Способ получения катионообменных смол

 

Класс 39с, 25„ № 114196 г!,1; 1110тг1 h

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. А. Ваншейдт и А. А. Васильев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИО НООБМЕН Н ЫХ СМОЛ

Заявлено !8 ноября !953 г. аа ¹ !600/- .29699 в Министерство химической промышленности СССР

Предлагаемый способ получения катионообменных смол основан на применении в качестве исходного материала поливинилхлорида или его отходов.

Способ заключается в том, что на поливинилхлорид (эмульсионный, пленочный или листовой) действуют сульфирующим агентом при нагревании. В результате получается трехмерный продукт в виде сухого материала черного цвета, который подвергают омылению водой при кипячении или 5%-ным раствором щелочи при 60 — 70 ; или при помощи концентрированной серной кислоты при 60 — 70 с последующим нагреванием продукта с водой при той же температуре.

После омыления материал промывается водой, измельчается, просеивается и сушится при комнатной температуре. В качестве сульфирующих агентов предлагается применять олеум или хлорсульфоновую кислоту и вести сульфирование соответственно при температуре от 95 до 180 и от 65 до 100 . Из эмульсионной полихлорвиниловой смолы, представляющей собой тонкий порошкообразный продукт, можно получить сульфокатиониты не только в виде порошка, но и в виде зернистого продукта с размером зерен обычно принятым для ионитов (0,3—

1,5 лл<).

В таком случае эмульсионную полихлорвиниловую смолу предварительно подвергают набуханию в дихлорэта не, после чего вводят сульфирующий агент и сульфирование ведут при перемешивании в указанных условиях. Конечный продукт подвергают грубому измельчению, омыляют, промывают водой, дробят, просеивают и сушат при комнатной температуре. Обменная емкость катионита, в зависимости от применяемдго исходного материала и выбора сульфирующего агента, равна 2—

4 мгэкв/г при коэффициенте набухания 30 — 50 /о.

Полученные по данному способу сульфокатиониты обладают значительной механической прочностью и устойчивостью по отношению к химическим реагентам, в частности, к окислителям. Предлагаемый способ является простым и непродолжительным по времени и характери№ 114196

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Отв. редактор Л. П. Ситников Подп к печ 30/VII-58 г

Поди. к печ.

Тираж 680.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 1955.

Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 зуется доступностью и дешевизной исходного сырья.

Пример. К 1 вес. ч . полихлорвиниловой смолы при перемешивании приливают 2,5 вес. ч. дихлорэтана. Смоле дают: набухнуть в продолжении 1 часа, после чего к густой массе набухшего материала прибавляют смесь хлорсульфоновой кислоты и дихлорэтана, взятых соответственно в количествах 2 — 4 вес. ч. на 1 вес. ч. После чего смесь осторожно нагревают при перемешивании до 65, при котором происходит интенсивное выделение хлороводорода, и постепенно повышают температуру до 100".

Нагревание продолжают примерно

2 часа и прекращают его, когда материал становится сухим. Полученный в виде крупных кусков материал после охлаждения до комнатной температуры грубо измельчают, после чего нагревают при 70 с концентр и ров анной серной кислотой (взятой из расчета 2 вес. ч. кислоты на 1 вес. ч. материала) в течение часа. Затем избыток кислоты сливают, материал заливают 2 вес. ч. воды и нагревают при тех же условиях, что и с серной кислотой. Полученный катионит промывают, измельчают, просеивают до размера зерен 0,3 — 1,5 мл и сушат на воздухе. Статическая обменная емкость полученного катионита равна 3,2 лгэкв/л; набухание 40%.

Предмет изобретения

Способ получения катионообменных смол, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используется поливинилхлорид и отходы поливинилхлорида, которые сульфируют олеумом или хлорсульфоновой кислотой, после чего смолу омыляют, промывают и сушат известными способами.