Способ контроля качества титаната бария
СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ТИТАНATА БАРИЯ, включающий определение нерастворимых в кислотах, одной из которых является разбавленная соляная кислота, остатков и нахожде; ние разности между ними, о т л и -f, чающийся., тем, то, с целью повышения эффективности оценки пригодности титаната бария для изготовления керамических конденсаторов с высокой емкостью, в качестве второй кислоты используют концентрированную соляную, a указанная разность составляет 0,08-0,40 мае. Z.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
CNNUI
РЕСПУБЛИН зо...ы02л0 д1) С 04 В 35/46
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3575222/29-33 (22) 11.04.83 (46) 15.07.84. Бюл. Ф 26 (72) Э.И.Мамчиц, В.В:Клубович, В.В.Михневич, P.Â.Морозова и Ю.И,Гольцов (53) 666.655(088.8) (56) 1. Серова И.А. и др. Производство керамических пьезоэлементов.
Л., "Судпромгиз", 1959.
2. Авторское свидетельство СССР по заявке Ф 3384461, кл. С 04 В 35/46, 1982. (54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА
ТИТАНАТА БАРИЯ, включающий определение нерастворимых в кислотах, одной из которых. является разбавленная соляная кислота, остатков и нахожде:ние разности между ними, о т л и - ч а ю шийся .тем, 1то, с целью повьппения эффективности оценки пригодности титаната бария для изготовления керамических конденсаторов с высокой емкостью, в качестве второй кислоты используют концентрированную соляную, а указанная разность составляет 0,08-0,40 мас. X.
1102790 2
Существенным недостатком этого способа является то, что он не позволяет определять в BaTiOg содержание BaTigOg, Ba Tijg О о, который образуют жидкую фазу в практически важном интервале температур 13001400 С (интервал спекания сегнетоке-, Изобретение относится к производ ству керамических материалов, в часч ности к контролю качества титаната бария, и может быть использовано в электронной промышленности при 5 изготовлении сегнетокерамических материалов для конденсаторов.
Известны различные способы. контроля качества титаната бария, включающие определение гранулометрическо-.10 го состава, содержание примесей, рентгенофазовый анализ, определение нерастворимого в соляной кислоте остатка, содержание свободного оксида бария и т.п. f1).
Данные способы щироко применяются в керамической технологии, однако они недостаточно эффективно оценивают качество, так как не позволяют в полученном твердофазовым способом 20 титанате бария определять содержание соединений типа Ва2Т104, BaTi>Oz
BaTi4Og, Ba2Ti 02o и др °, присутствие которых оказывает существенное влияние на процесс спекания и 2s свойства материалов.
Метод рентгенофазового анализа не позволяет обнаружить в спеке титаната бария указанные соединения при их содержании менее 5-10 .
Наиболее близким техническим решением к данному является способ контроля качества титаната бария, включающий определения нерастворимого в разбавленной соляной кислоте остатка свободного оксида бария
Ва О, нерастворимого в уксусной кислоте остатка Р „ и нахождение разности между растворимостью в уксусной кислоте и содержанием свобод- 40 ного оксида бария 3 °
По величине разности между растворимостью в уксусной кислоте и содержанием свободного оксида бария оценивают содержание в спеке Ва Тх04,4 а по величине нерастворимого в разбавленной. 1:1 соляной кислоте остатка оценивают суммарное содержание всех полититанатов бария (BaTi>0> +
+ Ba
Это подтверждается результатами анализа производственных партий титаната бария и фактическими характеристиками конденсаторов на их основе, приведенными в табл. 1.
Как следует из табл. 1, все партии титината бария соответствуют требованиям изобретения (2), однако только партии 2 и 3 обеспечивают изготовление качественных конденсаторов с более низким количеством брака.
Партии 4 и 5 при удовлетворительных электрических свойствах отличаются высоким процентом брака: заготовки партии 1 неспечены и имеют низ,кие значения К >. Таким образом, известный способ не позволяет эффективно оценить пригодность ВаТ10 для изготовления высококачественных материалов и конденсаторов.
Целью изобретения является повышение эффективности оценки пригодности титаната бария для изготовления керамических конденсаторов с высокой емкостью.. указанная цель достигается тем, что согласно способу контроля качества титаната бария, включающему опре-. деление нарастворимых в кислотах, одной из которых является разбавленная соляная кислота, остатков и нахождение разности между ними, в качестве второй кислоты используют концентрированную соляную, и указанная разность составляет 0,08-0,40 мас. .
В данном случае BaTi40> и Ва Т1 0 в отличие от BaTi Oy и Ва Tie 04 не растворяются в концентрированной соляной кислоте. Количество BaTi 0, Ha Tip О 4О, определяющее количество жидкой фазы, находят по разнице между нерастворимыми остатками в разбавленной и концентрированной кислотах.
Предлагаемый сйособ контроля ка чества ВаТхО) для изготовления сег11027
3 нетокерамических материалов осуществляется следующим образом.
Навеску спеха ВаТэ .Оэ в количестве
0,5 r растворяют 50 мл разбавленной
В cooTHQIoeHHH 1 1 сОлЯКОЙ кислоты 5 и известным способом определяют не растворимый в ней остаток (НО ).
Далее указанный остаток растворяют в 50 мл концентрированной соляной кислоты путем кипячения 30 мин. По- 10 лученный раствор охлаждают, добавляют 40 мл дистиллированной воды, фильтруют и промывают остаток горячей водой. После этого остаток озоляют, прокаливают при 950 С 30 мин, охлаждают и взвешивают. По формуле а
100% определяют нерастворимый остаток в соляной концентрированной кислоте (HO„ 1, ), где а — вес остат- 2О ка, нерастворимого в концентрированной кислоте; Ъ вЂ” навеска спека, r.
По разности НО -НО 0„ э о качестве и пригодности титаната бария для изготовления сегнетокера- 25 мических материалов и конденсаторов из них.
Для приготовления монолитных кон денсаторов с высокой емкостью н сопротивлением изоляции не менее
7 ° f 0 мОм разность НО -НО 0 в
Т а б л и ц а 1
Партии
BaTiO.
Характеристика конденсаторов (среднее значение) Брак по внешнему виду после обжига, %
Нерастворимый в разбавленной HCI остаток, НО д 6 X
C x,ìêð, Разность
Р - О
ИЪМаМ
0,4 ь10
1,31102
6 2,10э
1,9 ° 10
2 10
Керамика
Неспечена
3,2
0,3
1,33
0,17
0,35
1,25
3,6
0,27
1,27
0 16
0,93
0,29
0,6 i1 7
0,41
1,6
0,88
18,1
Норма 0,5
0,18- f,95 0,8-1,8
37 >10
Характеристика по известному способу
90 4 спеке BaTiO должна составлять 0,080,4 мас. %-.
Преимущества предлагаемого способа подтверждаются результатами испытаний, данные о которых сведены в табл. 2. Для испытаний использовались партии, контроль качества которых по известному методу представлен в табл. 1.
Как видно из табл. 2, с увеличе нием разности НО п -НО„0 „, т.е. с увеличением содержания ВаТ1 04 и Ва6Т1 0,1о, снижается емкость конденсаторов и увеличивается количество брака по внешнему виду после обжига (пузырь, коробление, трещины). При низких значениях разности НО д. ,-8O„0 « 0,08X заготовки плохо спе< каются и имеют низкие значения R >.
Практическое применение способа в керамическом конденсаторостроении позволит снизить расход сырьевых материалов на 10-15% за счет повышения качества материалов при использовании в производстве заведомо годных материалов, улучшить качество и увеличить выход годных на 5-10% за счет стабилизации технологического процесса.
1102790
Т а блица 2
Характеристика конденсаторов
Партии
ВаТ30
Нм.мам
НО„„HOK 0HU 9 X
Cx,„
Нерастворимый остаток в НС1, М разбавленный
Н0„„,,% концентрированный Ho„
1,33 0,4 10
Керамика не спече0,03
0,14
0,17 на
3,2
0,08
0,27
0,35
0,15
0,01
3,6
0,16
11,7
0,23
0,29, 0,06
0,88 1,8i10
18,1
0,4
0,01
0 41
Норма 4 0,5
Оь8-1 э8 7 ю10
Составитель Н.Фельдман
РедактоР M.ÍåäîëÓæåíêî ТехРед C.Пегеза КоРРектоР Ю.МакаРенко
Заказ 4900/15 Тираж 606 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4
Характеристика партий спека ВаТ10
1 25 1 3;109
1ь27 6 2с10
0,93 1,9 10
Количест" во брака по внешне му виду после обжига, %
