Способ очистки технического селена

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО СЕЛЕНА от примесей.металлов путем сплавления его с аэотнокисль м аммонием при 200-230 С, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки селена от ртути, процесс ведут в присутствии хлористого аммония, взятого в количестве 1-10% от массы селена. г

СООЗ СОМТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

0% (11) 9 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTQPCHO56Y СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ9ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3608187/23-26 (22) 17.06.83 (46) 07.09.84. Бюл. 9 33 (72) Ю.А. Козьмин, И.И. Эннс и Ф.С. Конькова (71) Всесоюзный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский горно-мсталлургический институт цветных металлов (53) 661.8,58(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 64707, кл. С 01 В 19/02, 1945.

2. Авторское свидетельство СССР

В 110675, кл. С 01 В 19/02, 1958 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО

СЕЛЕНА от примесей. металлов путем сплавления его с азотнокислым аммонием при 200-230 С, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что, с целью повышения степени очистки селена от ртути, процесс ведут в присутствии хлористого аммония, взятого в количестве

1-107 от массы селена.

Как видно из приведенных в табл.2 данных, оптимальное время плавки

10-30 мин.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным ío380 зО ляет снизить содержание ртути r техническом селене до 0,005-0,0037..

1 11119

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам очистки технического селена.

Известен сульфитно-циклический способ очистки селена от металлических примесей путем растворения селена в сульфите натрия при нагревании и кристаллизации его при охлаждении (1) .

Недостаток способа состоит в невозможности глубокой очистки селена 10 от ртути и серы.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ очистки технического селена от металлических примесей путем сплавления его с азото нокислым аммонием при 200-230 С с последующим отделением шлака соляной кислоты. Расход азотнокислого аммония составляет 10-307 от массы селена 2).

Недостаток известного способа состоит в низкой степени очистки селена от примесей ртути (содержание ртути 0,05 вес. ).

Цель изобретения — повышение степени очистки селена от ртути.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очи-.тки технического селена от металлических примесей путем сплавления его с азотнокислым аммонием при 200-230 С процесс ведут в присутствии хлористого аммония, взятого в количестве

1-107 от массы селена.

При добавке хлористого аммония ме3S нее 1/. не достигается требуемая степень очистки селена от ртути (остаточное содержание Hg -0,05-0,0087).

Добавки хлористого аммония больше

107 эффективность очистки повышают незначительно, однако снижают выход селена (977).

Способ осуществляют следующим образом.

Технический селен, содержащий

0,0 1 вЂ,57 ртути, смешивают с 10307 аэотнокислого аммония и 1 — 10% хлористого аммония. Смесь нагревают до 200-230 С и выдерживают 1030 мин. Селен отделяют or шлака ликrацией или обработкой раствором соля85 2 ной кислоты. Содержание ртути в целевом продукте на уровне 0,0050,00367 °

Пример 1, 30 r технического селена, содержащего, 7.: Se 96,8;

Fe 0,016; Сц 0,01; РЬ 0,005; Hg 0,08;

Те 0,32; As 0,031; S 0,46, смешивают с 3-9 г азотнокислого аммония и

0-4,5 г хлористого аммония.

Смесь плавят в тигле иэ нержавеющей стали при 200-230С С в течение

15 мин.

Плав охлаждают и выщелачивают

10 мл разбавленной (1:5) соляной кислоты. Селен отделяют и сушат, В табл. 1 представлены данные о влиянии добавки хлористого аммония на очистку селена от ртути.

Как видно из приведенных данных, без хлористого аммония (пробы 4 и 5) селен практически не очищается от ртути. Оптимальное количество добавок хлористого аммония 1-107 от массы селена.

Пример 2. 30 г технического селена, как в примере i, смешивают с 6 r аэотнокислого и 1,5 г хлористого аммония и сплавляют в тех же условиях, что и в примере 1, в течение различного времени — от 5 до

60 мин .

Берут пробу селена 1 по примеру 1, пробу 2 с содержанием селена 97,6, железа 0,008, меди 0,07, свинца 0,004, ртути 0,03, теллура О, 1, мьигьяка 0,02, серы 0,127; пробу 3 с содержанием селена 97,0, железа 0,005, меди 0,03, свинца 0,009, теллура 0,1, ртути 0,5, мышьяка 0,03, серы 0,17.

В табл. 2 представлены данные о влиянии продолжительности плавки на очистку селена и его выход.

1111985 fаблица1

Содержание, 7

Выход селена, Е

Добавки, X

Проба

ЫНц И0з ртути се.пена

10 99,0

0,004 99,2

20

99,2

О, 004

0,0036

99,0

10

99,3

98,7

99,0

0,05

98,7

99,0

0,05

98,7

0 5

98,8

99,0

0,008

0,005

0,004

0,0032

98,9

99,2

98,9

99,2

97,0

П р и м е ч а н и е. Содержание железа во всех пробах 0,004-0,005, меди менее 0,004, свинца 0,002 и менее, теллура менее 0,01, мышьяка менее 0,005, серы менее 0,027.

Т а б л и ц а 2

Выход селена, %

Содержание, 7

Продолжительность плавки, мин

Проба селена ртути селена

99,0

99,0

0,006

0,004

0,004

0,003

0,004

0, 004

0,003

0,003

99,0

99,1

98,9

99,2

99,2

98,0

99,2

97,5

99,1

99,0

99,3

98,3

99,3

llll985

Продолжение табл.2

Содержание, 7.

Выход селена, Ж

Проба селена ртути селена

99,1

98,9

98,5

П р и м е ч а н и е. Во всех пробах получено железа и меди по 0,004 и менее, свинца менее 0,002, теллура менее 0,01, мышьяка менее 0,005, серы менее 0,02%.

Корректор В. Гирняк

Заказ 6405/15 Тираж 4б3 -Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжительность плавки, мин

Составитель Б. Нирша

Редактор В. Петраш Техред Л.иартяшова

О, 005

0,005