Способ детектирования органических веществ и устройство для его осуществления

 

СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

1. Способ детектирования органических веществ, разделенных в потоке элюата на хроматографической колонке, путем пропускания их через газохроматографический детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности детектирования , элюат, вытекающий из колонки, разделяют тонким слоем по стенкам канала, через который пропускают газ-носитель, и полученную газовую смесь направляют в газохроматографический детектор.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК ае (и) вил G 01 N 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Й llBTOPCKOMV СВИДЕТЮЪСТВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2538482/18-25 (22) 02.11.77 (46) 30.07.84. Бюл. Ф 28 (72) В.Г. Березкин, H.Н. Сенин, В.И. Филиппов, Я.И. Яшин, И.И. Фролов и А.H. Агеев (71) Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева и Дзержинский филиал Отдельного конструкторского бюро автоматики (53) 543.544(088.8) (56) 1. Перри С., Амос Р., Брюер П.

Практическое руководство по жидкостной хроматографии. H., 1974,,с. 211229.

2, Патент США М 3.128.619, кл. 73-23.1, 1964. (54) (57) СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ

ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) 1. Способ детектирования органических веществ, разделенных в потоке элюата на хроматографической колонке, путем пропускания их череэ гаэохроматографический детектор, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности детектирования, элюат, вытекающий нэ колонки, разделяют тонким слоем по стенкам канала, через который пропускают газ-носитель, и полученную газовую смесь направляют в газохроматографический детектор.

2, Устройство для Осуществления способа по и, 1, содержащее жидкостную хроматографическую колонку и гаэохроматографический детектор, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, на выходе хроматографической колонки установлен сепаратор, имеющий два I 05808 входных патрубка, расположенных на разной его высоте, один из которых соединен с выходом хроматографической колонки, а другой — с источником га.1а-носителя, и один выходной патрубок, соединенный с гаэохроматографическим детектором.

Изобретение относится к способам и устройствам для детектирования, применяемым в жидкостной хроматографии.

Известны способы детектирования 5 органических веществ по показателю ,преломления, теплоте адсорбции, радиоактивности, электропроводности, а также полярографические и спектрофо тометрические 1) . Известны также детекторы для реализации этих способов.

Наиболее близок к заявленному способ детектирования органических веществ, разделенных в потоке элюата на хроматографической колонке, путем пропускания через гаэохроматографичес кий детектор. Устройство для реализации этого способа содержит жвлкостную хроматографическую колонку и соединенный с ней детектор (2) .

Известный способ и устройство для его реализации имеют недостаточную точность и чувствительность вслед-ствие изменения химического состава пробы при ее пиролиэе, Для реализации 25 способа требуется существенное изменение конструкции детектора.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности дет "»;-тирования. 39

Эта цель достигается тем,что элюат вытекающий из колонки, распределяют тонким слоем по стенкам канала, черeç: который пропускают гаэ-носитель, и полученную газовую смесь направляют в газохроматографический детектор.

Устройство для осуществления способа на выходе колонки содержит сепаратор с двумя входными патрубками, pacooJlolLpHíûìè ня разнОи высО1е, один из:-O которых соединен с выходок хромато-сафической колонки, а другой — с источником газа-носителя, и одним выходным патрубком, соединенным с гаэохроматографическим детектором.

На фиг. 1 изображена схема устройства для осуществления предложенного способа детектирования органических веществ; на фиг. 2 — хроматограмма разделенной смеси.

На входе в пламенно-ионизационный детектор 1 установлен сепаратор 2, имеющий два входных патрубка 3, 4, установленных на разной высоте, и один выходной патрубок 5, соединенный с пламенно-ионизационным детектором. В верхний патрубок поступает элюат из колонки 6, стекает по стенке сепаратора тонким слоем. В патрубок 3 пода.-от газ-носитель, который, проходя над слоем элюата, обогащается :-.-Н,-ализируемыми компонентами и 1оступает в дальнейшем в пламенноио гизационный детектор. Выбор .газаноси.:=ля и его скорости для получения предварительной пробы не представляет затруднений.

H=- " r . 2 показана хроматограмма разделения смеси, состоящей из толу;:ëà (а) и метилового эфира уксусной

7:-1 сл О ты (б ) .

Усх1овия разделения: кОлОнна дли:oA 15 см, заполненная Nxcropock-10, элюат — сквалан, расход 10 мл/час.

О

Температура жидкостной колонки 40 С.

Т":èïepàòóðà термостата сепаратора

80 С. Скорость Ng 20 мл/мин, воздуО, ха 200 мл/мин, водорода 40 мл/мин, время анализа 10 мин. Чувствительл.с ность 0.3 I0 †"„ по толуолу.

Данные спасоо и устройство дают возможность,=:Hàëlçèðîâàòü различные классь1 ор1ани-lecêèõ соединений.

1105808

Vp i

2 4 б 3 ФО

Составитель Э. Скорняков Редактор Н. Орловская Техред А.Ач

Корректор О. Дуговая

Заказ 5593/34 Тирак 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Ю

Филиал ППП "Патент", г. Уагород, ул. Проектная, 4