Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

 

М9 118508

Класс 12о, 14в»

СССР е;",.;;1,д, - с, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лгг 44

С. С. Наметкин, Н. А. Дзбановский и Н. А. Фаворская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОй

КИСЛОТЫ

Заявлено 28 апреля 1948 г. за Хо 882757 в Гостехнику СССР

Опубликовано и «Бнзлаетеие изобретений» Ко 6 3а 1959 г.

2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота является в высокой степени физиологически активным веществом и применяется в практике сельского хозяйства в качестве стимулятора роста и повышения урожайности многих важных культур и в качестве средства борьбы с сорняками (гербицида).

Известный способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты действием щелочи на сплав 2,4-дихлорфенола с хлоруксусной кислотой дает небольшие выходы продукта порядка 20 — 30 /О от теоретического.

Предлагаемый способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной килоты устраняет указанный недостаток и повышает выход продукта до

8% от теоретического, считая на дихлорфенол. Это достигается тем, что во время прибавления щелочи температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 40 — 60, после чего нагревание продолжают при температуре 60 — 65 и далее при 100 .

Пример. Берут следующие исходные материалы:

2,4-дихлорфенол (фракция 206 — 209, т. пл. 41 — 43 ) .. 80 г; монохлоруксусная кислота техническая (90 — 92О/О) .. 70 г; натр едкий в виде 40 /О-ного раствора ....... 156 г.

В реакционную колбу помещают 2,4-д ухлорфенол и хлоруксусную кислоту и смесь нагревают до расплавления 2,4-дихлорфенола, после чего охлаждают до 20 — 25 и при перемешивании в смесь по каплям прибавляют раствор едкого натра, поддерживая температуру в пределах 40 — 60 . После прибавления раствора едкого натра смесь нагревают при перемешивании до температуры 60 — 65 в течение 2 час. Смесь, в результате образования натриевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, густеет. Для окончания реакции смесь нагревают еще в течение

3 — 4 час на кипящей водяной бане. К горячей полутвердой массе приоавляют 150 — 200 мл горячей воды, и смесь тщательно перемешивают при нагревании на водяной бане в течение 1 час. После охлаждения до

Хо 1 18508

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты действием щелочи на сплав 2,4-дихлорфенола с хлоруксусной кислотой, о т л и ч а ющи и с я тем, что во время прибавления щелочи температуру реакционной смеси поддерживают при 40 — 60, после чего продолжают нагревание при 60 — 65 и, наконец, при 100 .

Составитель и редактор А, В. Нечайкин

Техред А. А. Кудрявицкая

Корректор М. И Козлова

Объем О,IS изд. л.

Цена 4 коп.

Подп. к печ. IО.XI-51 r

3ак 10905

Формат бум. 70Х IOS / 6

Тираж 750

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/5.

Типография ЦБТИ Комизета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. комнатной температуры смесь переносят на воронку Бюхнера и тщательно отсасывают маточный раствор. Полученную белую кристаллическую массу для окончательной отмывки от 2,4-дихлорфена промывают разбавленной щелочью, Смесь нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 1 час, после чего в горячем состоянии (60") отсасывают на воронке Бюхнера от промывной жидкости и затем дважды промывают на фильтре небольшим количеством воды. Полученную белую мелко крисгаллическую соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты высушивают (в паровой сушилке); получают 103 г соли или 84,79 or теоретического выхода (считая на 2,4-дихлорфенол) .

Далее натриевую соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты растворяют в кипящей воде из расчета на 1 вес. ч. соли 15 вес. ч. воды. Горячий раствор фильтруют и к прозрачному фильтру, нагретому до 50 — 60, прибавляют постепенно при перемешивании 15 /О-ную соляную кислоту до кислой реакции на конго. После выпадения осадка смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок отстаивают, тщательно промывают водой до удаления соляной кислоты и высушивают в паровой сушилке (70 — 90 ). Получают белый или слабо желтоватый мелкий кристаллический порошок 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, имеющей т. пл.

138 — 139 . Выход составляет 84,5 г или 78% от теоретического (считая на 2,4-дихлорфенол). Для окончательной очистки продукт перекристаллизовывают из 35 /О-ной уксусной кислоты. Окончательно очищенный продукт представляет собой белые кристаллы с т. пл. 139 — 140 без какого-либо запаха.