Способ получения цианамида свинца

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАМИДА . СВИНЦА, включающий взаимодействие окиси свинца и азотсодержащего соединения при нагревании, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса при сохранении высокого выхода продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют карбамид, взаимодействие ведут при 410-460 С и молярном соотношении окиси свинца и карбамида 1:2-2,2.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ1 ВЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИН

091 (И) 3CSD С 01 С 3/16

1 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф\

Ва

О °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 3479641/23-26 (22) 18.06.82 (46) 07.09.84. Бюл.В33 (72) 10.И.Мушкин, О.С.Рукевич, Е.С.Захарова и В.Г.Голов (53) 661..54.546.815(088.8) (56) 1. Заявка Японии 130-874, кл. 15М42, 1955.

2. Патент ФРГ 9803351, кл. 12 к 3/16, 1951. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАМИДА

СВИНЦА, Включающий взаимодействие окиси свинца и азотсодержащего соединения при нагревании, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса при сохранении высокого выхода продукта, в качестве азотсодержащего соединения ис,пользуют карбамид, взаимодействие ведут при 410-460 С и молярном соотношении окиси свинца и карбамида

1:2-2,2.

11992 3 ходом удается получить,в узких пределах температуры и соотношения исходных реагентов.

При молярном соотношении окиси свинца и карбамида менее 1:2 выход продукта снижается до 82% и содержит примесь окиси свинца. При молярном соотношении окиси свинца и карбамида более 1:2,2 выход продукта также снижается и составляет 837,.

При температуре ниже 4 10 С наряду с цианамидом свинца образуются цианурат и цианат свинца и выход продукта составляет не более 957,. При температуре выше 460 С цианамид свинца начинает разлагаться.

Способ осуществляют следующим образом.

Заданные количества окиси свинца и карбамида нагревают 15 мин до температуры синтеза. Смесь выдерживают при температуре определенное время (15-90 мин, в зависимости от температуры), после чего продукт охлаждают, взвешивают, определяют содержание свинца и записывают ИК-спектр, который сравнивают со спектром цианамида свинца, синтезированного по известному способу.

Пример 1. 7,54 7 смеси окиси св .нца и карбамида (малярное соотношение 1:2) выдерживают при 410"С

90 мин. Получают 5,37 г продукта, содержащего 81,27 свинца. Выход продукта 997.. По показаниям ИК-спектра цианамид свинца.

1 11

Изобретение относится к получению цианамида свинца, который может найти применение в качестве лакокрасочного пигмента и антикоррозионного вещества.

Известен способ получения цианамида свинца, в соответствии с которым избыток водного раствора нитрата аммония добавляют к цианамиду кальция, отделяют выпавший осадок нитрата кальция и уголь и добавляют к раствору цианамида нитрат свинца.

Выпавший цианамид свинца отфильтровывают, промывают водой, сушат f11.

Недостатками известного способа являются многостадийность, необходимость процессов переработки отходов, высокие сырьевые затраты, обусловленные использованием дорогостоящего сырья-цианамида кальция и нитрата свинца, а также невысокое содержа»»е основного вещества в продукте (50-607).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения цианамида свинца, включающий взаимодействие окиси свинца с раствором цианамида при нагревании, причем раствор цианамида предварительно обрабатывается средствами осаждения. Процесс ведут в течение

4-5 ч при рН 5,2-7,0. Выход продукта составляет 78,5-957 С23

Недостатком данного способа является значительная длительность

35 процесса (4-5 ч) .

Цель изобретения — ускорение процесса при сохранении высокого выхода продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения цианамида свинца, включающему взаимодействие окиси свинца и азотсодержащего соединения при нагревании в

45 качестве азотсодержащего соединения используют карбамид и взаимодействие ведут при 410-460 С и молярном соотношении окиси свинца и карбамида

1: 2-2, 2.

В соответствии с предлагаемым спо собом цианамид свинца с высоким выВ таблице представлены данные, характеризующие зависимость выхода продукта от температуры процесса и соотношения исходных реагентов.

Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он позволяет значительно ускорить протекание процесса при сохранении высокого выхода продукта. Продолжительность процесса по предлагаемому способу составляет

15-90 мин, по известному 4 — 5 ч. Кроме того, способ прост, синтез протекает в одну стадию и позволяет использовать в качестве реагентов более дешевое сырье: карбамид вместо цианамида.

1111992

Температура, С

Продолжительность Выход 1окя 3яния ЦК-спектра мин продукт, 7

Соотношение

РЬО:(МН ) С0

410

99 Цнянамид свинца

1:2

100

420

1:2

440

1:2

1:2,2

410

45

460

Цпянямид свинца с примеськ циянуратя

400

1:2

90

1:1,8

440

20

Циянямид свпнця с примесьш окиси

470

1:2

15

Пиянамид свинца

1:2,4

440

20

Составитель Е. Наумова

Редактор В. Петраш Техред Т .дубинчак

Корректор В. Гирняк

Заказ 6405/15 Тираж 463

ВНИИ11И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4