Способ получения и-нитрофенилхлор-метилкарбинола

 

Класс 12о, 5е„.

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Г. Хаскин и Г. И. Вишневская

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ и-Н ИТРОФЕН ИЛХЛОРМЕТИЛ КАРБИ HOJIA

Заявлено 29 июня 1957 г. за № 579670 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете М1ишстров СССР

Предмет изоорстения

Способ получения и-нитрофенилхлорметилкарбинола путем омылеИзвестен способ получения а-нитрофенилхлорметилкарбинола путем омыления нитроэфира и-нитрофенилхлорметилкарбинола серной кислотой в присутствии мочевины, в качестве восстановителя. Недостатком этого способа является то, что для его осуществления требуется мочевина, являющаяся дефицитным сырьем.

Предлагаемый, согласно изобретению, способ позволяет удешевить и упростить процесс получения л — нитрофенилхлорметилкарбинола.

Это достигается тем, что в качестве восстановителя применяют формалин.

Пример. В пол-литровую трехгорловую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают при перемешивании 58 л1л воды, 94 г 94%-ного купоросного масла, что соответствует 88,5 г

100%-ной серной кислоты (0,903 моля), 28,4 г 40 -ного формалина (11,35 г или 0,379 моля формальдегида), 1,6 л л керосинового контакта и после охлаждения до комнатной температуры 80 г (0,324 моля) нитроэфир а и-нитрофенилхлорметилкарбинола. Концентрация серной кислоты в полученном водном растворе составляет 52,4%.

Реакционную массу нагревают до температуры 86 — 88 и перемешивают при этой температуре в течение 5 часов, после чего разбавляют

200 мл воды. Масса самопроизвольно охлаждается до начала кристаллизации до 20, ее выдерживают при этой температуре в течение

30 мин. и фильтруют (быстрое охлаждение после разбавления водой не рекомендуется, так как приводит к образованию крупных гранул продукта).

Отфильтрованный и-нитрофенилхлорметилкарбинол отжимают от маточного раствора и промывают до отсутствия кислой реакции на конго.

Выход — 61 г, что составляет

93,5% от теоретического; т. пл.

82,5 — 84 .