Хроматограф с программированием давления газа-носителя

 

ХРОМАТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ДАВЛЕНИЯ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ, содержащий источник газа-носителя, регулятор давления, показывающий манометр и две газовые линии, в основной из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, а в другой - задатчик программы, включающий клапан и повторитель, глухая камера которого связана с задатчиком программы, проточная камера - с выходом регулятора давления и входом колонки, а сопло - с выходом колонки и ВХОДОМ детектора, отличающийся тем, что, с целью повьшения надежности работы и воспроизводимости анализа, задатчик программы выполнен В виде генератора линейно нарастающего давления, содержащего повторитель со сдвигом, регулируемый дроссель, клапан и задатчик давления, причем ВЫХОД задатчика давления через клапан соединен с глухой камерой по (Л вторителя со СДВИГОМ и через регулируемьй дроссель - с его проточной камерой , а ВЫХОД повторителя со сдвигом соединен с глухой камерой повторитеа ля.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А (19) (11) ЭЮОG01N3108

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3440865/23-25 (22) 21.05.82 (46) 23.07.84. Бюл. Ф 27 (72) А.С. Айрапетян (71) Государственный научно-исследовательский институт автоматизации производственных процессов химической промышленности и цветной металлургии

"НИИавтоматика" (53) 543.544(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 363033, кл. G 01 N 31/08, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

В 496492, кл. G 01 N 31/08, 1975 (прототип) . (54)(57) ХРОМАТОГРАФ С ПРОГРМИИРОВАННЕМ ДАВЛЕНИЯ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ, содержащий источник газа-носителя, регулятор давления, показывающий манометр и две газовые линии, в основной из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, а в другой — эадатчик программы, включающий клапан и повторитель, глухая камера которого связана с задатчиком программы, проточная камера — с выходом регулятора давления и входом колонки, а сопло — с выходом колонки и входом детектора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения надежности работы и воспроизводимости анализа, задатчик программы выполнен в виде генератора линейно нарастающего давления, содержащего повторитель со сдвигом, регулируемый дроссель, клапан и задатчик давления, причем выход задатчика давления через I клапан соединен с глухой камерой повторителя со сдвигом и через регулируемый дроссель — с его проточной камерой, а выход повторителя со сдвигом соединен с глухой камерой повторителя.

1104416

Изобретение относится к газовой хроматографии и применяется в хроматографах, работающих в режиме программированного изменения давления газаносителя в процессе анализа. 5

Известен газовый хроматограф с программированием расхода газа-носителя, содержащий основную газовую ли" нию, на которой последовательно установлены источник газа-носителя, регулятор давления, пробовводное устройство, хроматографическая колонка, дополнительный регулятор давления, регулируемый дроссель и детектор, вспомогательную газовую линию, состоя- IS щую из задатчика программы расхода и исполнительных средств регулирования, подключенных к проточной камере дополнительного регулятора давления jij.

Недостатком этого хроматографа 2п является то, что наличие не присущего классической схеме хроматографа регулятора давления и пневмосопротивления между хроматографической колонкой и детектором приводит к следую- 25 щим отрицательным эффектам, ограничивающим аналитические возможности хроматографа: возможность неконтролируемых потерь анализируемых веществ из-за конденсации и сорбции их на щ дополнительных элементах; дополнительное существенное размывание разделенных полос компонентов, выходящих из колонки и т.д.

Наиболее близким к изобретению З5 является хроматограф с программирова" нием расхода газа-носителя, содержащий источник газа-носителя, регулятор давления, показывающий манометр и две газовые линии, в основной из 4О которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, а в другой — задатчик программы, включаю" щий клапан и повторитель. При этом проточная камера повторителя непосредственно связана с выходом стабилизатора и входом колонки, линия сопла повторителя - с выходом колонки и входом детектора, а глухая камера его с задатчиком программы (2J.

Недостатком известного хроматографа является то, что давление в глухой камере повторителя возрастает монотонно по экспоненциальному закс- 55 ну. Это устройство не обеспечивает линейную программу с заданной скоростью нарастания давления в хроматографической колонке, во всем диапазоне программирования. Другими еловами, у этого устройства низкая надежность и плохая воспроизводимость программы, что особенно необходимо при автоматизации промышленных газовых хроматографов.

Цель изобретения — повышение надежности работы и воспроизводимости анализа.

Указанная цель достигается тем, что в хроматографе с программированием давления газа-носителя, содержащем источник газа-носителя, регулятор давления, показывающий манометр и две газовые линии, в одной иэ которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, а в другой — задатчик программы, включающий клапан и повторитель, глухая камера которого связана с задатчиком программы, проточная камера — с выходом регулятора давления и входом колонки, а сопло — с выходом колонки и входом детектора, задатчик прог" раммы выполнен в виде генератора линейно-нарастающего давления, содержащего повторитель со сдвигом, регулируемый дроссель, клапан и задатчик давления, причем выход задатчика давления через клапан соединен с глухой камерой повторителя со сдвигом и через регулируемый дроссель с его проточной камерой, а выход повторителя со сдвигом соединен с глухой камерой повторителя.

На фиг.1 дана блск-схема хроматографа с линейно-нарастающим программированием давления газа в хроматографической колонке; на фиг.2 — график изменения линейно-нарастающего давления газа во времени.

Хроматограф содержит источник 1 газа-носителя, регулятор 2 давления, показывающий манометр 3, две газовые линии, в основной из которых установлено пробовводное устройство 4, хроматографическая колонка 5 и детектор

6. В другой ветви повторитель 7, проточная камера которого соединена с выходом регулятора давления 2 и входом колонки 5, а сопло с выходом колонки 5 и входом детектора 6, и задатчик программы, содержащий повторитель со сдвигом 8, вход которого через регулируемый дроссель 9 и клапан 10 подключен к задатчику 11

1104416

Так как Р„ = Р -Ь, то

55 давления программы. Глухая камера повторителя со сдвигом 8 соединена с линией связи регулируемого дросселя

9 клапана 10, а выход с глухой камерой повторителя 7. Переключение 5 клапана 10 производится вручную или от блока 12 управления.

Хроматограф работает следующим образом.

Гаэ-носитель подается на вход регулятора давления 2, на выходе которого формируется постоянный расход

g е, . Перед колонкой 5 расход Я р „ разделяется на две части: расход Я„ „, протекающий через. колонку 5, и расход Q< » протекающий через повторитель 7. Перед детектором 6 расходы и Qqo< суммируются, в результате чего через детектор 6 протекает постоянный расход Я о„, равный goer и не зависящий от соотношения между расходами Q«oz и gator Далее размыкают клапан 10 и в соответствии с методикой разделения анализируемой смеси задатчиком 11 устанавливают конечное значение давления программы, а скорость нарастания регулируют величиной сдвига повторителя со сдвигом 8 и проводимостью регулируемого дросселя 9. На этом цикл подготовки хроматографа к работе заканчивается.

В начале цикла работы хроматографа вручную или с блока управления

12 подают команду, замыкающую клапан

10, При этом регулируемый дроссель 35

9 и повторитель со сдвигом 8 обеспечивают непрерывное генерирование линейно-нарастающего давления, реализующего операцию ч 45 — — =Ь к AQ «11: где P> — давление на выходе задатчика 11;

Р„ — давление на выходе повторителя со сдвигом 8;

Ь вЂ” величина сдвига повторителя со сдвигом 8; .дрг=Т вЂ” постоянная времени, звена.

Интегрируя уравнение„ получим тогда давление на выходе звена

Р = -zt. т

Из уравнения видно, что скорость нарастания давления регулируется величиной сдвига а повторителя со сдвигом 8 и проводимостью, регулируемого дросселя 9. Перепад давления на регулируемом дросселе 9, в этом звене, постоянен и равен Д, но поскольку его сопротивление нелинейно, что для точного выполнения операции плотность протекающего через дроссель воздуха сохраняют постоянной, а следовательно, и постоянный расход воздуха через него; это достигается стабильностью входного давления P „ от задатчика 11. Установленный сдвиг повторителя со сдвигом 8 в камере за дросселем 9, равный Р „- 5, обеспечивает нарастание давления по линейному закону до величины давления

Р— й, а далее по экспоненте до P которое может быть любым до Р „, но необходимо, чтобы Рд (Р Рв„ .

График изменения давления во времени приведен на фиг ° 2. Нелинейность изменения давления в этой схеме составляет +1X.

Линейно-нарастающее давление Р, отслеживается в проточной камере повторителя 7 и перед колонкой 5, т.е. Р „ = Р„ . Поскольку давление после колонки 5 всегда практически равно атмосферному, расход Q „ через колонку однозначно определяется давлением Р> перед нею, а значит и давлением P„> . Следовательно, давление и расход О„ дизменяется практически по заданному закону. Так как расход Q>e на выходе регулятора давления 2 постоянный, изменение расхода Я„„ вызывает равное по величине, но обратное по знаку изменение расхода Q „через повторитель 7,что и обеспечивает постоянный расход Яде через детектор 6, т.е. в процессе линейно-нарастающего программирования давления газа-носителя на входе ,хроматографической колонки 5. По достижении давлением Р„ давления P „ клапан 10 размыкают. Нрй этом давление Р„ сбрасывается до атмосферного, которое вызывает увеличение расхода

Q< „ через повторитель 7 и уменьшение расхода Qхо,через колонку 5. На этом цикл анализа кончается. Для начала нового цикла анализа клапан 10 замыкают.

1104416

t., г ин иг 2

Составитель 3, Скорняков

Редактор А. Шандор Техред А. Ач

Корректор А.Дзятко

Заказ 5203/31

Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, в процессе одного цикла анализа, осуществляется линейное программирование давления газа в хроматографической колонке. Применение предлагаемого устройства позволит 5 расширить аналитические возможности хроматографа и сократить цикл анализа многокомпонентных смесей с широким интервалом температур кипения составляющих компонентов в режиме программирования давления газа во времени с выбранной скоростью его нарастания в разделительной колонке.