Шихта для огнеупорного материала

 

ПИХТА ДЛЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА , включающая нитрид алюминия и металлофосфатное связующее, о тличающаяся тем, что, с целью изготовления контейнеров устройств высокого давления, обеспечивакнцих увеличение рабочего давления , она содержит указанные компоненты в следующем соотношении,мае.%: Нитрид алюминия 75-95 Металлофосфатное связующее5-25

dOeS СОВЕТСНИХ

3 Ы

РЕСПУБЛИК ае (и) 3(у С 04 В 35/58

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ asm wv с и етеп с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ЛН Ю (21) 2793387/29-33 (22) 06.07. 79 (46) 30. 10. 84. Бюл. Ф 40 (72) В.Б..|Иипило, Л.А. Башкиров и Л.М. Гамеза (71) Институт Физики твердого тела и полупроводников АН БССР (53) 666.698 ° 2(088.8) (56) 1. Современная техника сверхвысоких давлений. Под ред. Е.Г. Понятовского. М., "Мир", 1964, с. 39, 156.

2. Авторское свидетельство СССР

В 642271, кл. С 04 В 35/00, 1976.

3. Сб. Общая и прикладная химия

МИСИ,вып. б, "Вышейшая школа", 1974, с. 53-57. (54) (57) IllHXTA ДЛЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА, включающая нитрид алюминия и металлоФосфатное связующее, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью изготовления контейнеров устройств высокого давления, обеспечивающих увеличение рабочего давления, она содержит указанные компоненты в следующем соотношении,мас.X:

Нитрид алюминия 75-95

МеталлофосФатное связующее 5-25

1121

Изобретение относится к области обработки материалов высоким давлением, в частности к контейнерам дпя синтеза кубического нитрида бора и алмаза.

При синтезе сверхтвердых материалов в аппаратах высокого давления и температуры в качестве среды, передающей давление используются кон3 тейнеры, имеющие в центральной час- 1п ти полость для размещения реакционной смеси в нагревательных графитовых элементах (1 .

Материал контейнера должен обладать высокой термостойкостью и достаточно высоким электросопротивлением, хорошо деформироваться и передавать давление, обладать достаточно высокой сцепляемостью с поверхностью твердого сплава матрицы, иметь высо- 2б кий коэффициент внутреннего трения (0,3-0,6) и высокую прочность на сдвиг, а также химически не взаимодействовать при высоких давлениях и температурах с графитовым нагре- р5 вательным элементом.

Таким материалом для контейнеров, удовлетворяющим некоторым указанным требованиям, является литографский камень, пирофиллит, тальк, которые, однако, обладают низкой термостойкостью — выгорают при синтезе сверхтвердых материалов в условиях высоких давлений и температур.

Известен материал контейнера

35 устройства высокого давления f23. включающий литографский камень. дисперсный наполнитель (оксид железа) и полимерное связующее (поливиниловый спирт или эфиры целлюлозы), взятые в следующем соотношении, мас.7:

Дисперсный наполнитель 3-15

Полимерное связующее 0,3-10

Литографский камень Остальное

Однако контейнеры, изготовленные из этой шихты, обладают недостаточно высокой термостойкостью. При температурах синтеза сверхтвердых материалов в условиях высоких давле- 5в ний происходит химическое взаимодействие графитового нагревателя с материалом контейнера, что сильно изменяет температурное поле нагревателя. 55

Известна также шихта для огнеупорного материала, включающая нитрид алюминия (70 мас.Ж) и металлофосфат251 2 ное связующее (30 мас.7. алюмофосфатного связующего) 3 ).

Контейнеры, изготовленные из известной шихты, генерируют недостаточно высокие давления.

Целью изобретения является изготовление контейнеров устройств высокого давления, обеспечивающих увеличение рабочего давления.

Поставленная цель достигается тем, что шихта для огнеупорного материала, включающая нитрид алюминия и металлофосфатное связующее, содержит указанные компоненты в следующем соотношении, мас.X:

Нитрид алюминия 75-95

Металлофосфатное связующее 5-25

Использование в качестве шихты для контейнеров устройств высокого давления нитрида алюминия и металлофосфатного связующего при указанных соотношениях позволяет достигать в реакционной камере более высоких рабочих давлений при одинаковом усилии пресса на операциях синтеза кубического нитрида бора и алмаза за счет лучшей сцепляемости материала контейнера с твердосплавным материа;лом аппаратов высокого давления.

В результате сложного физикохимического взаимодействия нитрида алюминия с алюмофосфатным связующим, в качестве которого может быть использовано алюмофосфатное, алюмохромфосфатное, цинкфосфатное, цинкалюмофосфатное, магнийфосфатное, кальцийфосфатное, кадмийфосфатное, образуются термостойкие, не взаимодействующие с графитом соединения.

При содержании в шихте фосфатного связующего более 253 уменьшается термостойкость контейнеров и диапазон развиваемых в них давлений, а при содержании связующего мене 5Х прочность контейнеров недостаточно высока.

Технология приготовления контейнеров состоит в следующем.

Берут мелкозернистый порошок нитpea алюминия (ТУ 6-09-110-70) и тщательно перемешивают с фосфатным связующим в требуемом соотношении.

Из смеси прессуют контейнеры заданной формы и размеров при давлении 3-5 т/см .

Полимеризацию осуществляют прн 80-100 С в течение 3 ч. Температура

1121251 смесь гексагонального нитрида бора с 153 диборида магния.

Градуировку контейнеров проводили по фазовым переходам, кбар:

Big -, 25,5; Tl 36,7; PbSe 43; Ва 55;

BifjI,-„ 77; Sll 100> Ре 126. Температура внутри реакционной камеры определялась с помоцью платино-платинородиевой термопары, а также по точкам

10 плавления родня, палладия, иридия, платины.

Результаты испытаний представлены в табл. 1.

Т а б л и ц а

Время Градиент синтеза, давления, мин кбар

Р. кбар Т, о С

Состав шихты, мас.7

Термостойкость

43 2800 30

0,4

43 2500 30

0,6.эм

Установлено, что соотношение компонентов оказывает влияние также и на величину давлений, развиваемых в контейнере. Исследования проводили при диаметре твердосплавных матриц и центральных углублений соответственно 44 и22 мм, высоте их

20 мм и 5 мм.

Результаты приведены в табл. 2. .Та блица 2

Давление, создаваемое в контейнере кбарСостав шихты, мас. Х

95 AIN + 5 алюмохромйосфатной связки

10

Таким образом, использование лредложенной шихты позволяет повысить давление в контейнерах: в сравнении ,с материалом-прототипом, а по срав45 нению с базовым объектом, используемым по данному назначению, — устранить выгорание контейнера в режиме синтеза сверхтвердые материалов, увеличить однородность в реакционной

50 камере, выход монокристаллов и порошков сверхтвердого материала.

70 AIN + 30 алюмохромфосфатной связки

75 AIN + 25 алюмохромфосфатной связки.51 з не должна превьш ать 1ОС С, так как

O в противном случае искажается форма контейнеров.

Испытания контейнеров, полученных иэ шихты предложенного состава, проводились на операции синтеза монокристаллов и поликристаллов кубического нитрида бора для двух типов контейнеров с рабочим объемом 1,2 и 0,3 см на прессовой установке

Д0137А усилием 500 т/см2 . Для синтеза монокристаллов использовали

95 AIN, 5 — алюмо-, Выгорания хромфосфат- нет ной связки

75 AIN, 25 — алюмо- То же хромфосфатной связки

83 AIN 17 цинкфосфатной связки -"43 2200 30 0,4

Продолжение табл. 2