Способ определения мышьяка (ш)
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА (III), включающий перевод его в комплексное соединение с меркаптореагентом , введение основного красителя и последущую спектрофотометрическую регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьпиения чувствительности анализа, в качестве меркаптореагента используют смесь р -нафталида тиогликолевой кислоты и 2,3димеркаптопропионовой кислоты, взятых в количестве 1, и 2,4-10 М соответственно.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СО- ИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕС1 1УБ ЛИК ((9! SU(ill У511 С О1 И 31/22 (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ :..
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 3549825/23-26 (22) 09.02.83 (46) 07,09,84. Бюл. Ф 33 (72) В,Б. Рыбалка, В.А. Назаренко и И.N. Грекова (71) Физико-химический институт.
AH Украинской ССР (53) 543,42,062(088.8) (56) 1. Бабко А.К.9 Пилипенко А.Т.
Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М., "Химия", 1974, с. 142-144.
2. Авторское свидетельство СССР
Ф 916392, кл. G 01 N 21/77, 1980. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА (III), включающий перевод его в комплексное соединение с меркаптореагентом, введение основного красителя и последущую спектрофотометрическую регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьпиения чувствительности анализа, в качестве меркаптореагента используют смесь (3 -нафталида тиогликолевой кислоты и 2,3димеркаптопропионовой кислоты, взятых в количестве 1,5 ° 10 — 10 3И и
-4 - 3
8 10 — 2, 4 1 0 M соот ветственно.
1112275
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения As (III), включающему его перевод в комплексное соединение с меркаптореаген10 том, введение основного красителяи последующую спектрофотометрическую регистрацию, в качестве меркаптореагента используют смесь /3 -нафталида тиогликолевой кислоты (тионалид)
15 и 2,3-димеркатопропионовой кислоты взятых в количествах 1,5 10 4- 10 M и 8 10 4 в 2,4 ° 10" М соответственно.
Данные влияние количеств реаген-
20 тов приведены в таблице.
Стионалида, М
Оптическая плотность
5 "10
5 10
8 ° 10-4
1,2.10
2,4 10
3,0 ° 10
0,350
0,530
0,535
0,542
0,470
1 ° 10
1,5, 10
5,10 4
1,0 10
2,0 10
1,2 ° 10
0,370
0,528
0,535
0,531
0,490
Таким образом, оптимальные условия для определения мышьяка (ТХТ) предла-. гаемым способом 8i10 4- 2,4 10 3М димеркаптопропионовой кислоты
1, 5 10 "— - 10 M P -нафталида тиогли- колевой кислоты 8х10 - 2x10 4М родамина Ж, фотометрирование при 530 нм. .Закон Вера выполняется в интервале
0,004 до 1 мкг/мл (0,04-10 мкг/10 мл при толщине кюветы 1 см). Чувствительность способа .0 004 мкг/мл.
Пример 1. К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 0,6 мл
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения мышьяка.
Известен спектрофотометрический способ определения мышьяка с помощью мьппьяково-молибденовой сини ()1.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения мышьяка, включающий перевод
As (III) в комплексное соединение с 2; 3-димеркаптотропансульфонатом натрия (унитиолом), введение основного красителя и последующую количественную. регистрацию спектрофотометрическим методом (2) .
Недостатком известных способов является невысокая чувствительность (0,04 мкг/мл).
С -димеркаптопропионовой кислоты, M
Целью изобретения является повышение чувствительности определения
As (III) .
4 "10 M димеркаптопропионовой кисло-Э ты, 0,3 мл 3 10" М ацетонового раство. ра тионалида, 1 мл 0,2 М аммиачноацетатного буфера рН 4, переносят в мерную пробирку емкостью 15 мл на шлифе с делениями, добавляют до 8 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 2 мл 10 М раствора родамина Ж, перемешивают, прибавляют 10 мл гептана. Пробу флотируют в течение
30 с. Переносят содержимое пробирки в делительную воронку емкостью 20 мл.
Сливают водную фазу, ополаскивают
Составитель А. Шер
Редактор Н. Джуган Техред М.Тепер Корректор М. Максимишинец
Заказ 6449/29 Тираж 822 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ИПИ "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 1 стенки пробирки 5-, б мл воды. Сфлотированный ассоциат растворяют в 10 мл вода : ацетон : НС1 (коив,)= 1:1:0 01.
Фотометрируют раствор ассоциата при
530 нм на спектрофотометре в кювете см, Пример 2. Выполняют аналогично примеру 1, используя 1,5.10 М
112275 4 раствор тионалида и 8-10 <М раствор
2,3-димеркатопропионовой кислоты.
Пример 3. Выполняют аналогично примеру 1, используя 1 10 М раствор тионалида и 2,4 -10 .М раствор: ,2,3-димеркаптопропионовой кислоты.
Изобретение позволяет повысить чувствительность определения мышьяка.
