Способ анализа золота в электролитах золочения

 

СПОСОБ АНАЛИЗА ЗОЛОТА В ЭЛЕКТРОЛИТАХ ЗОЛОЧЕНИЯ путем измерения потенциала ионоселективного электрода на анион Au(CN) после разбавления аликвоты электролита инертным фоновым раствором, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения времени анализа электролитов со сроком эксплуатации более одного месяца, аликвоту электролита перед разбавлением дополнительно обрабатывают мг сернокислого гидразина в расчете на 1 мл электролита, устанавливают рН не менее 12 и нагревают до кипения. (Л о оо оо О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК з(50 G 01 N 27 26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CD

76

10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3554231/18-25 (22) 21.02.83 (46) 23.04.84. Бюл. № 15 (72) Г. Л. Старобинец, Е. М. Рахманько, Е. С. Боровский, А. Л. Гулевич, Б. Г. Хананаев и Г. И. Пономарева (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В. И. Ленина и Белорусский государственный университет им. В. И. Ленина (53) 531.135 (088.8) (56) 1. Богеншютц А. Ф., Георге У. Электролитическое покрытие сплавами. Методы анализа. М., «Металлургия», 1980, с. 193.

2. Бычков A. С., Петрухин О. М., Заринский В. А., Золотов Ю. А., Бахтионова Л. В., Шанина Г. Г. Ионоселективный электрод для определения золота в цианидных растворах. — Журнал аналитической химии, 1976, т. 31, вып. 11, с. 2114 †21 (прототип) .

„„SU„» 1087867 A (54) (57) СПОСОБ АНАЛИЗА ЗОЛОТА В

ЭЛЕКТРОЛИТАХ ЗОЛОЧЕНИЯ путем измерения потенциала ионоселективного электрода на анион Au(CN) после разбавления аликвоты электролита инертным фоновым раствором, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения времени анализа электролитов со сроком эксплуатации более одного месяца, аликвоту электролита перед разбавлением дополнительно обрабатывают 5 — 20 мг сернокислого гидразина в расчете на 1 мл электролита, устанавливают рН не менее 12 и нагревают до кипения.!

087867

Изобретение относится к методам физикохимического анализа, предназначено для контроля расхода золота в электролитах золочения и может быть использовано в аналитической химии и в технологических процессах для экспресс-анализа электролитов золочения.

Известен гравиметрический метод анализа ванн золочения и сборников-уловителей, содержащих золото, основанный на разрушении цианидного комплекса золота кипячением со смесью азотной и серной кислот, осаждением золота, его промывкой, купелированием и взвешиванием (1).

Недостатком данного метода является его длительность (6 — 8 ч), что не позволяет эффективно использовать его для экспрессного технологического контроля состояния ванн золочения.

Наиболее близким к изобретению по технической сушности является способ анализа золота в электролитах золочения путем измерения потенциала ионоселективного электрода на анион Au(CN) после разбавления аликвоты электролита инертным фоновым раствором (2).

Однако известный способ дает воспроизводимые и хорошо согласующиеся с гравиметрическим методом результаты только при определении золота в электролитах золочения со сроком эксплуатации не более

1 мес. При определении золота в электролитах с более длительным сроком эксплуатации получаются сильно завышенные результаты. Ошибка может достигать 100О/o и более.

Ионоселективный электрод íà dHHoH Au(СМ) в электролитах со сроком эксплуатации более 1 мес. характеризуется также длительным временем установления потенциала электрода (до 30 мин), что значительно увеличивает общее время анализа и не позволяет использовать ионоселективный электрод для экспресс-анализа таких ванн золочения. Кроме того, при анализе электролитов с длительным сроком эксплуатации проявляется зависимость значений электродных потенциалов, а значит и результатов анализов, от условий перемешивания анализируемого раствора.

Целью изобретения является повышение точности и снижение времени анализа электролитов со сроком эксплуатации более одного месяца.

Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу анализа золота в электролитах золочения путем измерения потенциала ионоселективного электрода на анион

Ац(Сп) после разбавления аликвоты электролита инертным фоновым раствором, аликвоту электролита перед разбавлением дополнительно обрабатывают 5 — 20 мг сернокислого гидразина в рачете на 1 мл электролита, устанавливают рН не менее 12 и нагревают до кипения.

На фиг. 1 представлена зависимость потенциала ионоселективного электрода на

5

25 анион Au (CN) от количества добавленного сернокислого гидразина к 1 мл электролита при рН 13,5, срок эксплуатации электролита

6 мес.; на фиг. 2 — зависимость потенциала ионоселективного электрода на анион

Au(CN) от рН, срок эксплуатации электролита 6 мес.

После обработки аликвоты электролита золочения сернокислым гидразином в сильнощелочной среде при нагревании до кипения равновесный потенциал электрода устанавливается значительно быстрее (за 0,5

1,5 мин), а относительная ошибка определений золота не превышает 3 отн. /o . Кроме того, потенциал ионоселективного электрода после проведения дополнительной обработки практически не зависит от условий перемешива ния анализируемого раствора.

1 мл электролита золочения обрабатывают 0,5 — 2,0 мл 1 /z-ного раствора сернокислого гидразина при рН не менее 12 при нагревании до кипения, т. е. на 1 мл электролита золочения необходимо добавлять 5—

20 мг сернокислого гидразина. При добавлении менее 5 мг сернокислого гидразина потенциал ионоселективного электрода (фиг. 1) резко уменьшается и получаются сильно завышенные результаты анализа.

Аналогичная картина наблюдается при добавлении к аликвоте электролита более 20 мг сернокислого гидразина. В этом случае потенциал ионоселективного электрода завышается, что приводит к занижению результатов анализа

При рН менее 12 (фиг. 2) потенциал ионоселективного электрода резко уменьшается и результаты анализа оказываются сильно завышенными, т. е. действие сернокислого гидразина проявляется в значительно меньшей мере и не приводит к положительному эффекту.

На точность определений золота и время отклика электрода существенное влияние оказывает нагревание.

В таблице представлено влияние режимов тепловой обработки электролита золочения после добавления сернокислого гидразина и едкого калия на точность и время отклика ионоселективного электрода на анион Лц(С1Ч) при анализе электролитов золочения с различным сроком эксплуатации.

Положительный эффект от обраоотки аликвоты электролита сернокислым гидразином в сильнощелочной среде проявляется только через 2 ч, что значительно увеличивает время анализа. Только использование в совокупности добавления сернокислого гидразина в сильношелочной среде (pH p 12) и нагревания до кипения позволяет достичь положительный эффект за минимальное время.

Пример. Определение золота в электролите золочения.

Отбирают 1 мл электролита золочения в мерную колбу на 100 мл, добавляют 1 мл

20 /р-ного раствора едкого кали, обеспечи)087867

0,5

15,35

14, 98

13,17

19,63

15,6

1,0

15,75

17, 80

22,40

36,60

3,0

1,0

14,6

0,5

10,0

3,0

12,9

1,5

25,0

6,0

19,85

1,0

24,0

Выдержка электролита без нагревания, ч

15,65

2,0

1,5

15,7

3,0

15,7

16,1

4,0

1,5

17,0

8,0

15,5

18,1

10,0

2,0

15,0

15,7

12,9!

6,0

31,1

10,0

23,5

19,9

2,0 вающего рН !3,5, и мл !о/()-ного раствора сернокислого гидразина. Нагревают раствор до первых признаков кипения. После охлаждения раствора объем мерной колбы доводят до метки цитратным буфером с рН

3,5 — 4,5 и измеряют потенциал ионоселективного электрода на анион Au(CN) при перемешивании анализируемого раствора с помощью магнитной мешалки. Предварительно строят градуировочный график по стандартным растворам дицианоаурата калия

К(Au(CN) ), прошедшим аналогичную обработку гидразином. Содержание золота определяют по градиуровочному графику, построенному в координатах Е(мВ) и (Au) (г/л) .! I pf. .1. I (I Ãа(. м!>1Й (:II 0(()6) oil!)(Ë(. . I(IIII ß 3«, i() та в э, 1(hTj)0, iпт(lх зо. I() I>. ll liu Оол()дает технико-экоп()мичсско!! э((>()>(h)»в!!(>(TI>I(! Iio сра !1неник) с гравих>стрпческ!!)! (!1«с«(«iI. 1;сл!! результаты гравиметрпчесь(и о а!!ал!1.:, )!«гут быть получены не ранее чем ч(ре:1 б 8 после отбора пробы электролит<1, то да>!1!ып способ анализа позволяет провестll 1!!1;!лп:l раствора ванны зо,!очепия за !0- )2 мп>! с точностью, удовлетворяющей требов,)пням технологического контроля гальванических ванн золочения. Своевременный контр()л! ванн позволяет в свою очередь лучше контролировать режим технологических процессов и, в конечном итоге, приводит к повыц)ению качества выпускаемых изделий.

Продолжение таблицы

1-087867

10 Р/

Составитель Г. Дамешек

Редактор И. Николайчук, Техред И. Верес Корректор О. Билак

Заказ 2648/39 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4