Способ получения фосфида цинка

 

X-. 114842 !

Класс 121, 31

СССР с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. И. Вольфкович, P. Е. Ремен, Г. М. Стронгин и fl. Г. Абреимов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИДА ЦИНКА

Заявлено. 19 сентября 1957 г. за Ма 588441/ 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известен способ получения фосфида цинка путем восстановления углем смеси фосфорной кислоты и окиси цинка при высокой температуре, недостатком которого является возможность ооразования в процессе производства токсичных и самовоспл аменяющихся продуктов.

Предлагаемый способ получения фосфида цинка устраняет недостатки известного способа и заключается в том, что сначала получают трехзамещенный фосфат цинка взаимодействием фосфорной кислоты с окисью цинка, который затем восстанавливают углем при температуре выше

900, полученный фосфид цинка сливают из печи в виде расплава или возгоняют в виде паров с последующей конденсацией.

Пример. 1. Смесь из 100 г безвсдного технического ХпзР208 (в расчете на 100-процентную соль) и

24,9 г термоантрацита помещают B фарфоровую лодочку и нагревают в течение часа при 1100 в трубчатой электропечи, предварительно освобожденной от кислорода продувкой сухим азотом.

ХпзР2 возгоняется, выносится из печи слабым током сухого азота и сса>кдается в сухом конденсаторе в виде тонкодисперсной пыли. Вместо азота вынос фосфида может происходить с образовавшейся окисью углерода. По окончании опыта из конденсатора выгрузили б5 г тонксднсперсного Zn3P с содержанием 22процентного фосфора. Выход по активному фосфору составляет 90 /в а по общему — 9á а/о.

Пример 2. Техническую экстра,. ционную фосфорную кислоту «он центрации 30 Д НаРО4 нейтралнзу ют технической окисью цинка прп

80 — 90 до рН 4 — 5. Выпавшие фо"фаты железа, ал1оминия, кальция, редких земель и нерастворимые вещества отфильтровывают и — 100 на фильтр-прессе непреры : ной осадительной центрифуге илп другом аппарате. Осадок промь в аIGT и промывные воды присоединяют к основному фильтрату.

Фильтрат обрабатывают окисью цинка в количестве 105 о/о от стехиометрической нормы, необходимой для осаждения ХпНРО4 по реаглп|н:

ZnH;P=0s- -Хп0=2ХпНРО-.- ; Н::О .

Выпавший нерастворимый фосфат цинка отделяют от жидкой фазы на непрерывной осаднтсльной центрифуге. фильтре или другом оборудовании. В пасту ZnHPO добавляют

1Я 114842 в печь подают также небольшой ток сухого азота, не содержащего кислорода.

Пример 3. Процесс проводят также как в примере 2, но фосфид цинка не выносится из печи в парах, а выводится в виде расплава.

Унос из печи возогнанного фосфида устраняется благодаря конденсации фосфида цинка на слое оседающей холодной шихты, покрывающем зону расплава.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор И. В. Макаров

Поди. к печ. 27Х111-58 г.

Тираж 850 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п, л. Зак. 2451

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 стехиометрическое количество ZnO из расчета ддоведейия отношения

ZnO: РаО; = 1,72 (по весу). Углерод вводят в количестве, необходимом для восстановления всего фосфата и окиси цинка до ХпзР .

B случае,. необходимости понижения температуры плавления шихты в печи до 1100 в шихту вводится некоторое количество связующих веществ и флюса, например, щелочных силикатов и карбонатов и др.

Полученную пасту формуют в брикеты, которые высушивают и прокаливают. Для прокаливания брикетов может быть использовано тепло сгорания входящей после конденсации ЕпзРг окиси углерода.

Полученные брикеты через бункер непрерывно загружают в электропечь при температуре 1100 — 1200, где брикеты расплавляются, а возгоняющийся Еп Рг с окисью углерода выносится в конденсатор, где он оседает в виде мелкодисперсного порошка, являющегося целевым продуктом. В случае необходимости

Способ получения фосфида цинка путем восстановления смеси фосфорной кислоты и окиси цинка, при повышенной температуре, о т л ич а ющ и и ся тем, что, с целью избежания образования токсичных и воспламеняющихся продуктов, сначала получают трехзамещенный фосфат цинка взаимодействием фосфорной кислоты с окисью цинка, который затем подвергают восстановлению углем.