Способ очистки каленноугольной смолы

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ путем обработки ее поверхностно-активным веществом с последующим отстоем, отличающийся тем, что, с целью повьппения качества смолы, в качестве поверхностно-активного вещества применяют смесь полиэтиленгликоля со средней молекулярной массой400 и моноолеата полиатипенгликоля - олеокс-5, взятую в количестве 0,1-0,5 мас.% на смолу, при следующем соотношении компонентов смеси, мае. Z: Олеокс-5 10-20 Полиэтиленгликоль средней (Л мол.массы 400Остальное

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН аЕ Ш1

31511 С 10 С 1/04; С 10 С 1/00

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕВАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ и

Юф ф

ВСЕсОВ:-,!.-;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ гликоль средней мол.массы

400

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 228034, кл. С 10 С 1/06, 1966 (прототип).

Остальное (21) 3532098/23 04 (22) 06 ° 01.83 (46) 07.10.84. Бюл.9 37 (72) И.Ф.Мишин, О.П.Гнилоквас, А.Е.Фролов, В.В.Бочаров,. В.Э.Альтергот и Е.Б.Ушаков (71) Кузнецкий филиал Восточного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского углехимического института (53) 665.637.6(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 295788, кл. С 10 С 1/18, 1968. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАМЕННОУГОЛЬНОИ СМОЛЫ путем обработки ее поверхностно-активным веществом с последующим отстоем, отличающийся тем, что, с целью повышения качества смолы, в качестве поверхностно-активного вещества применяют смесь полиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 400 и моноолеата полизтиленгликоля - олеокс-5, взятую в количестве 0,1-0,5 мас.X на смолу, при следующем соотношении компонентов смеси, мас. X:

Олеокс-5 10-20

Полиэтилен»»307

Изобретение относится к способам ) очистки каменноугольной смолы и моl жет быть использовано при очистке смолы высоко- и среднетемпературно° го скоростного пиролизов каменных и бурых углей от веществ, нерастворимых в хинолине (Ы<-фракции).

На качество пека, получаемого из каменноугольной смолы, влияет ряд факторов, одним из которых является 10 повышенное содержание высокомолекулярной Ы< -фракции. В связи с применением пароинжекции на коксовых печах и тонкого помола угольной шихты, а также с ведением жесткого темпера- 15 турного режима коксования в смоле возрастает содержание веществ, не:, .ас:; ..р ..*:к в хнпопине что не позво, -:с по r,-тить из нее пек требуемого кя <ас тт .,,ля ттроизводства электрод — 20

<того зека с<одержание Ы.т -фракции в смоле. должно составлять Hp более

4 мас.X.

Известен способ очистки каменноугольной смолы от зольных фусов путем25 ее отстаивания D присутствии смеси сольвент — нафты и нафталинсодержащего масла, взятых в количестве 5-10% от массы смолы. Этот способ позволяет сл<изтттт. содержание эолы в смоле З0 от 0,33 до 0,07 мас.%, но при этом пст даш-:-,сх о снижении К, -фракции(1j.

Наиболее близким к изобретению является способ обработки каменноугольной смоль< при 60-70 С поверхностно-активным веществом (ПАВ) неиногенпым оксиэтилированным алкилфенолом, взятым в количестве 0,1

0,3 мас.%, и разбавленного в 6

10 мас.% от количества смолы легкой каменноугольной смолы цикла конденсации с последующим отстоем. Исходная каменноугольная смола содержит влаги 4-6 мас.% золы О, 12-0, 15 мас.% ве<цеств, нерастворимых в толуоле, 45

6-9 мас.% веществ, нерастворимых в хи<топит< » „5, 6 мас .%. В лабораторных условиях известный способ позволяет снизить содержание влаги на 65-70%, золы»а 26-30%, веществ, нераствори- 50 мьтк в хинолине, на 6-10% (2j .

Недостатком известного способа является низкое качество получаемой смолы, так как содержание Ы.< -фрак- 55 цин снижается лишь на 6-10%.

Целт-то изобретения является повышение качества смолы.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки каменноугольной смолы путем ее обработки поверхностно-активным веществом— смесью полиэтиленгликоля со средней мол. массой 400 и моноолеата полиэтиленгликоля — олеокс-5, взятой в количестве О, 1-0, 5 мас.% на смолу, при следующем соотношении компонен. тов, мас.%т

Олеокс-5 10-20

ПолиэтиленО, Г9

9,4

Содержание веществ, нерастворимых в хинолине, мас. %.

Смолу анализируют в соответствии с техническими. условиями.

Указанную смолу нагревают до

85 + 2 С в термостатированных стаканах емкостью 300 мл, и при этой темттературе в статических условиях проводят отстой в течение 96 ч. После отстоя от смолы отделяют выпавший осадок и взвешивают. Отстоявшуюся гликоль средней мол. массы 400 Остальное

Смесь ПАВ получают путем простого смешения при нормальных условиях.

Под Действием смеси полиэтиленгликоля со средней мол. массой 400, выпускаемого по ТУ-6-01-911-74, и моноолеата полиэтиленгликоля — олеокс-5, выпускаемого по ТУ 6-14-314-75, разрушается водо-смоляная эмульсия каменйоугольной смолы. Вода поднимается вверх, а освободившиеся тонкодисперсные твердые частицы (ed< -фракция) осаждаются, увеличнвая количество фусов (осадка) .

Пример 1. Испытаниям подвергают смолу со следующими характеристиками:

Плотность, при 20 С, кт /M3 1197

Содержание влаги, мас.% 4,4

Содержание эолы, мас,%

Содержание веществ, нерастворимых в толуоле, мас. %

10 щие углеводороды 90

Смолу помещают в термостатированный стакан, нагревают до 85+2 С, тщательно перемешивают, после чего 15 отстаивают при данной температуре в статических условиях в течение 96 ч.

После отстоя отделяют и взвешива.ют выпавший осадок. Смолу анализируют по техническим условиям. 20

Аналогично проводят отстой смолы при добавке в нее 10,3 мыс.% смеси, содержащей, мас. Ж:

Оксиэтилированный 25 алкилфе нол

Легкокипящие углеводороды 90

П р и м е -р 3. (По известному способу). К смоле состава, указанного в примере 1, добавляют 6, 1 мас.% смеси, содержащей, мас.%:

Оксиэтилированный алкилфенол . 20

Легкокипя10 щие углеводороды 80

Испытания по определению количества выпавшего осадка и качества отстоявшейся смолы определяют по мето" дике, описанной в примере 2.

Аналогично проводят отстой и определяют качество смолы, обработанной ,10 3 мас.7 указанной смеси.

Пример 4. К смоле состава, указанного в примере 1, добавляют

0,05 мас.% смеси, содержащей, мас.%:

Полиэтилен50

10 гликоль

Олеокс-5

По методике, описанной в примере

2, проводят отстой каменноугольной смолы, определяют количество выпав- 55 шего осадка, качество смолы.

Аналогично проводят испытания по обработке смолы указанной смесью

3 1117 смолу анализируют по показателям технических условий.

Пример 2. (По известному способу). К смоле состава, указанного в примере 1, добавляют 6, 1% смеси, содержащей, мас.7.:

Оксиэтилированный алкилфенол 10

Легкокипя307 4 при ее концентрации О,1, 0,5 н

1,0 мас,%.

Пример 5. К смоле состава, указанного в примере 1, добавляется

0,05 мас.% смеси, содержащей, мас.7:

Полиэтиленгликоль 85

Олеокс-5 15

По методике, описанной в примере

2, проводят отстой смолМ, определяют количество выпавшего осадка, качество смолы.

Аналогично проводят испытания по обработке смолы смесью ПАВ ° указанного состава, при концентрациях 0,1;

0,5 и 1,0 мас.7..

Пример 6. К смоле состава, указанного в примере 1, добавляется

0,05 мас.-.% смеси, содержащей, мас.%:

Полиэтиленгликоль 80

Олеокс-5 20

По методике, описанной в примере

2, проводят отстой смолы, определяют количество выпавшего осадка, качество смолы.

Аналогично проводят испытания по обработке смолы смесью ПАВ, указанного состава при концентрациях

0,1; 0 5 и 1,0 мас.%.

Результаты испытаний по примерам

1-6 прчведены в табл.

Как следует из табл. 1, значительный эффект получают при добавлении в смолу 0,1-0,57. от массы смолы смеси полиэтиленгликоля и олеокс — 5.

При этом добавление 0,05 и 1 мас.7 смеси этих ПАВ обуславливает незначительный эффект по сравнению с известным способом.

В табл. 2 представлена качественная характеристика смолы после ее отстоя с ПАВ при концентрациях, дающих максимальное снижение о 1 -фракции.

Полиэтиленгликоль со средней мол. массой 400 и моноолеат полиэтиленгликоля — олеокс-5 неионогенные ПАВ, их применяют для разрушения эмульсий и суспензий в нефтехимии. Эффект по снижению содержания a(i -фракции в смоле при применении этих ПАВ каждого в отдельности незначителен (< 20%) . Однако эти ПАВ в смеси обладают синергетическим эффектом. Результаты исследований, представленные в табл. 3, показывают, что при обработке смолы смесью полиэтиленгликоля с олеокс — 5 в соотношении, Таблица 1

Снижение содержания в смоле К фракции, мас.%

Концентрация ПАВ, мас.%

Способ очистки каменноугольной смолы по примеру

Количество выпавшего осадка, мас. % (беэ применения

ПАВ) 1,5

7,0

2 (по известному способу) 1,6

6,1

8,0

10,3

1,72

12,0

3 (по известному способу) 1,63

10,3

1,70

10,0

1,54

0,05

25,0

0,1

2,18

54,0

50,0

0,5

1,97

32,0

1,0

1,75

1,60

0,05

28,0

2,46

0,1

58,0

2,27

1,7

0,5

55,0

1,0

30,0

1,63

0,05

22,0

2,0

О,1

53,0

1,92

0,5

50,0

1,65

1,0

28,0

5 11 мас. X: 80-20,90: 10 достигают максимального снижения содержаниями -фрак

1 ции в смоле. При этом концентрация

ПАВ составляет 0,5 мас.%.

Введение смеси ПАВ в укаэанных в табл. 1-3 соотношениях (в количестве О, 1-0,5 мас.X) обеспечивает снижение содержания g -фракций в смоле по сравнению с необработанной ПАВ смолой с 7 до 55-58 мас.X,q т.е. иа

48-51Х по сравнению с известным спо17307 б собом с 8-12 до 55-58 мас.%, т.е. на

42-46Х.

Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет довести ка5 чество смолы до требований действующих производств. Пек, полученный на основе такой смолы, может быть использован в качестве электродного связующего. Кроме того, способ прост

10 в аппаратурном оформлении и не требует дополнительных капитальных вложений.

1117307

Таблица 2 Состав ПАВ, мас.7

Веществ, нерастворимых в влаги золы толуоле хинолине

0,14

Вез ПАВ

8,9

5,2

: Полиэтиленгликоль 90,0

0,06 0,3

7,2

2,58

0,1

2,80

0,08 0,7

Олеокс-5 10,0

0,5

7,9

Полиэтиленгликоль 85

2,35

7,7

О,1

0,05

Следы

Олеокс-5 15

0,3 2,52

7,8

0 5

0,07

Полиэтилен гликоль 80

2,63

0,06

Ое3

7, t

0,08

О 5

Олеокс-5 20

7,4

280

0,7 Таблица 3

Полиэтиленгликоль

Олеокс-5

32,0

75

37,0

80

49,5

10

50,5

75

21,0

80

17,0

90

12,0

Заказ 7150/17 Тирам 488 Подписное филиал III "Патент", r. Умгород, ул. Проектная, 4

Концентрация ПАВ, мас. Х

Соотношение компонентов ПАВ, мас. Х

Содермание в смоле, мас. Х

Снимение содермания -фракции в смоле, мас. Х