Способ получения натриевых солей алкилсульфатов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ сульфатированием жирных спиртов фракции концентрированной серной кислотой при 24-31°С с последующей нейтрализацией сульфоэфиров гидроксидом натрия при 10-12 С,отличающ и и с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, сульфатирование проводят в присутствии полигликолей - кубового остатка производства гликолей в количестве 0,1-0,9% по.отношению к массе жирных .спиртов.. .

, SU„„1 I 318?2 А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК з(5д С 07 С 139/10; С 07 С 141/08//

//С 11 В 3/34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ с, Ц

g gr, .4

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3543933/23-04 (22) 17.01.83 (46) 30.12.84. Бюп. Ф 48 (72) Э.Ф.Коршук, Н.И.Данилов и Х.M.Àëåêñàíäðoâè÷ (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (53) 547.269 ° 07(088.8) (56) 1. Данилов Н.И. и др. Получение и исследование собирательного дейст- вия технических смесей алкилсульфатов состава С -С при флотации силь7 9. винитовой руды. Тезисы докладов

"Республиканская конференция молодых ученых и специалистов, посвященная вопросам добычи и переработки калийных солей", Минск, май 1980, с.8182(прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ

СОЛЕЙ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ сульфатированижирных спиртов фракции С7 С9 концентрированной серной кислотой при 24-31 С с последующей нейтрализацией сульфоэфиров гидроксидом натО рия при 10- 12 С, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, сульфатирование проводят в присутствии полигликолей — кубового остатка производства гликолей в количестве

0,1-0,9Х по отношению к массе жирных спиртов.

113,1 872

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевых солей алкилсульфатов на основе фракции жирных спиртов С7-С

9 используемых при флотации калийных руд, и может найти применение в нефтехимической. промышленности по производству поверхностно-активных веществ и моющих средств.

Известен способ получения натрие- )0 вых солей алкилсульфатов, заключающийся в том, что жирные спирты фракции С -С подвергают сульфатирова7 9 нию концентрированной серной кислотой при 24-3) С с последующей нейтра- )g лизацией сульфоэфиров гидроксидом натрия при 10-)2 С. Получают целевой о продукт желтоватого цвета с содержанием,X: алкилсульфаты натрия 18,3; несульфированные вещества 15,4; 2р сульфат натрия 43,2, и степенью превращения спиртов 84,57 ()) .

Недостатком данного способа является невысокое качество целевого проДукта. 25

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения натриевых солей алкилсульфатрв, заключающимся в том, что жирные спирты фракции С - С подвергают сульфатированию концентрированной серной кислотой при 24-31 С в присутствии

0 полигликолей — кубового, остатка производства гликолей в количестве

0,1-0,9% по отношению к массе жирных спиртов с последующей нейтрализацией сульфоэфиров гидроксидом натрия при 10-12 С.. о

Получают плевой продукт белого цвета с .содержанием,X: алкилсульфаты натрия 28,2-30,2; несульфированные вещества 9,1 — 10,1,.сульфат натрия 40.,6, и степенью превращения спиртов 89,8-90,87..

Кубовый остаток производства гликолей представляет собой темно коричневую жидкость с характерным запахом, хорошо растворяется в воде, в большинстве органических растворителей(кроме парафинов); молекулярная масса 800-1000, температура кипе нил 159 С, температура помутнения (17. раствор в 57-ном водном растворе хлорида натрия)63-69 С, температура Ы о вспышки 3)8 С, относительная вязкость

2,31, плотность 20 С ),06-1,09 г/см

0 число омыления 50-65.

Пример 1. Сульфатирование жирных спиртов фракции С -C состава

34% С7 35 3X — Cg 28,6X Cq, 0 проводят при температуре, не превышающей 3) С в круглодонной трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и меШалкой с гидравлическим затвором.

В колбу -загружают l моль (130 г) жирных спиртов, добавляют к ним полигликоли — кубовые остатки производства гликолей r количестве

0,1%(0,13 г)от массы спиртов и проводят перемешивание в течение 5 мин.

Затем медленно по каплям со скоростью 0,65 мл/мин при интенсивном перемешивании и отводе выделяющегося тепла добавляют 2 моль(196 г)

98Х-ной серной кислоты. Время синтеза l)0 мин. После окончания реакции вся масса перемешивается в течение о

20 мин и охлаждается до 12 С, затем полученная супьфомасса подвергается нейтрализации 18% — ным раствором гидроокиси натрия до рН среды 7.

Нейтрализованный продукт представляет собой пасту желтоватого цвета, содер кащую 28,27 алкилсульфатов натрия и 10,1% несульфированных веществ, что соответствует степени превращения спиртов 89,8Х.

Пример 2. Процесс ведут в условиях примера l но полигликоли добавляют к спиртам в количестве

0,537 0,7 г от массы исходного сырья. Полученная паста имеет слегка желтоватый цвет, содержит

29,47 алкилсульфатов и 9,87 несульфированных веществ. Степень превращения спиртов 89,9Х.

II р и м е р 3. Процесс ведут в условиях примера 1, но полигликоли добавляют к спиртам в количестве

0,9% (1,2 r) от массы исходного сырья. Полученная паста белого цвета содержит 30,2Х алкилсульфатов натрия и 9,1% несульфированных веществ.

Степень превращения спиртов 90,87., В таблице приведены сравнительные качественно-количественные показатели сульфатирования смеси спиртов

С7-С по известному и предлагаемому способам.

1!31872

Таблица1

Содержание алкилсульфатов натрия в пасте,%

Содержание несульфированных веществ в пасте,%

15,4

9,1-10,1 !5

Содержание сульфата натрия в пасте,%

43,2, 40,6

Влага и нелетучие при 140 С

21,0

21,3

Степень превращения спиртов,%

89,8-90,8 25

84,5

Паста белого цвета

Внешний вид

Паста желтоватого цвета 30

Способ

Расход сульфопасты по натуре, г/т руды

Предлагаемый

Прототип

p г р

200

78,8

7,3

5 6

85,7

82,6

5,0

89,4

300

4,0

94,0

94,4

2,6

2,3

I,8

97,5

l,3

400

95,5 96,8

1,0

500

97,1 е !е2

98,2

0,8

98,6

0,6

600

97,6

98,8

l,0

0,5

99,0

0,4

18,3 28,2-30,2. !O

П р и м е ч а н и е. F — извлечение KCI в концентрат,Х; /3 - содержа-55 ние КСI в хвостах,%.

Как видно из табл. 2, использование смеси алкилсульфатов С -Св-С, м

Введенная добавка полигликолей влияет на поверхностно-активные свойства сульфомассы, снижая межфазное натяжение, что ведет к устранению локальных перегревов и тем самым к снижению доли побочных реакций, к увеличению(как видно из табл. 1) степени превращения спиртов с 84,5 до 90,8%, к повышению содержания алкилсульфатов в сульфомассе до 30,2% и снижению доли несульфированных веществ до 9,1%, к уменьшению непроизводительных потерь исходного сырья — первичных алифатических спиртов.

Снижение концентрации вводимой добавки — кубового, остатка производства гликолей ниже 0,1% приводит к уменьшению степени превращения спиртов и недопустимой потере исходного сырья, а увеличение свыше 0,9% нецелесообразно, так как оно мало влияет на качественно-количественные показатели сульфатирования спиртов

С -С

В табл. 2 приведены сравнительные данные по испытанию при флотации сильвинитовой руды (содержание КС1

28%, нерастворимого остатка 4,3%) смесью алкилсульфатов натрия С -С

7 б

С9, полученных по известному и предлагаемому способам.

Т а блица 2 полученной по предлагаемому способу, т.е. в присутствии кубового остатка производства гликолей, в качестве реагента-собирателя для флотации сильвинитовой руды позволяет достичь

113! 872

Составитель Т.Власова

Редактор М.Веселова Техред 3.Палий Корректор С ° Черни

Заказ 9713/20 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при одних и тех же расходах, что и смеси алкилсульфатов, полученные без добавки полигликолей(прототип), более высокого извлечения КС1 в концентрат и значительно меньших потерь полезного продукта в хвостах или отходах флотации. Например, при расходе 400 г/т извлечение KCl в ценный продукт при флотации смесью алкилсульфатов натрия С1-С>, синтезированных при добавке кубового остатка гликолей в количестве 0,10,9Х от массы спиртов, составляет

96,8-97,5Х, а содержание КС1 в отходах флотации 1-1,3Х, тогда как при флотации смесью алкилсульфатов, 5 полученных без добавки полигликолей

95,5 и 1,8Х, соответственно. Преимущества полученной смеси алкилсульфатов перед известной без добавки полигликолей при флотации сильвинитовой руды больше при меньших расходах реагента — собирателя.