Способ получения концентрата микроколичеств селена

 

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК эсю G 01 N 1 28.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (22) 12. 01. 83 (46) 30.06.84. Бюл. Ф 24 (72) М.Н.Челнокова и Т.А.Герцен (7 1) Пермский политехнический институт (53) 543.056(088.8) (56) 1. Гурьев С.Д., Бляхман А;А., Лутченко Н.Н. Сб. научи. трудов . Гинцветмета. 1962, N- 19, М., Металлургиздат, с. 661.

2. Воронкова М.А., Сидоренко Г.А.

Журнал аналитической химии. 1967, т. 22, в. 7 с. 1085-1087...Я0„, 11 524 А

ТА МИКРОКОЛИЧЕСТВ СЕЛЕНА путем соосаждения с коллектором из сильнокислых разбавленных растворов, пре- . имущественно для последующего аналитического определения, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения селена и сокращения времени анализа, в качестве коллектора используют йодидную соль основного красителя бис-(4-метилбензиламинофенил)антипирилкарбинола. ( ром из сильнокислых разбавленных растворов, в качестве коллектора используют йодидную соль основного красителя бис-/4-метилбензиламинофенил/-антипирилкарбинола.

Отличительным признаком способа является то, что в качестве коллектора используют йодидную соль основного красителя бис-/4-метилбензиламинофенил/-антипирилкарбинола.

Селен в сернокислой (0,25-0,5 M) среде в присутствии йодид-ионов образует. с реагентом труднорастворимое соединение, которое совместно с осадком йодидной соли красителя осаждают, отфильтровывают и осадок анализируют на содержание в нем селена подходящим инструментальным методом.

Предлагаемый способ опробован при анализе почвенных образцов с различной степенью разбавления раствора проб от 1;2 10 до 1:1 .10 .

В табл. 1 приведены метрологические данные (рассчитанные на основании двух параллельных измерений при разбавлении 1:2 ° 10 ). Вьщеления селена из разбавленных растворов коллекторйодид бис-/4-метилбензиламинофенил/антипирилкарбинола, причем навеска 1 г; п=2; Р=0,95; а 6„ =4,3.

1 1100524 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения концентрата микроколичеств селена соосаждением его с коллектором из сильнокислых разбавленных растворов и может быть использовано при анализе отходов производства, почв, растительных объектов, природных и сточных вод.

Известен способ получения концент- 1О рата селена для последующего аналитического определения путем соосаждения его с коллектором из сильнокислых растворов, заключающийся в том, что селен вьщеляют из раствора 10%- 15 ной соляной и серной кислот объемом

100 мл в присутствии 100 мкг теллура .при помощи хлорида олова и гидразина, добавляют бумажную массу и раствор с осадком кипятят 2-3 мин, осадок через 10-15 ч отфильтровывают и содержание в нем селена определяют

3, 3 -диаминобензидином (11 .

I !Р

Недостатками известного способа являются длительность, недостаточная 2 чувствительность (разбавление

1:2 10 ), невысокая степень извле7 чения селена из раствора (70-85X) и использование токсичного теллура.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения концентрата селена соосаждением с коллектором из сильнокислых разбавленных растворов, заключающийся в том, что селен вьщеляют из 6 M раствора соляной кислоты, содержащего 10 мл серной кислоты (1:1), 0,1 r сульфата меди и 1 мг мьппьяка на каждые 100 мл раствора, проводят восстановление гипофосфитом натрия, раствор с осадком после добавления .бумажной массы кипятят 10 мнн, осадок через 10-15 ч отфильтровывают и содеРжание селена в нем определя- 4> ,ют 3", 3 -диаминобензидином j2).

Однако для известного способа характерны длительность, недостаточная чувствительность (разбавление не более чем 1:1 "10 ) и использова50 ние токсичного мышьяка.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения селена и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения концентрата микроколичеств селена, включающему соосаждения с коллектоПри разбавлении до 1: 1 ° 10> метрологические характеристики предлагаемого способа существенно не меняются.

В табл. 2 представлены сравнительные характеристики прототипа и предлагаемого способов при. п-2, разбавлении i:2 ° 10 ; Р=0,85; t=4,3.

Пример. Анализируемую пробу разлагают, переводят в раствор с тем, чтобы кислотность его составляла

0,1 И по Н $0,1, добавляют 1,5 M раствор иодида калия до концентрации его в-анализируемом растворе 0,12 М и медленно при перемешивании приливают 1 .10 И раствор красителя на

0,5 M Н $0 до концентрации его в растворе 3i10 4М. Через 30 мин выпавший осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности "белая лен- та", используя разъемную воронку.

Осадок промывают промывной жидкостью (к 500 мл 0,2 И раствора Н2$0 прибавляют 3-5 мл 1,5 И раствора иодида калия и 5 мп 5 10" M раствора реаген-та)., подсушивают под ИК-лампой и помещают в тефлоновое кольцо, рабочую

qtG

Найдено, мкг

Аттестованное содержание Se в образце

q, мкг

9,4+1,4

9,9

9,5,Таблица2

Характеристика

Способы

Предлагаемый

Прототип

Чувствительность, мкг/мп

0,001

0,01

18

Точность, 7.

Правильность

9,7+1,6

4,810,9

Введено 5 мкг

Аттестов, содержание

9,4 мкг

t3XCnь.

Воспроизводимость, 7. 3.Составитель А.Шер

Редактор Т.Парфенова Техред А.Бабинец Корректор 0 Тигор

Заказ 4498/33 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 11 поверхность прикрывают милляровой пленкой толщиной не более 4 мкм.

Содержание селена в осадке определяют с помощью рентгенофлуоресцентного метода анализа Эталоны готовят, со. осаждая известные количества селена

00 524 4 проводя нх через те же стадии анализа, что н пробы.

Изобретение позволяет повысить чувствительность определения селена (разбавление 1: 1 10 ) и сократить время анализа (до 1-2 ч).

Т а б л и ц а 1

0 51 0 05 9,7+1,6 0,82