Способ склеивания теплостойких материалов

 

СПОСОБ СКЛЕИВАНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ МАТЕРИАЛОВ путем нанесения Клеярасплава , на основе полиэтилентерефталата на склеиваемые поверхности, соединения склеиваемых материалов с последующим вакуумированием, сжатием, нагреванием и охлаждением, о т л и ча , ющийся тем, что, с целью получения вакуум-плотного механически прочного клеевого шва с повьшенной адгезией, полиэтилентерефталат предварительно модифицирук т хромовой смесью в течение 3-6 с при 15-30°С, промывают в воде, сушат 10-30 мин. при 40-60°С, вакуумирование проводят при остаточном давлении 1,33 кПА 1 ,33-10 Па, сжатие - при 0,4-5 МИа, а нагревание проводят от комнатной температуры до 250-285С со скоростью подъема температуры 1-5 С/мин, выдерживают при этой температуре 15-80 мин и охлаждают со скоростью 0,.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

09) 01) (д) С 09 3 5/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ILBTCPCII0MV ВВИВВТВИЬВТВУ

ВСЕ((1 ау ц

13 ",— " - -т, Т --. Д

QfSPgg (21) 3527223/23-05 (22) 24 . 12 .82 (46) 07.08.84. Бюл. Р 29 (72) Г.Ф.Поляков, В.И.Таборский, С.Н.Рукин и Г.M.Ãðåáåíþê (71) Институт химической кинетики и горений Сибирского отделения АН СССР (53) 678.621.792.3(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

PI 342879, кл. С 09 J 3/16, 1969.

2. Патент ClllA В 3661675,. кл. 156-285, опублик. 1972 (прототип). (54)(57) СПОСОБ СКЛЕИВАНИЯ ТЕПЛОСТОИКИХ МАТЕРИАЛОВ путем нанесения клеярасплава на основе полиэтилентерефталата на склеиваемые поверхности, сое динения склеиваемых материалов с последующим вакуумированием, сжатием, нагреванием и охлаждением, о т л и— ч а,ю шийся тем, что, с целью получения вакуум-плотного механически прочного клеевого шна с повышенной адгезией, полиэтилентерефталат предварительно модифицируют хромовой смесью в течение 3-6 с при 15-30 С, промывают в воде, сушат 10-30 мин при 40-60 С, вакуумирование проводят при остаточном давлении 1,33 кПА—

1,33. 10 Па, сжатие — при 0,4-5 МПа, а нагревание проводят от комнатной температуры до 250-285 С со скоростью подъема температуры 1-5 С/мин, выдер- живают при этой температуре 15-80 мин g и охлаждают со скоростью 0,5-4 С/мин.

110б825

Изобретение относится к технологии склеивания теплостойких неорганических материалов и металлов с использованием термопластичного клея-расплава и может найти применение в элект-ротехнической, электронной и радиотехнической промышленности, в научном приборостроении и других обла"тях специальной техники.

В настоящее время создаются и усс- III вершенствуются способь1 полу-чения вакуумноплотных, механически прочных, надежных соединений различных мате-: риалов с помощью термопластичных клеев-расплавов, позволяющих инте-i сифицировать производственные процессы при герметизации электронных и ионных приборов, радиотехнических и элект1>офизических устройств, элементов и узлов ускорительной техники, -.,11

° электротехнической арматуры, деталей, агрегатов .и приборов вакуумной техники и научного приборостроения.

1 Известен термопластичный клейрасплав на основе полиэтилентерефталата, модифицированного диэтиленгликолем, который используют в деревообрабатывающей промышленности (1 .

Однако данный клей не обладает достаточной механической прочностью клеевого шва.

Наиболее близким по Tezнической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ склеивания теплостойких материалов путем нанесения клея-расплава на основе полиэтилентерефталата на склеиваемые поверхности, соединения склеиваемых материалов с последующим вакуумированием сжатием нагрева9 ло нием и охлаждением L 21, Согласно способу производят сборку склеенных пакетов, каждый из которых состоит из склеиваемого материала в виде листа толщиной около

0,5 мм, пленки ПЗТФ толщиной Около

0,127 мм и листа пористои стеклоткани, который накладывают ня пленку ПЭТФ и через который осуществляют равномерное небольшое сжатие склеиваемых поверхностей. Собранный пакет помещают в предварительно нагретую вакуумную печь с давлением остаточных газов в диапазоне 3,325 10

1,33 ° 10 Па. В этой печи производят

-2 быстрое нагревание пакета до плав- . ления поверхностных слоев пленки

ПЭТФ и приклеивания ее к материалу листа при температуре в об>>аст:. 287,. при зь1цержке От 3 ..,н, Затем склеенный пакет из... от из нагретой печи и охлаждают и ;;=т: сй температуры, после чего со склеенного пакета снимают лист стеклот,=.íè, Далее Отдельные пакеты :"1ЕСТЕ ПУТЕМ СовмящЕНИя с..оронаь .и. Покрытыми пленкой ПЗТФ,. с>к>: iBBT вместе с применением небольшо1 о усил11я Bçàèìíîãî сжатия, узел пои:- .цают в предварительно нагретую вакуумную печь с давлением остаточной атмосферы 3.325 10 " — 1,33 10 па, производят повторное быстрое нагревание узла цо плавления поверхностных слоев пленок ПЗТФ и склеивания

Ях iìæÖJJ собой при темгeparype В диа †;.:язоне 2б0 -- 31, : С с длите-.üíîñòüi0 выдержки при максимальной температу-. ре ст 30 с до 5 мин. Затем узел извлекают из íагретой печи и Охлаждают, Однако известный многоступенчатый способ. склеивания между собой различнык материалов в виде листов с помощью пленки ПЗТФ за счет плавления только поверхностных слоев ее при ! быстром нагревании в вакууме от 3 с до 5 мин до температуры в области

287,.8 — 355 С и последующего быстроГо Охлаждения в условиях небольшого взаи ":0ãî с:.;ат11я пленки ПЭТФ и листа

01.-.ëåHI:ààêîã0 материала с наложением ме;.-.аническсй Нагрузки через мягкий поpисть1й n>icT стеклОткани не обеспечивает ":акуумнОЙ плОтности и терыо стойкост>1 кпеевог0 шва и высокой мехаия= 1-:скОи п00чнОсти. склеики 110 следующим причинам1 †..:.рудно и сложно Обеспечить одновр.менное плавлепие поверхностных с-зсев 1;e,:=:K;- ПЗТФ при склеивании дета>>ей, форма которых Отличается от листовой, - сами детали имеют раз>:.:Iч ;ую массу или выполнень: из матер.чалов с различной те11лопроводносты.,:

-- Л1. ИМЕНЕI- ИС МЯГКОГО И ПОРИСТО! О листа стеклоткани для создания рав:.::ОмсриО pBciipÿä6 i". И1- с ГО усилия 1>заим

ИОГО сжатия пле1= ки ПЗТФ и склеивае ма=: поверхности:-::е обеспечивает необходимой равномерности сжатия и ОднорОдности удельнОй наГрузки„ рек011ендуемь1е в::=з e0òêîì способе склеивания режи>я:1агревя, выдерж,и хлаждения характеризуются Hbi сОкОй к HTê 11100Tüè и не моГут быть выдержаны при склеивании массивных деталей из разнородных материалов;

1106825

-многоступенчатый описанный процесс с;::; еивания двух или H= ñêoã.üêèõ деталей принципиально нельзя пр:-;менять для получения механически прочных и вакуум-плотных узлов большинства из наиболее часто применяемых в технике конструкций, например штыревых и концентрических с охватывающим швом и т.п.

Кроме того,. недостатками известного способа являются относительно низкая прочность склеиваемых узлов на отрыв., не превышающая, как правило„ 30 И1а, что объясняетс . ухудшением когеэионных свойств ПЗТФ при температуре склейки, превь1шающей

287 С, относительно низкая -..åïëîñòoéкость склеенных узлов вслегствие того что при быстром охлаждении ПЭТФ остается в аморфном состоянии, температура размягчения которого лежит в области 80-90 С.

Целью изобретения является получение вакуум-плотного механически прочного клеевого шва с повышенной адге1 эией, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу склеивания теплостойких материалов путем нанесения клея-расплава на основе полизтилентерефтала,а на склеиваемые поверхности, соединения склеиваемых материалов с последующим вакуумированием, сжатием, нагреванием и охлаждением, полиэтилентерефталат предварительно модифицируют хромовой смесью в течение 3-6 с при 15-30 С, промывают в воде, сушат 1: -30 мин при 40-60 С, вакуумирование проводят при остаточном давлении 1,33 кПа — 1,33-10 Па, сжатие — при 0,4-5 ИПа, а нагревание проводят от комнатной температуры до 250 — 285 С со скоростью подъема температуры 1-5 С/мин, выдерживают при этой температуре 15-80 мин и охлаждают со скоростью 0,5- - С/мин.

На фиг. 1 представлен склеиваемый узел; на фиг. 2 — то же, который склеивается с использованием центрирующей и фиксирующей оправки,, на фиг. 3 — то же, детали иэготовлены иэ различных материалов.

Склеиваемый узел состоит из плоского диска 1 и цилиндра 2. Для взаимной фиксации склеиваемых деталей в диске 1 проточена центрирующая канавка 3, форма и размеры которой соответствуют торцу 4 цилиндра 2. Меж30

55 ду склеиваемыми деталями помещают прокладку иэ полиэтилентерефталата (ПЭТФ) 5 с необходим.:=-й толщиной и геометрическими размерами. Сжатие склеиваемого узла производят грузом 6.

На центрирующем стержне 7 (фиг.2) металлической оправки 8 размещен металлический фланец 9, прокладка 10 в виде кольца иэ пленки ПЭТФ, второй металлический фланец 9, термокомпенсирующая пружина 11 и гайка 12 для обеспечения сжимающего усилия .

На центрирующем стержне 7 (фиг.3) оправки 8 размещены последовательно, металлический фланец 9, прокладка 10 из ПЭТФ, керамическое кольцо 13, вторая прокладка из ПЭТФ 10, термокомпенсирующая тарельчатая пружина 11 и гайка 12 для обеспечения сжимающего усилия.

Пример 1. Склеивание без применения специальных оправок, изготовленных из одного и того же металла двух или нескольких одинаковых или различных деталей, например изготовленных из нержавеющей Ст.12Х188107, показано на иг. 1 плоского диска и цилиндра 2.

Для взаимной фиксации и центровки склеиваемых деталей в диске 1 протачивают центрирующую канавку 3, форма и размеры которой соответствуют торцу 4 цилиндра 2. Из пленки ПЭТФ выбранной толщины, например 0,05 мм, изготавливают одну или несколько прокладок 5, форма и размеры которых определяются контактной областью, в данном случае — дном канавки 3.

Проводят гредварительное термохимическое окислительное модифицирование поверхностей прокладок иэ ПЭТФ при

15 С в течение 3 с в хромовой смеси следующего состава, мас. ч.:

Na2Cr2 0@ 1, 70; Н2 БО, (уд. вес. 1,84)

100; вода дистиллированная 5; промывают в проточной воде, а затем в трех сменах дистиллированной воды, высушивают при 40 С в течение 10 мин в сушильном шкафу. Склеиваемые металлические детали подвергают дополнительной механической обработке по контактным поверхностям с применением средств, обеспечивающих получение мелкозернистой или матовой поверхности как на дне канавки, так и на торце цилиндра, по известным технологическим процессам очищают детали от поверхностных загрязнении, 1106825 обезжиривают и сушат в течение нескольких минут в сушильном шкафу.

Помещают одну или несколько прокладок 5 на дно канавки 3 и размещают сверху цилиндр 2 так, чтобы он опирался своим торцом 4 на прокладку 5.

Для создания дозированной нагрузки 0,4 МПа на верхний торец цилиндра помещается дополнительный диск 6, вес которого совместно с весом цилиндра 2 обеспечивает указанную величину удельной нагрузки, Собраный узел помещают в вакуумную печь и откачивают рабочий объем печи с помощью форвакуумного и диффузионного насосов, снабженных азотной ловушкой до давления 1,33 Па, затем производят сжатие при нагрузке

0,4 ИПа с последующим нагреванием.

Нагревают рабочий объем печи со скоростью подъема температуры 1 С/

/мин до 250 С и выдерживают при этой температуре в течение 15 мин, после чего охлаждают в той же печи и при том же вакууме со скоростью

0,5 С/мин до температуры 35 С. Затем рабочий объем вакуумной печи заполняют воздухом, вскрывают печь, извлекают склеиваемый узел и подвергают

его механическим и вакуумным испыта.йиям по стандартным методикам.

Hp и м е р 2. Склеивание с применением центрирующей и фиксирующей оправки, снабженной градуированной термокомпенсирующей пружиной, двух или неск6льких одинаковых или различных деталей, например изготовленных из нержавеющей Ст. 12Х18Н10T фланцев, показано на фиг. 2.

На центрирующем стержне 7 металлической оправки 8 размещают последовательно металлический фланец 9, прокладку 10 в виде кольца из пленки ПЭТФ, второй металлический фланец 9, термокомпенсирующую тарельчатую пружину 11 и гайку 12. Вращают гайку 12 с помощью тарированного ключа, настроенного на определенный момент вращения, соответствующий заданному осевому усилию, передаваемому через пружину на верхний фланец и прокладку из ПЭТФ.

Проводят предварительное термохимическое окислительное модифицирование поверхностей прокладок из ПЗТФ при 30 С в течение 6 с в хро5

55 мовой смеси следующего состава, мас. ч.: Na 1,70; Н2$0 (уд. вес. 1,84) 100; вода дистиллированная 5, промывают в проточной кипяченой воде, а затем в трех сменах дистиллированной воды, высушивают при 60 С в течение 30 мин в сушильном шкафу. Склеиваемые металлические детали подвергают дополнительной механической обработке по контактным поверхностям с применением средств, обеспечивающих получение мелкозернистой или матовой поверхности как на дне канавки, так и на торце цилиндра, по известным технологическим процессам очищают детали от загрязнеНий, обезжиривают и сушат затем в течение нескольких минут в сушильном шкафу. Помещают одну или несколько прокладок 5 на дно канавки 3 и размещают сверху цилиндр 2 так, чтобы он опирался сво. им торцом 4 на прокладку 5. Для создания дозированной нагрузки с удельным усилием 5 MIIa на верхний торец цилиндра помещается дополнительный диск 6, вес которого совместно с весом цилиндра 2 обеспечивает указанную величину удельной нагрузки.

Собранный узел помещают в вакуумную печь и откачивают рабочий объем печи с помощью форвакуумного и диффузионного насосов, снабженных азотной ловушкой, до давления 1,33 .

«10 Па, затем производят сжатие при нагрузке 5 МПа с последующим нагреванием.

Нагревают рабочий объем печи со скоростью подъема температуры 5 С/

/мин до 285 С и выдерживают при этой температуре в течение 80 мин, после чего охлаждают в той же печи и прн том же вакууме со скоростью 4 С/мин до 30 С. Затем рабочий объем вакуумной печи заполняют воздухом, вскрывают печь, извлекают склеиваемый узел и подвергают его механическим и вакуумным испытаниям по стандартным методикам.

Испытания склеиваемого узла показывают, что оя характеризуется параметрами: скорость натекания — вне пределов чувствительности гелиевого течеискателя, т,е. менее 5 ° 10 л мкм/с, удельное разрывное усилие

45 МПа.

t106825