2 5,6 4,5 5,0 5,8 5,8 5,0 5,0 4,5 4,0 4,2 4,0 155 155 160 160 164 164 150 162 160 168 164 175 165 I 08 i973 Проло.nwг лис тп м . 3 Условия окисления 18 19 20 21 22 23 24 Температура по ста-. диям, С 162 163 165 163 168 169 170 1 70 175 178 178 176 165 165 163 172 170 169 176 176 178 ТТТ 175 178 176 179 ТЧ Суммарная концентрация металлов, мас.Ъ 0,0149 0,01625 0,0157 0,01625 0,0157 0,01625 0,0162 Соотношение металлов по массе 100 100 100 100 100 Со 14 14 Мп 1,4 1,0 1,0 2,0 2, 1 ТТ 2,0 2,4 2,1 3 ° 5 4,0 4,6 3,9 3,8 г 5,7 5,6 5,6 ТЧ Давление по стадиям, атм 6,5 6,8 6,8 7,0 7,0 7,0 5,8 6,5 5,5 6,4 7 г г 5, 5 5,4 6,0 6,0 5,0 5,8 ПТ г 4,6 4,4 4,2 4,4! 1 Соотношение по массе п-ксилол метил-и-толуилат равно г ление 15 т/ч, время окисления 13 ч. 1 1,3, нагрузка на они:Концентрация кислорода в отходящих газах, мас.Ъ: 100 100 5 14 1,2 1,2 2,1 2,1 4,8 5,0 17 (i i! !! 1!! 3 !! 1 (с» !!! — М! !!!! I м (с» 1 Г Т CO с (О (О (A с ГСО (Т с (О Ul с ГЧ % о (о Ю с m Оъ CO M с (О сР с %-4 м с (О Ю с ! (О (с» \ (с» Т-( 3 \О Ю с m ОЪ CO Ю с Г СО Ю с м т-( (О (1 О\ с m «О CO М LA Ю с CO Ch СО (A с «0 С) с (Ъ \(м Ю с m «h «О C) с ! С0 3 с м н! l Ю Ю с m Ch (О Ю с ! (О с3 (Л с с Гс ch m (с» с 3 н CO с (Ч н( (с4 с (с CO с» с \(Ю с (О Ю Ю (3 1 с с CO CO C) с Г (О и с Ю н! Ю (О %-(! с (3Ъ CO Ю с! с \ м Т-(C) ! С0 о е и и м Г с (О CO с Ю н Г (с! с-(с с Г ОЪ CO (A с м % (! и) 1 н I 3 1 н(I l с ° Ф (О (с» (О СО СО «О (О ((Ъ с Г СО 1 1 м т-! I (с» с с3 (О m o (О СО СО CO Ю с Г C) с м н1 с3 (3\ С0 СО (O Ю с Ю н(I 1 (с» Г Ъ СО с (О CO (с» с M нч «О Ю CO С0 СО CO 1 и I 1 е4 1 I о Г.( о е х x ° х ци оее х 3 Е аи хо ! О И (0 е а а(3 О х С» (б х ц г. и х иеи о и иио с (6 »( (б М х е х а »4 ф (0 (!с » o o ох Ц о а Э Э Ц Э Ц Э х Оъ Ц о а й Э а Э гч Ц х (ч Э Е с ах Ц ((3 оц Х (0 2»ч (О ! Ц о а 2 и о Ц а И е 2 и е 2 х г ((3 а о2 (О Е (с» 1 I ! 1 1 I ч-4 1 1(Ч ! 1 1 Г» 1 ! 1 1 Ю» I (с» ! I 1 + I I Ch 1 Г Г Ч I«01! н(1 1 1 Ф 1 l 1 I ! 1 I 1 Г I! Г I I (О i 1 н I 1 1 Г 1 Ю с с 1О Ю и(Ю Ю (Ч с с с (О Ю н(%-4 3 m с (О Ch сР « 3 \О с с с (О \О Ch % ! r4 (с» т-! с с с Ю (О Ю н(н( (О (О СО с с с (О LD ОЪ н4 CO М А! с с с m (О ю \ н( (A «О ((Ъ с с с (О Ю н(н! Э 2 х(k ц ео с»х 2а ЭЕ (33 Д ах Э0 ох цц рц ео ео е ХИ 0:g 1085973 19 Составитель Корнаева Редактор Т.Колб Техред М.Тепер Корректор Г. Огар Заказ 2166/23 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Аналогично проводят опыты по окислению смесей п.-ксилола и метил-t1толуилата того же состава, что и в примере 1, в каскаце иэ четырех последовательно соединенных оксидаторов. Условия этих опытов также приведены в табл.1-4. Реакционную смесь из последнего оксидатора далее этерифицируют метиловым спиртом при соотношении по мас се оксидат: метиловый спирт равном 1:0,45 в колонне этерификации при 255©С и давление 25 атм в течение 4 ч. Для получения точных результатов в ходе каждого опыта проводят серию анализов состава оксидата и этерификата с помощью гаэожидкостной хро» матографии и из этой серии анализов определяют содержание отдельных ком-. понентов в оксидате и этерификате, Условия проведения и результаты всех опытов по окислению смесей йксилола и метил-rL-толуилата в три и четыре стадии н этерификации реакционных смесей иэ последних оксидаторов метиловым спиртом приведены в табл.1-4. 10 Иэ данных табл.1-4 следует, что проведение процесса окисления согласно предлагаемому способу позволяет по сравнению с известным способом интенсифицировать процесс, )5 увеличить его производительность и снизить образование побочных продуктов.
