Газовый хроматограф

 

1. ГАЗОВЬЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащий систему газового питания с емкостями высокого давления, расположенными внутри корпуса хроматографа , систему отбора и подготовки пробы , хроматографическую колонку и детектор , соединенные многопозиционйым краном-переключателем, снабженным предохранительным устройством, таймер , систему усиления, цифровой индикатор , а также систему электропитания , отличающийся тем, что, с целью повышения точности регистрации и степени автоматизации, в него введены компенсатор фонового тока детектора и аналого-цифровой пиковый детектор, входы которых соединены с выходом усилителя, вьпсод пикового детектора соединен с цифровым индикатором, выход компенсатора - с вторым входом усилителя, а выходы таймера через ключи связаны с исполнительными механизмами системы газового питания, системы отбора и подготовки пробы и крана-переключателя . 2.Хроматограф по п.1, о т л и чающийся тем, что предохранительное устройство крана-переключателя вьшолнено в виде элемента задержки, вьЬсод которого связан через введенный формирователь с управляющими входами компенсатора и пикового детектора. 3.Хроматограф по пп.1 и.2, о т личающийся тем, что система электропитания выполнена в виде инвертора, один из выходов которого свяяан с входом таймера и через формирователь г с управляющими входами компенсатора и пикового детектора. 4.Хроматограф по пп.1-3, отличающийся тем, что формирователь выполнен в виде двух логических элементов И, первые входы первого логического элемента И через логический элемент НЕ, а второго ло4ib гического элемента И непосредственно СП соединены с выходом предохранительного устройства, вторые входы логических элементов И соединены с упомянутым выходом инвертора, а выходы первого и второго элементов И - с управляющими входами соответственfto компенсатора и пикового детектора.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСГЮБЛИН

09) {Ю э{д) G 01 N 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

l1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЬ9 (21) 3606067/23-25 (22) 07.06.83 (46) 15.07.84. Бюл. Р 26 (72) В.Ф. Загайнов, В.И. Завьялов, А.В. Астахов и А.M. Шадрин (71) Опытно-конструкторское бюро приборов контроля и автоматики (53) 543.544(088.8) (56) 1. Сакодынский К.И. и др. Приборы для газовой хроматографии. М., "Машиностроение", 1973, с. 199-206.

2. Авторское свидетельство СССР !! - 824041, кл. G 01 N 31/08, 1981 (прототип). (54) (57) . ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащий систему газового питания с емкостями высокого давления, распо" ложенными внутри корпуса хроматографа, систему отбора и подготовки пробы, хроматографическую колонку и детектор, соединенные многопозицион1{ым краном-переключателем, снабженным предохранительным устройством, таймер, систему усиления, цифровой индикатор, а также систему электропитания, отличающийся тем, что, с целью повышения точности регистрации и степени автоматизации, в него введены компенсатор фонового тока детектора и аналого-цифровой пиковый детектор, входы которых соединены с выходом усилителя, выход пикового детектора соединен с цифровым индикатором, выход компенсатора — с вторым входом усилителя, а выходы таймера через ключи связаны с исполнительными механизмами системы газового питания, системы отбора и подготовки пробы и крана-переключателя.

2. Хроматограф по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что предохранительное устройство крана-переключателя выполнено в виде элемента задержки, выход которого связан через введенный формирователь с управляющими входами компенсатора и пикового детектора.

3. Хроматограф по пп. 1 и,2, о т— л и ч а ю шийся тем, что система электропитания выполнена в виде инвертора, один из выходов которого связан с входом таймера и через формирователь †. с управляющими входами компенсатора и пикового детектора.

4. Хроматограф по пп.1-3, о т— л и ч а ю шийся тем, что формирователь выполнен в виде двух логических элементбв И, первые входы первого логического элемента И через

:логический элемент НЕ, а второго логического элемента И непосредственно соединены с выходом предохранительного устройства, вторые входы логических элементов И соединены с упомянутым выходом инвертора, а выходы первого и второго элементов И вЂ” с управляющими входами соответственно компенсатора и пикового детектора.

1 11031

Изобретение относится к аналити ческому приборостроению, а именно к гаэоанализаторам, и может быть использовано для хроматографического анализа состава многокомпонентных 5 газовых смесей при исследовании окружающей среды.

Известны газовые хром-:тографы, содержащие системы газового и электрического питания, системы ввода !О пробы, хроматографическую колонку, селективный детектор, систему усиления и измерения аналогового сигнала - Г11

Недостатками известных хроматогра- 15 фов являются значительный вес, габариты и энергопотребление, низкая точность измерения малых концентраций, обусловленная большим дрейфом фонового тока детектора при изменении 2О внешних условий, помехами в измерительной системе при включении различных устройств, а также необходимость обработки показаний измерительных приборов после каждого анализа. 25

Наиболее близким к предлагаемому является газовый хроматограф, содержащий систему газового литания с емкостями высокого давления, расположенными внутри корпуса хроматографа, систему отбора и подготовки пробы, хроматографическую колонку и детектор, соединенные многопозиционным краном-переключателем, снабженным предохранительным устройством, таймер, систему усиления, цифровой индикатор, а также .систему электропитания (2) .

Недостатками известного хроматографа являются низкая точность, обусловленная дрейфом фонового тока де- 4О тектора при изменении внешних условий, необходимость постоянного обслуживания оператором хроматографа.

Цель изобретения — повьш ение точности регистрации.и степени автомати- 5 .зации.

Поставленная цель достигается тем, что в известный хрбматограф, содержащий систему газового питания с емкостями высокого давления, расположен-О ными внутри корпуса хроматографа, систему отбора и подготовки пробы, хроматографическую колонку и детектор, соединенные многопозиционным краномпереключателем, снабженным предохра- 55 нительным устроством, таймер, систему усиления, цифровой индикатор; а также систему электропитания, введены компенсатор фонового тока детектора и аналого-цифровой пиковый детектор, входы которых соединены с выходом усилителя, выход пикового детектора соединен с цифровым индикатором, выход компенсатора — с вторым входом усилителя, а выходы таймера через ключи связаны с исполнительными механизмами системы газового питания, системы отбора и подготовки пробы и крана-переключателя.

Предохранительное устройство крана-переключателя выполнено в виде элемента задержки, выход которого связан через формирователь с управляющими входами компенсатора и пикового детектора.

Система электропитания выполнена в виде инвертора, один из выходов которого связан с входом таймера и через формирователь — с управляющими входами компенсатора и пикового детектора.

Формирователь выполнен в виде двух логических элементов И, первые входы первого элемента И через логический элемент НЕ, а второго логического элемента И непосредственно соединены с выходом предохранительного устройства, вторые входы логических элементов И соединены с упомянутым выходом инвертора, а выходы первого и второго элементов И вЂ” с управляющими входами соответственно компенсатора и пикового детектора.

На чертеже приведена функциональная схема хроматографа.

Хроматограф содержит систему 1 газового питания, включающую линию 2 газа-носителя, линию 3 водорода, линию 4 воздуха, причем линии 2 и 3 подсоединены к емкостям высокого давления, наполненным соответствующими газами, а линия 4 — к заборному клапану 5; систему б отбора и подготовки пробы с пробоотборным клапаном 7.

Система 6 отбора и подготовки пробы соединяется с линией 2 газа-носителя системы 1 газового питания двухпозиционным краном-переключателем 8 с поворотным механизмом 9. Выход крана 8 подключен через хроматографвческую колонку 10 к детектору 11, представляющему из себя комбинацию детекторов ионизации в пламени и пламенно-фотометрического, размещенных в одном корпусе. Выходы каждого канала детектора 11 подключены к сис1103145 теме 12 усиления и регистрации сигналов. Каждый из двух каналов системы

12 состоит из усилителя 13, компенсатора 14 фонового тока детектора 11, аналого-цифрового пикового детектора 15 и соединенного с ним цифрового индикатора 16. Выход усилителя

13 соединен с входами компенсатора

14 и пикового детектора 15. Выход компенсатора 14 соединен с вторым

10 входом усилителя 13, первый вход которого соединен с детектором 11.

Система 17 автоматического управления состоит из программируемого таймера 18, соединенного выходами через

15 ключи 19 с исполнительными механизма" ми системы 1 газового питания, системы 6 отбора и подготовки пробы, поворотным механизмом 9 крана-переключателя 8. Электропитание хроматогра20 фа осуществляется инвертором 20 с самовозбуждением, собранным по двухтактной схеме. С первого выхода инвертора 20 через выпрямитель 21 с

25 фильтром осуществляется электрическое питание детектора 11 и узлов хроматографа по шине 22. Кран-переключатель 8 механически связан с пре.дохранительным устройством 23, выполненным в виде элемента задержки, и выходом соединен с формирователем 23.

Формирователь 24 состоит из двух логических элементов И 25, 26. Первый вход элемента И 25 через логический элемент НЕ 27, а первый вход 35 элемента И 26 непосредственно соединены с выходом предохранительного устройства 23. Вторые входы элементов И 25 и 26 соединены с вторым выходом инвертора 20, соединенным также 40 с входом синхронизации таймера 18.

Выход элемента И 25 соединен с управляющим входом компенсатора 14, а выход элемента И 26 — с управляющим входом пикового детектора 15. 45

Питание хроматографа осуществляется. постоянным напряжением U от батарей или аккумулятора по шине 28.

Принцип работы хроматографа осно-. ван на хроматографическом разделении компонентов анализируемой смеси в хроматографической колонке с последующим детектированием, выделением пика с максимальной концентрацией

55 целевого компонента по каждому каналу детектирования и идентификацией анализируемой смеси по соотношению сигналов.

Система I газового питания по линиям 3 водорода и 4 воздуха обеспечивает устройство горение пламени детектора 11, а по линии 2 газаносителя — работу системы 6 отбора и подготовки пробы. Система 6 отбора и подготовки пробы в зависимости от назначения осуществляет через клапан 7 отбор пылевидньй, жидкой или газообразной пробы, ее очистку и сушку, испарение (или пиролиз для пылевидной пробы) и дозирование газообразных продуктов в положении крана-переключателя 8 "Отбор". При переключении крана 8 в положение "Анализ газ-носитель вытесняет из системы 6 отбора и подготовки пробы газообразные продукты в хроматографическую колонку 10. На колонке 10 происходит разделение газовой смеси на отдельные компоненты, которые поочередно поступают в рабочую камеру детектора 11. По окончании анализа кран 8 переводится с помощью поворотного механизма 9 в положение "Отбор".

При сгорании каждого компонента в пламени детектора 11 на его выходах формируются электрические сигналы, пропорциональные величине массы компонента; Электрические сигналы поступают в систему 12 усиления и регистрации сигналов по двум идентичным каналам. Усилитель 13 системы 12 служит для преобразования тока, поступающего от детектора l1, в нормирован ное по величине напряжение. Выходное напряжение усилителя 13 поступает на вход компенсатора 14, который осуществляет компенсацию части выходного напряжения усилителя 13, вызванного фоновым током детектора 11 (по обоим каналам), в промежутках между анализами. Выходное напряжение усилителя 13 поступает на вход пикового детектора 15, который осуществляет выделение максимального значения выходного напряжения усилителя 13 и преобразование его в единичный нормальный код.

Цифровой код с пикового детектора 15 поступает на цифровой индикатор 16. Управление компенсатором 14 и пиковым детектором 15 осуществляется от предохранительного устройства 23. При нахождении крана 8 в положении "Отбор" на выходе устройст" ва 23 присутствует низкий уровень напряжения, который препятствует ванне пиков от всех разделенных компонентов, и цифровой выход единичного кода концентрации компонента с пикового детектора 15 для подключения ЭВМ, если необходима обработка результатов анализа без вмешательства оператора.

Управление процессами отбора пробы, ее подготовки, испарения или пиролиза, переноса в колонку 10, выжигания остатков, усиления и регистрации сигналов детектора 11 осуществляется с помощью системы 17 автоматического управления по определенному циклу. Временные интервалы этого цикла задает программируемый таймер 18. Импульсы таймера 18, воздействуя на силовые ключи 19„ приводят в движение исполнительные механизмы системы 1 подготовки газов, системы 6 отбора и подготовки пробы и поворотный механизм 9 крана-пере:ключателя 8. Управление (программирование) таймеров 18 осуществляется либо с помощью клавиатуры, расположенной на передней панели хроматографа, либо от ЭВМ. Таймер 18 имеет выходные шины, по которым передает сигналы готовности к анализу, начаФ ла анализа, окончания цикла измерения для управления обработкой данных на ЭВИ. Тактовые импульсы для формирования временных пиаграмм формируются инвертором 20.

Система электропитания хроматогра,фа служит для преобразования с наименьшими йотерями напряжения батарей в необходимые для работы электронных узлов хроматографа напряжения. Этой цели полностью удовлетворяет инвертор 20. Кроме того, инвертор 20 выполняет функцию, аналогичную выполняемой устройством контроля питания в прототипе. При понижении U>, ниже нормы колебания в инверторе 20 срыва ются, и хроматограф прекращает работу. Одновременно может быть включена сигнализация о прекращении работы.

Со второй обмотки инвертора 20 на управляющие входы компенсатора 14 и пикового детектора 15 через формирователь 24, а на вход таймера 18 непосредственно поступают прямоугольные импульсы тактовой частотой, равной частоте переключения инвертора 20.

3а счет того, что помехи от переключения инвертора 20 на питающих компенсатор 14, пиковый детектор 15 и

5 110314

Ъ прохождению тактовых импульсов через логический элемент 26 формировате ля 24 на вход пикового детектора 15.

В результате пиковый детектор 15 не измеряет выходное напряжение уси- 5 лителя 13, и на индикаторе 16 иидицируются нули. Инвертированный логи ческим элементом HE 27 уровень напяжения устройства 23 разрешает прохождение тактовых импульсов через

1О огический элемент И 25 на вход ком" пенсатора 14. В результате компенсатор 14 осуществляет сначала компенсацию, а затем отслеживание выходного напряжения усилителя 13, вызван- 15 ного фоновым током детектора !1. При переключении крана 8 в положение

"Анализ" через время, определяемое задержкой устройства 23, например до начала появления сигнала с детек- 20 тора 11 от нужного компонента, уровень напряжения на выходе устройст ва 23 меняется на высокий, тактовые импульсы проходят теперь на вход пикового детектора 15 и не проходят на вход компенсатора 14. Таким образом, компенсатор 14 запоминает и хранит уровень фонового тока до конца анализа, а пиковый детектор 15 измеряет выходное напряжение усилите- 30 ля 13 и преобразует его в единичный код. Этот код отслеживает изменение входного сигнала системы 12, причем, если входной сигнал уменьшается, то код не изменяется, a соответствует предыдущему значению входного сигнала. Частота слежения компенсатора 14 и пикового детектора 15 определяется частотой тактовых импульсов, поступающих с инвертора 20. Та- 40 ким образом, на выходе пикового детектора 15 запоминается, а на индикаторе 16 индицируется максимальное значение выходного напряжения усилителя 13, соответствующее высоте наи- 45 большего хроматографического пика.

Показания индикатора 16 индицируются некоторое время после анализа и перед проведением следующего анализа сбрасываются по сигналу системы 17 авто- 50 матического управления вместе с кодом пикового детектора 15. После окончания анализа кран 8 переключается в положение "Отбор", и вышеописанный процесс повторяется. Система 12 име- 55 ет налоговый выход с усилителей 13 для подключения самопишущих потенциометров, если необходимо документиро1103145 таймер 18 напряжениях совпадают с фронтами тактовых импульсов, повышена помехозащищенность электронных узлов хроматографа.

Предлагаемый хроматограф позволяет повысить точность определения концентрации компонентов за счет компенсации фонового тока детектора между анализами. Поскольку время анализа составляет около .1 мин, изменение lO фонового тока за это время несущественно. Кроме того, с помощью электронного предохранительного устройст" ва компенсация фонового тока производится и после переключения крана, !5 вплоть до начала выхода первого пика, что не только предохраняет хроматограф от ошибочного измерения помехи, возникающей прн переключении крана, но и позволяет компенси- щ ровать изменение фонового тока вслед. ствие изменения объема измерительной системы (линия газа-носителя, колонка, детектор) после подключения к ней магистралей системы отбора и подго- 25 товки пробы. База сравнения — лабораторный хроматограф ЛХИ-80.

B предлагаемом хроматографе по сравнению с известными техническими решениями автоматизированы следующие 3р операции: отбор и подготовка пробы, переключение крана, выбор и измерение максимальных пиков, компенсация фонового тока детектора, отключение хроматографа при напряжении питания, не гарантирующем работу хроматографа с заданной точностью. Применение инвертора для электропитания и синхронизация его частотой всех электронных узлов хроматографа повышает помехозащищенность последнего.

Применение селективного многоканального детектора в совокупности с выделением амплитуды максимального пика расширяет функциональные возможности хроматографа, так как позволяет одновременно определять концентрацию различных органических веществ, находящихся в атмосфере. Кроме того, способ обработки информации о целевых компонентах и уровень автоматизации хроматографа позволяет осуществлять дистанционное управление хроматографом с центрального

> пульта или с помощью ЭВИ.

Емкости > азов высокого давления, встроенные в корпус хроматографа, автономный источник питания и малые габариты позволяют использовать хроматограф в полевых условиях.

Разработан прибор для измерения концентрации биоаэрозолей со следующими основными характеристиками: время отбора пробы 3, 5, 10, 20 мин: расход прокачиваемого воздуха через систему отбора пробы 3 л/мин; предел обнаружения углеводородов

-T

1,5 10 мг/л; емкость баллонов с водородом и газом-носитепем 0,4 л; время непрерывной работы без заправки баллонов 12 ч; габаритные размеры 550 х 350 х 320 мм; масса 26 кг.

Составитель Е. Тихонова

Редактор В. Ковтун Техред А, Ац Корректор О.Тигор

Заказ 4971133 Тираж .823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4