Способ количественного определения сапонина в воде

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САПОНИНА В ВОДЕ путем подкисления анализируемой пробы соляной кислотой, кипячения и экстракции продуктов гидролиза органическим растворителем , отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности и повьипения селективности, в качестве органического растворителя используют хлороформ и полученный экстракт подвергают хроматографированию в тонком слое в системе метанолвода при объемном соотношении

СОЮЗ COBETCHHX .И

РЕСПУБЛИН

091 (И) 3u3) С О! N 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 0THPbfA44

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ м лвто скомю саидяткльствм (21) 3565186/23-04 (22) 15.03.83 (46) 30.07.84. Бюл. В 28 (72) Ф.Г. Дятловицкая, Э.Д. Иактаз, Л.Е. Ботвинова и Л.И. Горшкова (71) Киевский ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А.Н. Иарзеева (53) 543.42 ° 062(088.8) (56) 1. Нагорная В.А., Жижина P.Ã., Карташов А.К. Определение сапонина в продуктах сахарного производства.

-"Сахарная промышленность", 1966, 11 - 8, с. 39-44.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке lt 339054 1/04, кл . С 01 N 21/78, 26.01.82 (прототип). (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САПОНИНА В ВОДЕ путем подкисления анализируемой пробы соляной кислотой, кипячения и экстракции продуктов гидролиза органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности и повышения селективности, в качестве органического растворителя используют хлороформ и полученный экстракт подвергают хроматографированию в тонком слое в системе метанолвода при объемном соотношении (25-50):

:1 с последующим проявлением хроматограммы хлороформенным раствором треххлористой сурьмы.

1 1105809 2

Изобретение относится к аналити- лиза, прибавляют 20 ческой химии, а именно к способам ванной соляной кисл определения сапонина в водных раст- пробу с обратным хо ворах. чение 1 ч. После о

Известен способ количественного 1 руют образовавшийся определения сапонина в водных раство мом (дважды порция рах путем подкисления анализируемой ле отделения хлороф пробы соляной кислотой, кипячения, упаривают в фарфоро отделения горячего осадка фильтрова- ема менее 0,5 мл и нием, экстракции горячим метиловым 1б тинку силуфол разме спиртом и кипячения в присутствии мощью капилляра или концентрированной серной кислоты После нанесения пла с последующим фотометрированиеи в хроматографическу полученного раствора при длине вол- ным растворителем ( ны 500 нм )1). Когда подвижный рас

Недостатком данного способа явля- до верхнего края пл ется малая селективность при определе- влекают из камеры, нии содержания сапонииа в концентра- удаления паров раст циях ниже 20 мг/л. ляют .насьпценным рас

Наиболее близким к предлагаемому у0 той сурьмы в хлороф по технической сущности и достига- ющим экспонирование емому результату является способ коли- в течение 10 мин. В чественного определения сапонина в понина на пластинка сточных водах путем подкисления анали- но серо-сиреневого зируемой пробы соляной кислотой, кипя yg ной Rf 0,6. Пятно ф чения, экстракции продуктов гидролиза денситометре (Я о ледяной уксусной кислотой при 95-98 С венное определение и кипячения в присутствии концентриро- либровочному график ванной серной кислоты с последующим Пример 2. фотометрированием раствора при длине З0 нина в природной во волны 400 нм (2). его менее 2,0 иг/л.

Недостатками известного способа 1 л воды, содерж являются большая продолжительность ривают на кипящей в (более 6 ч) и малая селективность при объема 100 ил. Оста определении сапонина в концентрациях колбу для гидролиза

35 ниже 20 мг/л. концентрированной с

Цель изобретения — сокращение про- кипятят с обратным должительности и повышение селектив- течение 1 ч. Затем ности способа. экстракции и хроиат

Поставленная цель достигается 40 анализу аналогично тем, что согласно способу количествен- вительность определ ного определения сапонина в воде путеи составляет 0,2 мг/л подкисления анализируемой пробы соля- ность производить а ной кислотой, кипячения и экстракции гигиенического норм продуктов гидролиза органическим раст- Пример 3. ворителем, в качестве органического на в производственн растворителя используют хлороформ и предприятий сахарно полученный экстракт подвергают хромато- Так как сапонин графированию в тонком слое в системе находиться в значит метанол-вода при объемном соотношении нет необхоДимости и (25-50):1 с последующим проявлением пробы в 100 ил. Сле

50 хроматограммы хлороформенным раство- при гидролизе боль ром треххлористой сурьмы. санонина в малых об

Пример 1. Определение сапонина в природной воде при содержании >5 его выше 2,0 мг/л.

Отбирают 100 мл воды, содержащей сапонин, помещают в колбу для гидромл концентрирооты и кипятят лодильником в техлаждения экстрагисапонин хлороформи по 15 мл). Посорменный экстракт вой чашке до обънаносят на пласром 8х12 см с помикропипетки. стинку помещают ю камеру с подвижметанол-вода 25:1). творитель дойдет астинки, ее извысушивают до ворителя и проявтвором треххлорисорме с последуи при 100-110 С присутствии сах появляется пятцвета с величиотометрируют на

540 нм). Количествыполняют по кау °

Определение саподе при содержании ащей сапонин упаодяной бане до ток помещают в прибавляют 20 мл оляной кислеты и холодильником в пробу подвергают ографическому примеру 1. Чувстения сапонина что дает возможнализ на уровне атива.

Определение сапониых сточных водах и промышленности. в промстоках может ельных количествах, спользовать объем дует отметить, что ших концентраций ъеиах воды обра» зовавшаяся олеаноловая кислота выпадает в осадок.

Отбирают 10 ил сточной воды, помещают в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 2 мл концентрированной

1105809 хлористой сэрьмы в . .= .";;;;; —;. e с после;,-,(1, дуюшим экспо»иро »..=-:. -D I 1(О Г ( течение 10 мин. О?,р,г((..i":;- 1 Ят»а фО-. тометрнруют HB- ge»n;»,," .:" рс

540»м) . Пе»с»тавр:-;.: .= 1 меат форму

ПИКа, ВЫСОта КатОРC;.О = —.-.:.«вЂ” ОЛЯЕ Г (! количеством г., "... ": —.— -. - О..-:раi:e!iín.«. пя не. Келибро;-: i:I —;p Л1;.. представляет собой завис» (ecTI-;-.::-..;:- дп и!!!са

От количества сало»»»а»»pà6e.

B производс; Ile?.. ь х О гочных водах.

Готовят ста!!парт»ь!йл .рBcтвор cBIIo нина с кО?!Пс; — pB:(I!e ;, г ;::, Отбирают

0,5; 1,0; 2,0:,Г 1 .» B I Ого DBCòâoðB (0,5; 1,0;, О -.; = ".:. - ОООтветствен»О), донОЦЯ . до, . .=. 1": :0 ..1л I(?IcTHJIJI?1pnBB? .He!i »nас i ". ";О (пеггг»(Гидро лизу B к! !слой c: -:,"." i: 1-. " 1 последующим Опер;-Он;я...:.,:;. г"". «О пр! меру 3.

0IcPBliIe?I»ь!е п.—.т!.; .:.. -; .-... 1 Р, !(-, IIB ye!»Г ситометре 1,1 =- 5-:О п: ) ": зыпол»яют

1IOCTpCe»IIe I Bi»II("n-а х . I pB(:;пка II

КООРДИНатак: I(Г.». (г» . ., CBПО,1»а площадь пика»а -!(..:."..: .- амме.

Результаты «C:»;-:-.-:.. . способа на природ»ых водах ..: (,!О а"-ï".c!i»I в таблице, KBK вид»О !ВВ T»61 .« :i, n i !in -.!iTBJIb ная погреш»Ость (.и, О. - : . Оаг анина

ПР1ЛР О ((-!1 IBn» « ., -" ".,(м (T 3 собом составляе! ... -IЗ. - .-, !rn позВОЛЯ Ет IIC IICJI I B О! : . ЛО .". Т КО?1Т - О I » за Опер.;»»»е;,i -, "; - - -,!1»е»I!я в водоемах, Время и р О? е.л, О т.е. в 2 раза е! ь.г" .;О

=-а 2,5 ч, J-; !e» B с пров "дeii! IBII; — » . и способу, пр!!(!е. анализируе.(ой ггр б О.-. :: определе»и о пр! ляемого сапе!! .:1:. . з-»(1:n:1у

1:(. !Е|па!(1т

1:!! О!!РЕЛЕ".г, .i!, 1:.!!жняя гранина Огlрв, ie:Ij .e?1ь х " О?!це?!тра ций 0,2 1.(г/г!) . сапО»нl!B в и;»5 .p(!!!

Внесено сапонина, мг среГ!»О1 О г«--:,ф.(;-—

I мети !еского

I р. Днепр

0,28 0,32 0,30 0,29 0,32 0,31

0,42 0,42 0,44 0,41 0,37

0 60 0 64 0 57, 0 57 0 65 0 65

0,30

»,83

0,007

0,40

0,013

9.02

0,60

7,28

0,017 соляной кислоты и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

После охлаждения осадок образовавшегося продукта гидролиза Отфильтровывают, промывают на фильтре дистиллированной водой и после высушивания при 40-50 С осадок вместе с фильтром о помещают в колбу с притертой пробкой и экстрагируют хлороформом (дважды по 10 мл). Образовавшаяся олеа»свая кислота переходит в растворитель.

После концентрирования экстракта остаток наносят на силуфольную пластинку и осуществляют хроматографирование в системе метанол-вода (50:1) и проявление насыще»ным раствором треххлористой сурьмы в хлороформе в указанных выше условиях. Величина

Rf пятна сапонина составляет 0,6, Пятно фотометрируют на денситометре (3 = 540 нм). Количественное определение выполняют по калибровочному графику.

Построение калибровочньгх графиков.

Для определения сапонина в природной воде °

Готовят ряд стандартных растворов сапонина на дистиллированной воде с концентрацией 0,2; 0,5; 0,75 и 1,0 мг в пробе. 100 мл каждого 30 раствора помещают в колбу и гидролизуют в среде 2н.соляной кислоты в течение 1 ч. После охлаждения гидролиэат экстрагируют хлороформом (дважды по 15 мл). Затем хлороформенный 35 экстракт упаривают в фарфоровой чашке до небольшого объема и остаток наносят на силуфольную пластинку. После операции хроматографирования в системе метанол-вода(25:1) пластинку из- 40 влекают из камеры, высушивают на воздухе до удаления паров растворителя и проявляют насыщенным раствором трехПроверка метода определения

Фактически найдено, мг Сред»ЯЯ к!(ацоа "! —. От!лог!!тельная ! ческая nп.»6.("-. i погрсш»ость, 1105809

Продолжение таблицы р. Десна

0,30

0,30

6,93

0,40

6,42

0,60

5,57

0,20

0,010

0,013

13,88

9,02

Оэ42 0;38 Оэ39 Оэ37 Оэ36

0,40

Составитель В. ëàäêoâ

Редактор Ю. Ковач Техред А.Бабинец Корректор О. ЛуГовая

Заказ 5593/34 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,33 0,28 0,32 0,31 0,32 0,27

0,39 0,42 0,43 0,37 0,37 0,41

062 061 059 056 060 065

Артезианская вода

023 019 022 018 020

0,009

0,010

0,013