Способ получения галогенгидринов алифатических терпеновых и сексвитерпеновых спиртов
М И3863
Класс 21о, 25
СССР
/ 7
/ !.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Н. И. Скворцова и С. С. Поддубная
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНГИДРИНОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ
ТЕРПЕНОВЪ|Х И СЕСКВИТЕРПЕНОВЪ|Х СПИРТОВ
Заявлено 18 декабря 1957 г. за № 588131 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Известный способ получения галогенгидринов алифатических терпеновых и сесквитерпеновых углеводородов путем присоединения гидрохлоридов диеновых углеводородов к диеновым углеводородам в присутствии хлорного железа в качестве катализатора имеет ряд недостатков. Так например, процесс протекает бурно, с большим выделением тепла, что иногда приводит к выбросам реакционной массы.
Предлагаемый способ позволяет получать галогенгидрины алифатических терпеновых и сесквитерпеновых спиртов (путем присоединения гидрохлоридов диеновых углеводородов к диеновым углеводородам) с применением в качестве катализатора ионообменных смол. В этом случае реакция протекает спокойно. не сопровождается заметным разогреванием и может быть прервана легко и быстро простым отделением ионообменной смолы от реакционной смеси. Все это значительно облегчает технологическое и аппаратурное оформление процесса.
В качестве катализатора предлагается сухая катионообменная смола КУ-2.
Пример 1. Смесь 50 г гидрохлорида изопрена (содержащего
80% основного вещества), 33 г изонрена, 17 г хлористого метнлена и
18,5 г влажной катионообменной смолы КУ-2 перемешивают при 40—
50 в течение 5 часов, смолу отделяют фильтрованием и фильтрат подвергают перегонке. При атмосферном давлении отгоняют смесь изопрена и хлористого метилена. В дальнейшем при 50 — 60 (200 — 100 мм рт. ст.) отгоняют непрореагировавший гидрохлорид изопрена (39,7 г с 80о о-ным содержанием основного вещества), затем перегоняют продукт реакции в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 70 — 85 (4 — 5 мл. рт. ст). Получают 6 г вещества яо и — 1,4675, содержащего 33,3% геранилхлорида, что соответствует выходу 14,6%, считая на прореагировавший гидрохлорид изопрена.
П р и и е р 2. Смесь 44,5 г гидрохлорида 2,3-диметилбутадиена, со.. а № 113863
Предмет изобретения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Отв. редактор В. А. Иванов.
Подп. к печ. 15Х11-58 г.
Цена 25 коп.
Информационно-издательский отдел.
Объем 0,17 п. л. Зак. 2119.
Тираж 700.
Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва. Петровка 14 держащего 90% основного вещества, 90 г йзопрена, 300 г хлористого метиле11а, и, 7 .г сухой катионообменной смолы КУ-2 энергично переме шивают при 35 — 40 в течение 5 часов и обрабатывают как в примере l. При перегонке возвращаетСя
53 г непрореагировавшего гидрохлорида диметилбутадиена, содержание основного вещества 64%. Получают
15,6 г вещества с т. кнп. 65 — 95
2о (3 — 4 мм рт. ст.) n > — 1,4795, содержащего 8,4% метилгеранилхлорида, Выход метилгеранилхлорида 19,3%, считая на прореагировавший гидрохлорид диметилбутадиена.
Способ получения галогенгидринов алифатических терпеновых и сесквитерпеновых спиртов путем конденсации гидрохлоридов диеновых углеводородов с диеновыми углеводородами в присутствии катализаторов, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения условий реакции и упрощения технологического и аппаратурного оформления процесса, в качестве катализатора применяют катионообменную сульфокислотную смолу полистирольного типа (катионит КУ-2).
