Способ непрерывной конденсации спиртов

 

№ 117368

Класс 12о. 5, СССР ц ц ф х . сЯР ф >1 -1Н0ТЕН<

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

8. И Любомилов и А. И. Куценко

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ КОНДЕНСАЦИИ СПИРТОВ

:И1»»лене 2 1 ма» !954 г. ен Л1 1685!576606 23 е Чвннгтеретео химической и ром»1 шве»ногти

Известный способ,непрерывной ,конденса ци и спиртов заключается в том, что процесс конденсации спиртов проводят в смеси с их алкоголятами в присутствии катализаторов, напрлмер, никелевого и др.

Этот способ требует про ведения предварительной операции приготовления алкоголята или раствора алKo ãoëÿта в спялрте.

Описываемый способ заключается в том, что про несо непрерывной конденсации спиртов про водят в присутсввии гидратов окислов щелочных металлов, растворенных в спирте, и каталслзаторов, не теряющих своей активности от воздействгая воды, выделяющей я при взаимодейсввии щелочи со опиртом.

Замена алкоголята гидратом окиси металла позволяет ликвидиро вать сложную и дорогостоящую операцию предварительного приготовления à IKoeoëÿòà и проводить стадию приготовления алкоголята и стадию конденсациями в одну oneр ацию.

В качестве катализатора предлагается применять никель, нанесенный на окись хрома, ил.л никель, нане енный на окись алюми ния и др.

Пример. В железный аппарат емкостью 1,4 л, снабженный мешалкой, термометром, загрузочным приспособлением для воз врата катализатора, трубкой с краном в ниькнеи частги для отбора продукта и насадочной,колонкой, загружают

710 г бутило вого спирта, 25 г едкого патра, 75 г к атализатора (никель на окиси хрома) и проводят процесс конденсации при,нагревани л аппарата таким образом, чтобы происходила интенсивная циркуляция флегмы.

Температура реакции повышается по мере превращения бутилового спирта в 2-этилгексанол-1. При достижен;:ли 135 в верхнюю часть колонки подают из ка пельной воронки 3%-ный раствор едкого натра в бутиловом спирте со скоростью

123 г в час, Одновременно через сливную трубку отбирают про ду кт реакции с такой скоростью, чтобы поддер «III.ÿneÿ постоянный уровень реакцно:-я|ой массы в аппарате.

Катал лзатор, отделенный от отооранного продукта реакции,,U1 117368

1 i l e !, . с 1;t и о б ) e т е. н и я

Номнтет по делаи пвооретенп11 и открытп11 прп Совете Мпнпстров СССР

Редактор Е. Г. Гончар

Подп. к печ. 17 Х11-1958 r.

Тираii< 975. !1ена 25 коп.

Информационно-издательский отдел, Ооьеч 0,17 и.а. Лак. 5-10.>.

Гор Алатырь, типография №2 Министерства культуры Чувашской АССР. непрерывно возвращается в аппар ат.

Кебольшое колсичестзо водорода, образуюгцегося в процессе реакции, отводится через обратный холодиль ник, которым снабжен водоотделитель.

За 32 часа работы аппарата вводят 3716 г бутилового спирта и

120 г едкого натра. при этом отбирают 3620 г продукта реакции, 1Лз него выдс.чяют 1070 г бутилсзого спирта, 1790 г 2-этилгексанол"-1, 182 г высших спиртов и 204 г органических кислот. Выход 2-этилгексанола-1 составляет 77 о теории в расчете HH израсходованный бутиловый спирт.

Способ непрерывной конденсации

cIIHpT0B в присутствии катализаторо,в, отличающийся тем, что, с целью совмещения стадии приготовления ал.orî iÿòà и стадии кон1сн;ацип в одну опсрацию, синтез e!!óò при 110 — 160= и атмосферном дазлснин при введении в реакци;;:: 1ло смс ь цело и и соответ.:тзующсто спирта с приме.нением катализатора в, не теряющих своей акти вноса и от воздействия воды, выдел гпощейся при образовании алкоголятов и конденсации спирта.