Способ определения оксида цинка

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА путем селективного извлечения его раствором соли аммония при нагревании , отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, в качестве соли аммония используют тиоцианат амвлония и определение проводят в среде ацетонитрила.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(5П G 01 N 31 00 иЦ ДУРрЕ Е

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ы, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий (21 ) 3562439/23-26 (22) 23.12.82 (46) 30.06.84. Бюл.. 9 24 (72) В.В.Скопенко, Ф.П.Горбенко, . В.Н.Кокоэей, A.À.Æóêîâeö,.

С.A.Âîçäâèæåíñêàÿ и В.A.Ïàâëåíêî (71) Киевский ордена: Ленина государственный университет им. Т.Г.шевченко (53) 543.062(088.8) (56 ). 1. Авторское свидетельство СССР

9 937332, кл. С 01 С 9/02, 1980.

2. ТУ 6-19-27-7675. Цинк титановокислый орто (ортотитанат цинка), легированный литием, марки ОСЧ-4-3.

„„SU„„1100566 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА

ЦИНКА путем селективного извлечения его раствором соли аммония при нагревании, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, в качестве соли аммония используют тиоцианат аммония и определение проводят в среде ацетонитрила.

1100566

Сэставитель Т.Жукова

Редактор П.Макаревич Техред р.цеце Корректор О.Билак

Заказ- 4575/35 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

r. Ужгород, ул. Проектная,4

Филиал ППП "Патент", Изобретение относится к аналити- чсской химии, а именно к способам определения оксида цинка, и может быть использовано при фазовом анализе ферритовых, сегнето-,п .еypэлектpических конденсаторннх и;других мате- 5 риалов, используемых в электронной технике, а также сырья для их производства.

Известен способ определения оксида цинка в присутствии оксида кадмия, включающий обработку анализируе-мой пробы ацетонитрильным раствором ацетилацетона (13.

Однако определение по известному способу довольно длительно. Только на растворение оксида цинка уходит

1,5 — 2 ч. Кроме того, данный способ не отличается высокой селективностью по отношению к свободному оксиду цинка, что *риводит к погрешностям при его определении.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения свободного оксида цинка путем селективного его извлечения

1 н. водным раствором ацетата аммония при кипячении. Анализируемую пробу помещают в стакан, приливают водный раствор ацетата аммония, нагревают до кипения и кипятят в течение 30

30 мин. После остывания раствор фильтруют и в фильтрате определяют содержание свободного оксида цинка (2 3.

Однако определение по известному способу также длительно и требует нагревания при 100ОС, что увеличивает энергоемкость процесса.

Кроме того, длительное кипячение приводит к диспергированию образца, а в ряде случаев и к разложению, что затрудняет фильтрование и увеличивает ошибку определения.

Цель изобретения †.ускорение и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения оксида цинка путем селективного извлечения его раствором соли аммония при нагревании, в качестве соли 50 аммония используют тиоцианат аммония и определение проводят в среде аиетонитрила. В этих условиях в раствор переходит только свободный (не связанный в химическое соединение) оксид цинка.

При использовании тиоцианатов,. калия или натрия в среде ацетонитрила оксид цинка в раствор не переходит °

При использовании тиоцианата аммония в среде других растворителей поставленная цель не достигается из-за взаимодействия между тиоцианатом аммония и ацетоном, а также иэза снижения скорости процесса и увеличения температуры его проведения в случае использования спиртов и диметилформамида.

Использование других комплексообраэователей для цинка, например

8-окснхинолина в среде ацетонитрила, невозможно из-эа отсутствия эффекта растворения, а в случае ацетата и хлорида аммония — из-эа низкой растворимости образующихся продуктов.

Пример 1. Определение оксида цинка в модельной смеси, содержащей

9,3Ъ оксида цинка.

0,15 r анализируемого образца вносят в стака:> на 100 мп, приливают

30 мл 2Ъ-ного раствора тиоцианата аммония в ацетонитриле и нагревают

О при 50 C в течение 5 мин при перемешивании. После охлаждения фидьтруют и в фильтрате определяют цинк комплексонометрическим способом.

В фильтрате обнаружено 9,5% оксида цинка.

Пример 2. Определение оксида цинка в ортотитанате цинка.

0,15 r тонко растертого образца вносят в стакан, приливают 30 мл

2Ъ-ного раствора тиоцианата аммония в ацетонитриле и нагревают при 50 С в течение 5 мин. После охлаждения фильтруют и в фильтрате определяют, цинк. Обнаружено 6,36% оксида цинка.

Предлагаемый способ позволяет ускорить определение оксида цинка за счет ускорения процесса растворения до 5 мин и упростить определение растворение проводят при 50 С, о а не при 100, как в известном способе).

Коэффициент селективности предлагаемого способа составляет 1000.